Verifica e determinazione della configurazione ottimale

Nella fase successiva alle modifiche sono state valutate le prestazioni del modulo nelle condizioni tipiche in cui è eseguito un ciclo cromatografico. In questo lavoro rientra anche la determinazione della configurazione ottimale, in modo da garantire l’assenza di flussi preferenziali lungo i bordi del modulo e assicurare che il flusso in ingresso ed in uscita al modulo sia distribuito in maniera uniforme.

Il sistema sperimentale realizzato per eseguire le prove di verifica consiste in una pompa peristaltica che movimenta il fluido attraverso il modulo; la pressione a monte del modulo è indicata attraverso un manometro. L’impianto è molto semplice e una sua schematizzazione è riportata in Figura 4.8.

acqua

blu di metilene

membrane PI

Figura 4.8: Schema del sistema sperimentale usato per le prove di verifica del ModB.

Le prove sono state eseguite usando come fluidi di servizio acqua ed una soluzione di blu di metilene. Questa è stata usata come tracciante per studiare il percorso seguito dalla corrente lungo le membrane, e stabilire così la presenza di imperfezioni nella distribuzione del flusso o percorsi preferenziali lungo i bordi.

Con l’impianto descritto sono state eseguite numerose prove su un ampio spettro di condizioni operative:

1) Membrane:

diversi tipi di membrane microporose, ciascuna con le sue caratteristiche in termini di diametro dei pori, porosità e altezza nominale, sono state considerate per verificare la funzionalità del modulo al variare del mezzo poroso usato. Il numero delle membrane inserite nel modulo è un altro parametro analizzato in questo lavoro. La distribuzione del flusso infatti potrebbe subire delle variazioni a seconda dell’altezza totale del riempimento. Inoltre è stato preso in considerazione l’effetto provocato da una diversa compressione delle membrane.

2) Portata:

le prove sono state svolte per una serie di velocità di rotazione della pompa per studiare eventuali effetti della portata sulla distribuzione del flusso all’interno del modulo. Inoltre, a parità di portata, sono state eseguite iniezioni di colorante di diversa durata per seguire l’evoluzione della corrente nel tempo. 3) Configurazione:

Sono state valutate diverse configurazioni alternative, tra loro diverse per i seguenti fattori:

- modulo con chiusura attraverso sistema a morse oppure con filettatura per determinare quale dei due sistemi di accoppiamento fosse il più funzionale e comodo;

- tipo, posizione e numero delle guarnizioni usate, al fine di evitare eventuali perdite dal modulo ed eliminare la possibilità di un flusso preferenziale lungo le pareti;

- inserimento di un mezzo poroso a ridosso dei profili dei distributori sul maschio e sulla femmina per favorire ed incrementare l’uniformità del flusso in ingresso ed in uscita. I materiali presi in considerazione sono ottone sinterizzato, acciaio sinterizzato e PAT1 poroso.

- ingresso della soluzione dalla femmina o dal maschio per determinare possibili differenze imputabili al verso di scorrimento della soluzione.

Come si capisce da queste premesse, l’insieme delle prove eseguite è frutto di una lunga campagna sperimentale. Per brevità si riporterà in questo lavoro di tesi solo qualche esempio sulle prove più interessanti. Per una trattazione più dettagliata si può far riferimento al lavoro di tesi di laurea di Fabio Morselli [7].

Nelle prove preliminari, 5 membrane sovrapposte Whatman 541 sono state inserite nel modulo con chiusura a morsa. La tenuta del modulo è garantita da una guarnizione posta tra l’ultima membrana e il maschio. Il risultato dell’iniezione della soluzione di blu di metilene ad una portata di 24 ml/min per 30 secondi è riportato in Figura 4.9.

È evidente la caratteristica figura a forma di stella che sembra ricalcare il profilo dell’intaglio del distributore. Il modulo ha delle scarse prestazioni, i distributori non sono in grado di garantire un pieno sfruttamento di nessuna delle membrane utilizzate, il che comporta una insufficiente utilizzazione dell’area attiva del riempimento. Inoltre, dopo l’apertura del modulo le membrane presentano un’evidente deformazione che mostra l’esatto disegno con solchi radiali e concentrici del distributore. Il problema è certamente dovuto ad un’eccessiva compressione del letto poroso, che occupa parzialmente gli incavi del distributore impedendone il funzionamento ottimale.

