93
5.
MICROFORATURE ED_TEST
Un’ulteriore fase sperimentale ha riguardato l’analisi dalla superficie e della geometria di microforature prodotte per ablazione laser. La campagna di prove è stata realizzata effettuando delle serie di forature con laser ad impulsi ultracorti su sedi per ugelli per l’iniezione diretta di acciaio inossidabile martensitico AISI 440C.
5.1. Geometria
Le sedi per la realizzazione di ugelli per l’iniezione diretta sono costituite da un corpo cilindrico di diametro 6,5 mm, all’interno del quale si trova una camera in cui è contenuto il combustibile in pressione; sulla superficie che si andrà ad interfacciare con la camera di combustione sono state precedentemente realizzate sei lamature (step hole), al centro delle quali verranno realizzati i fori (fig. 5.1). 1. O-Ring 2. Back-up Ring 3. O-Ring Adapter 4. Adjusting filter 5. Pole piece 6. Calibration spring 7. Integrated needle 8. Armature 9. Hydro disc 10. Anti bounce spring 11. Valve body 12. Ball
13. Seat (sede)
94 Le caratteristiche geometriche dei fori sono (fig. 5.2):
Diametro 180 µm Spessore 200 µm
Diametro lamatura 500 µm
Il provino è stato infine tagliato e lucidato in modo tale da avere almeno uno dei fori realizzati sezionati longitudinalmente, in modo tale da permettere alla sonda dello Shear Force Microsopy di scansionare la superficie (fig. 5.3).
Fig. 5.2 – Immagini SEM dei fori
95 Il campione è stato quindi posizionato su un supporto che consente l’orientamento della superficie cilindrica lavorata del foro; l’orientamento viene perfezionato tramite l’ausilio delle due videocamere dello SHFM (fig 5.4).
96
5.2. Materiale
Anche in questo caso, il materiale utilizzato è l’acciaio inossidabile martensitico AISI 440C (X 105 Cr Mo 17 EN 10088/3) (paragrafo 4.2).
5.3. Parametri di lavorazione
Il fascio laser utilizzato ha le seguenti caratteristiche:
Lunghezza d’onda 1552 nm
Durata impulso 800 fs
Diametro dello spot 20 µm
Nel piano sperimentale, per la realizzazione dei fori, sono stati variati i seguenti parametri: Energia per impulso . . 25 ÷ 50 µJ
Frequenza impulsi . . 20 ÷ 100 kHz
Numero di passate 60 ÷ 110
Frequenza di rotazione . . 25 ÷ 100 Hz Pressione del gas di assistenza 25 ÷ 100 psi
Dalla frequenza di rotazione del fascio laser intorno all’asse del foro, è possibile calcolare la velocità tangenziale come
= . . 1000 [ ]
dove D è il diametro della traiettoria del laser.
La densità di energia del fascio laser è calcolata come:
. . = [ ]
Il numero di impulsi laser per rotazione è dato dal rapporto tra la frequenza degli impulsi e la frequenza di rotazione del fascio laser intorno all’asse del foro:
. = . . . .
97 È quindi possibile ricavare la periodicità degli impulsi laser sulla superficie del foro come distanza tra un impulso e il successivo, quindi dal rapporto tra la misura della circonferenza e numero di impulsi per rotazione:
à = . .
=
. . [ ]
È stata infine calcolata la sovrapposizione degli impulsi laser (overlap) come:
= 1
. × 100 [%]
La lavorazione di foratura consiste in tre fasi:
Realizzazione del foro pilota: il laser compie una serie di traiettorie circolari di diametro inferiore al diametro dello spot laser per realizzare un foro passante, necessario per evacuare verso il basso i prodotti della lavorazione e il gas di assistenza; il foro si presenta in questa fase molto concavo;
Fase di allargamento: il laser compie una traiettoria a spirale partendo dal diametro del foro pilota fino al diametro finale del foro; il materiale asportato per ogni passaggio è molto scarso e l’asportazione avviene soltanto sulla superficie laterale del foro; il foro continua a mantenere un certo grado di inclinazione;
Fase di finitura: il laser compie una serie di traiettorie circolari, ripassando più volte, per ottenere la cilindricità del foro.
