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Riduzione del benzofenone_I parte

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Academic year: 2021

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Sintesi del difenilmetanolo per riduzione del

benzofenone

REAZIONE

1. In un palloncino da 100 ml pesare accuratamente 0.5 g di benzofenone, 2. aggiungere 10 ml di metanolo e porre sotto agitazione.

3. Immergere il pallone in un bagno di acqua e ghiaccio ed aggiungere in piccole porzioni, servendosi di una spatolina, e sotto agitazione 0.2 g di sodio boroidruro (NaBH4). Al termine

delle aggiunte lasciare sotto agitazione per 10 minuti.

È bene prestare attenzione alla formazione di effervescenza legata allo sviluppo di H2 nel mezzo

di reazione. E’ questa la ragione per la quale raffreddiamo il sistema ed aggiungiamo

lentamente il riducente

WORK UP

1. Introdurre nel pallone 20 ml di acqua ghiacciata.

2. Estrarre la fase acquosa per tre volte con 20 ml di etere etilico, seccare gli estratti eterei con Na2SO4 anidro. Filtrare per gravità.

ANALISI DEL GREZZO DI REAZIONE E PREPARAZIONE PER LA PURIFICAZIONE

1. Analizzare la soluzione mediante TLC (miscela eluente: esano/acetato di etile 6:1) utilizzando come confronto il benzofenone (reagente di partenza).

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