Figura 4.9: Fotografia di 5 membrane Whatman 541 dopo un’iniezione di colorante alla portata di 24 ml/min per 30 secondi. ModB con chiusura con sistema di morse. L’ingresso della soluzione avviene dalla femmina. Le membrane sono poste in ordine progressivo da sinistra verso destra.

1 _{PAT è la sigla commerciale di uno dei materiale più usati in campo biomedico per la sua ottima biocom-} patibilità e alta resistenza chimica. PAT è l’acronimo di “PEEK Alloyed with Teflon”, ovvero una lega di poli–etere–etere–chetone e poli–tetrafluoro–etilene.

Figura 4.10: Fotografia di 5 membrane Sartoaldheyde dopo un’iniezione di colorante alla portata di 10 ml/min per 2 minuti. ModB con chiusura con sistema di morse. Dischi forati in acciaio (Ø 26 mm) a ridosso dei distributori del maschio e della femmina. L’ingresso della soluzione avviene dalla femmina. Le membrane sono poste in ordine progressivo da sinistra verso destra.

Per ovviare a tale inconveniente si è pensato di migliorare la distribuzione in ingresso ed in uscita ponendo due dischi metallici forati uno davanti la prima membrana e il secondo in uscita dal modulo. In questo modo le membrane non si trovano a diretto contatto con i distributori. Un esempio del risultato ottenuto è riportato in Figura 4.10.

Si può osservare che la colorazione è uniforme, particolarmente per le prime membrane. Si nota però che l’area bagnata varia da una membrana alla successiva. Inoltre, le ultime membrane presentano una leggera colorazione lungo il bordo, a testimonianza di un flusso preferenziale lungo le pareti del modulo. Questa configurazione può essere presa come punto di partenza per le successive, ma è di fondamentale importanza risolvere il problema relativo al bypass esterno.

Un’altra complicazione riscontrata in questa serie di prove è legata alla scarsa capacità di controllo della compressione del riempimento all’interno del modulo. Nonostante la chiusura con sistema a morse sia eseguita con l’ausilio di una chiave dinamometrica, sulle membrane si nota chiaramente un calco dei fori presenti nel disco metallico, indicazione dell’eccessiva compressione del letto poroso.

I dischi forati sono stati sostituiti con dei dischi porosi del diametro di 21 mm e spessore di 2 mm. Lo spazio vuoto tra il disco e le pareti della gola della femmina (diametro 26 mm) è occupato da una guarnizione con corda compatibile con il diametro esterno e lo spessore del disco stesso (Figura 4.11). Anche in questo caso i due dischi sono posti a ridosso dell’ingresso e dell’uscita del modulo.

La compressione delle membrane è controllata ponendo degli opportuni spessori tra la testa del maschio e la femmina. A tal proposito sono stati adoperati degli anelli di rasamento con spessore di 0.2 mm e 0.5 mm. Il diametro interno degli anelli è di 25 mm in modo da poter essere inseriti nel corpo del maschio. Lo spessore dei distanziali da interporre è facilmente stimato per sottrazione dell’altezza totale delle membrane e lo spazio vuoto tra maschio e femmina (0.6 mm, si veda § 4.3.1). Sovrapponendo combinazioni diverse degli anelli è possibile ottenere praticamente qualsiasi spessore desiderato.

Figura 4.11: Particolare della sede della femmina nel ModB. In fondo si nota il disco poroso con la relativa guarnizione.

Figura 4.12: Fotografia di 5 membrane Schleicher & Schuell n° 589/3 dopo un’iniezione di colorante alla portata di 10 ml/min per 30 secondi. ModB con chiusura con sistema di morse. Dischi porosi in acciaio sinterizzato (Ø 21 mm, spessore 2 mm) a ridosso dei distributori del maschio e della femmina. L’ingresso della soluzione avviene dalla femmina. Le membrane sono poste in ordine progressivo da sinistra verso destra.