99
5.4. Aree e parametri di scansione SHFM
Per ogni campione sono state acquisite tre scansioni con il microscopio SHFM, come mostrato in figura 5.6:
Zona ingresso laser Zona centrale Zona uscita laser
In figura 5.7 è mostrato il posizionamento della sonda dello Shear Force Microscopy nell’acquisizione delle tre diverse zone.
100 In taluni casi, a causa delle imperfezioni del sezionamento del foro e alla conseguente difficoltà di posizionamento della sonda, non è stato possibile eseguire la scansione nella zona in prossimità dello spigolo ma è stato necessario spostare l’area più verso il centro (fig. 5.8).
Ingresso laser
Centro Uscita laser
Fig. 5.7 –Posizionamento della sonda dello SHFM
101 Le aree di scansione sono quadrate, di lato 20 µm; la dimensione in punti dell’area di scansione è pari a 1024 colonne per 256 righe. La velocità è stata di 0,70 µm/s per tutte le scansioni. Il tempo di acquisizione di ciascuna area è stato pari a 4 ore e 7 minuti.
5.5. Analisi delle scansioni
Le scansioni ottenute dallo SHFM, per poter evidenziare le caratteristiche della superficie e delle strutture periodiche su di essa presenti (LIPSS), sono state elaborate via software; sono quindi, sulla base di queste, valutati i LIPSS quantificando la loro inclinazione rispetto al fascio laser, la loro periodicità e la rugosità superficiale del foro.
5.5.1. Elaborazione della mappa topografica
Anche in questo caso, per l’analisi delle scansioni e l’estrazione dei profili delle sezioni delle lavorazioni è stato utilizzato il software WSxM 5.0.
La procedura utilizzata per ogni scansione è stata la seguente:
MERGE forward/backward: effettua una fusione tra le due topografie
REDIMENSION by image amplitude (fig. 5.9): riporta la scansione alle proporzioni reali in base alla dimensione della scansione in µm, invece che rispetto al numero di righe e colonne acquisite
102 FLATTEN (substract type:parabola, direction: rows) (fig. 5.10): consente di spianare la scansione andando ad eliminare la cilindricità media della mappa acquisita e l’eventuale inclinazione orizzontale presente dovuta al posizionamento del campione. Si è quindi ottenuta la topografia della superficie filtrata.
Nel posizionamento del campione sullo SHFM è possibile commettere un errore di alcuni gradi nell’orientamento dell’asse del foro, che può non coincidere con l’orientamento degli assi del microscopio. Per individuare questo disallineamento viene sottratta alla mappa originale la mappa filtrata. In questo modo si ottiene la superficie media cilindrica del foro. Prendendo due profili da questa e vedendo il disallineamento dei vertici delle curve, è possibile calcolare l’angolo di cui è ruotato l’asse del foro (fig. 5.11).
103
Fig. 5.11 – Illustrazione della procedura di determinazione del disallineamento del provino rispetto agli assi di scansione
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 20 15 10 5 0 Profilo [µm]
104 5.5.2. Determinazione dell’inclinazione dei LIPSS
La valutazione dell’inclinazione dei LIPSS è stata effettuata utilizzando l’algoritmo Self
Correlation di WSxM 5.0.
Questo algoritmo è definito come:
( , ) = ( , ) ( + , + )
dove ( , ) è la matrice dell’immagine.
Questa equazione prende l’immagine e la somma alla stessa immagine spostata di una distanza k1 e k2 nell’asse X e Y rispetto al centro dell'immagine.
L’algoritmo andrà a trovare i valori di k1 e k2 che massimizzano la funzione ( , ). Tanto più
simile è l’immagine all’immagine spostata, tanto più sarà alto il valore della funzione.
