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Spettroscopia di luminescenza nell’infrarosso

Il principio su cui si basa tale misura consiste, sempre, nell’eccitazione risonante degli ioni di terra rara; in questo caso, però, i livelli interessati e, quindi, la “linea eccitatrice”

sono scelti in modo da osservare la transizione di effettivo interesse per la guida d’onda:

la riga relativa a 1G4 3H5 (λ ~ 1.3 μm) per lo ione Pr3+ e la riga 4I13/2 4I15/2 (λ ~ 1.5 μm) per lo ione Er3+.

Le misure di luminescenza relative a tali transizioni risultano molto utili nella determinazione della qualità di amplificazione.

A tale scopo si definisce il rendimento quantico alla lunghezza d’onda di interesse [Di68]:

assorbiti fotoni

di numero

emessi fotoni

di numero

Y = (5.1) Nell’ipotesi di bassa intensità di pompaggio (ciò corrisponde al caso in cui il numero di ioni eccitati sia piccolo rispetto al numero totale di ioni), la rate di assorbimento si mantiene indipendente dalla potenza di pompaggio; di conseguenza, il rendimento quantico, con un’opportuna normalizzazione dello spettro di luminescenza, risulta direttamente proporzionale all’intensità misurata.

Pr3+

Come si vede dalla Figura 5.1, il livello 1G4 si trova a ~ 9800 cm-1 = 1020 nm dal livello fondamentale, 3H4; questo implica che il popolamento del “livello laser superiore”

(Paragrafo 2.4) può essere effettuato direttamente pompando gli ioni dal livello fondamentale a quest’ultimo.

Questa modalità di pompaggio è stata realizzata con una laser Ti:Zaffiro (modello 3900 della Spectra Physics) tunabile e pompato con la riga a 514.5 nm di una laser ad argon (Coherent modello Sabre-Innova 20).

Il pompaggio è, comunque, ottenibile tramite un’altra modalità: è possibile, infatti, pompare gli ioni al livello 3P0, utilizzando un laser a diodo tunabile a λ ~ 980 nm (modello 525 della Newport). Tale procedimento è stato, in via preliminare, testato su differenti guide e bulk drogati con Pr3+, di cui erano già note le caratteristiche spettroscopiche, dando buoni esiti.

Er3+

Dall’analisi dei livelli energetici dello ione erbio derivano due possibili soluzioni di pompaggio. Infatti, il popolamento del livello 4I15/2 può essere ottenuto sfruttando il GSA del livello 4I13/2 e, quindi, inducendo la transizione 4I13/2 4I15/2 (λ = 980 nm) tramite la stessa sorgente laser del caso precedente; oppure, si può operare con la riga a λ = 514.5 nm di una laser ad argon, per popolare il livello 2H11/2 e, in seguito a decadimenti non radiativi, il livello di interesse 4I15/2.

L’apparato sperimentale è mostrato in Figura 5.4 e Figura 5.5.

La radiazione emessa dal laser incontra anzitutto due prismi anamorfici: in questo modo, la focale più corta viene “allungata” e, anche se risulterà allargato, il fascio avrà acquisito un profilo quadrato. Il chopper, posto di seguito, serve a modulare il segnale di pompa (in modo che la rilevazione della luminescenza venga effettuata in assenza della radiazione del fascio incidente): la frequenza di esercizio è stata impostata a 7Hz.

BS

Fig. 5.4 – Schema del sistema per la spettroscopia di luminescenza nell’infrarosso.

La potenza del fascio misurata sul campione, senza il chopper è di 380 mW; inserendo il chopper la potenza si è ridotta a 80 mW.

Il fascio raggiunge, quindi, un beam splitter, che ha la funzione di prelevare parte del segnale e inviarlo al fotodiodo, per poter ottenere un segnale di riferimento.

Tramite la lente, L11, il fascio viene focalizzato sul prisma e un’altra lente, L2, focalizza la radiazione di luminescenza, anche in questo caso raccolta a 90° rispetto alla direzione di propagazione dei modi di guida.

Come nel caso del visibile, si presenta la necessità di ruotare l’immagine della guida in modo che sia parallela alla fenditura d’ingresso del monocromatore: a tale scopo, anziché ricorrere ad un prisma di Dove per l’infrarosso (il cui utilizzo è sconsigliabile per motivi economici!), si inserisce un beam steering, BS, con due specchi d’oro (riflettanza 98.5% da 8 μm a 800 μm).

Il monocromatore utilizzato in questo caso (modello Spex – serie Triax 320 della Jobin Yvon) possiede un solo reticolo di 600 righe/nm. La fenditura di ingresso e quella di uscita sono regolabili sino ad un’apertura massima di 2mm. Per le misure di luminescenza si utilizzano fenditure con apertura pari a 1 mm.

1 L’intera gamma delle procedure preliminari di allineamento del fascio va fatta senza questa lente.

Fig. 5.5 – Immagine dell’apparato per la spettroscopia di luminescenza nell’infrarosso.

Si noti che il fascio visibile corrisponde alla riga λ = 514.5 nm del laser ad argon: la sorgente di luce nel visibile è stata utilizzata per l’allineamento del sistema.

La radiazione in uscita, viene focalizzata, tramite uno specchio ellittico, sul fotodiodo InGaAs (raffreddato con una cella Peltier), dotato anche di un amplificatore e caratterizzato da una risposta costante in un range che va da 800 nm a 1700 nm. Le caratteristiche di questo rilevatore impongono l’utilizzo di un lock-in, che permette di ridurre il rumore di fondo della misura; nel caso specifico si è utilizzato un “DSP lock-in amplifier” modello 7260 della EG&G Instruments. Il tempo di lock-integrazione del lock-in va, poi, impostato in modo che sia molto più corto della frequenza del chopper:

così, l’integrazione viene effettuata a chopper chiuso. In questo caso è impostato a 200 ms.

Sia il segnale della misura che quello di riferimento, ottenuto tramite il beam splitter, giungono al lock-in, che ne equalizza le fasi. In seguito, un adeguato software riceve il segnale del lock-in e lo elabora.

Il programma permette di selezionare, oltre al range di analisi, anche il tempo di integrazione della misura: nel caso di segnali di modesta intensità si usa un piccolo tempo di integrazione, nonostante ciò porti ad avere spettri meno regolari. In generale, i segnali di luminescenza sono dell’ordine del mV.

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