Con queste osservazioni sono state eseguite delle nuove prove con colorante; un esempio caratteristico è riportato in Figura 4.12.

È facile notare i vantaggi ottenuti con questa nuova configurazione. Le membrane sono bagnate in modo sensibilmente più uniforme e l’area interessata dal flusso è costante su tutti gli elementi. Tuttavia si osserva che solo un lato delle ultime membrane è bagnate, inoltre è presente un anello di colorante in corrispondenza del bordo esterno del disco poroso.

Un momento critico per il corretto posizionamento del modulo è quello della chiusura dei due bulloni della morsa (si veda Figura 4.7). Dal punto di vista operativo, è inevitabile che una delle due viti sia leggermente più stretta, provocando una maggiore compressione del letto poroso in un lato piuttosto che nell’altro. Di conseguenza il lato meno compresso offrirà una minor resistenza al flusso e la soluzione scorrerà in questa zona.

L’anello di colorante, visibile in particolare nelle ultime membrane, è dovuto alla guarnizione posta intorno al sinterizzato, che non è sufficiente a riempire tutto lo spazio compreso tra il disco poroso e le pareti della femmina. Si verifica quindi un flusso preferenziale a ridosso dei bordi del disco, proprio laddove rimane una posizione non occupata dalla guarnizione.

L’alternativa scelta è stata di usare il modulo con chiusura filettata, garanzia di un perfetto accoppiamento sullo stesso asse di maschio e femmina. Inoltre il disco

in acciaio sinterizzato è stato sostituito con un disco poroso in PAT. Questo presenta uno spessore pari a 1.7 mm, minore rispetto i 2 mm del disco metallico; in questo modo lo spazio libero tra il disco e la sede della femmina sarà completamente occupato dalla guarnizione. Si è scelto di usare un materiale plastico perché più tenero rispetto all’acciaio, quindi sono esclusi problemi di abrasione del disegno del distributore da parte del disco durante la chiusura del modulo. Alcuni risultati degli esperimenti con colorante sono riportati in Figura 4.13 e Figura 4.14.

Figura 4.13: Fotografie di 5 membrane Schleicher & Schuell n° 589/3 dopo un’iniezione di colorante alla portata di 10 ml/min per 10 secondi. ModB serrato con filettatura. Dischi porosi in PAT (Ø 21 mm, spessore 1.7 mm) a ridosso dei distributori del maschio e della femmina. L’ingresso della soluzione avviene dalla femmina. Le membrane sono poste in ordine progressivo da sinistra verso destra.

Figura 4.14: Fotografie di 10 membrane Schleicher & Schuell n° 589/3. Le altre condizioni sperimentali sono identiche di quelle in Figura 4.13.

Le prove eseguite con quest’ultima configurazione hanno restituito dei risultati più che soddisfacenti. Sono stati risolti i problemi legati al flusso preferenziale e la colorazione risulta praticamente uniforme su tutta l’area frontale. Da notare che una membrana è interessata dal flusso di colorante solo dopo che la precedente è stata completamente bagnata.

Le fotografie sopra riportate dimostrano che non ci sono differenze sostanziali se nel modulo sono inserite 5 o 10 membrane. Infatti nelle due prove considerate sono state mantenute le stesse condizioni operative in termini di portata e durata dell’iniezione; in entrambi i casi le prime tre membrane sono completamente bagnate mentre la quarta è solo parzialmente investita dal flusso di colorante.

L’area attiva del mezzo poroso è stata stimata da misure dirette dell’area colorata sulle membrane e risulta pari a 3.8 cm2, corrispondente ad un diametro di 22 mm.

La determinazione della configurazione ottimale è un eccellente risultato che ci permette di eseguire prove sperimentali accurate, riproducibili e senza che l’esito dipenda dall’operatore. Inoltre l’utilizzazione dell’area attiva delle membrane è

massimizzata, con un conseguente aumento delle prestazioni globali del processo di separazione.