Nell’immagine risultante, ( , ), si avrà che le periodicità presenti verranno esaltate, consentendo una facile individuazione della loro inclinazione rispetto all’asse del foro (fig. 5.12).
L’inclinazione dei LIPSS verrà poi corretta sottraendo l’eventuale rotazione del campione determinata secondo il metodo illustrato in precedenza.
5.5.3. Determinazione della periodicità dei LIPSS
È stata quindi analizzata la periodicità delle strutture, partendo dalle mappe filtrate di ciascuna prova; sono stati ricavati dei profili di linea ortogonali alle strutture come in fig. 5.13.
105 Del profilo ottenuto è stata quindi eseguita una Fast Fourier Transform (FFT) con IGOR PRO per ricavare le periodicità presenti nel profilo (fig. 5.14).
5.5.4. Misura della rugosità superficiale
La rugosità superficiale dei campioni viene calcolata tramite lo strumento Roughness Analysis presente in WSxM 5.0.
In particolare è stata calcolata la rugosità quadratica media Sq (Root mean square average) della
superficie della mappa filtrata; Sq è definita come:
Fig. 5.13 – Profilo di linea ricavato dalla mappa 800 600 400 200 0 20 15 10 5 0 Profilo [µm]
Fig. 5.14 – Fast Fourier Transform con indicazione della periodicità più rilevante 103 2 3 4 5 6 7 104 2 3 4 5 4 3 2 1 0 Frequenza [1/µm] 0.90 µm
106
= , ( )
= ,
dove:
= valore di altezza nel punto di coordinate ( , ) = valore medio dell’altezza dei punti della superficie
= numero di punti che costituiscono la mappa
5.6. Analisi in funzione dei parametri di lavorazione
L’analisi dei risultati è stata svolta in funzione dei diversi parametri di lavorazione; si sono confrontati inclinazione, periodicità e rugosità dei diversi campioni, guardando la loro variazione al variare di uno solo dei parametri di lavorazione, mantenendo gli altri costanti.
Sono stati quindi analizzati i risultati in funzione di: Energia per impulso [µJ]
Frequenza di rotazione [Hz]
Pressione del gas di assistenza [psi]: in questo caso l’analisi è stata svolta sulle sole immagini del microscopio SEM (non è stata eseguita la scansione allo SHFM) per cui non è stato possibile calcolare la rugosità superficiale
Frequenza degli impulsi [kHz]: in questo caso è stato mantenuto costante il numero di impulsi per rotazione del fascio laser
In tabella 5.3, vengono mostrati, evidenziati con colori diversi, quali campioni sono stati confrontati e in funzione di quale parametro.
107 5.6.1. Inclinazione dei LIPSS
In figura 5.15 sono riportati i grafici che mostrano l’andamento dell’angolo di inclinazione dei LIPSS rispetto all’asse del foro in funzione dei diversi parametri. Sono riportati solamente i valori relativi alla zona centrale del foro, per non considerare l’evoluzione dell’inclinazione lungo l’asse del foro; una analisi in funzione della posizione lungo l’asse del foro sarà discussa in seguito.
Campione Energia per impulso [µJ] Frequenza di rotazione [Hz] Pressione gas di assistenza [psi] Frequenza impulsi [kHz] Impulsi per rotazione ED1 50 100 100 100 1000 ED10 50 50 100 50 1000 ED11 50 20 100 20 1000 ED12 50 80 100 100 1250 ED13 50 50 100 100 2000 ED14 50 25 100 100 4000 ED15 37,5 100 100 100 1000 ED16 25 100 100 100 1000 Raw 1 50 100 100 100 1000 Raw 2 50 90 50 100 1111 Raw 3 40 80 25 100 1250
108 I grafici mostrano che l’inclinazione varia in un intervallo tra 50° e 60°; le variazioni non permettono di determinare in modo certo se i parametri esplorati influiscono sull'inclinazione dei LIPSS, dato che esse sono paragonabili all'incertezza stimata per questo tipo di misure nel range di parametri investigato.
Non c’è quindi una evidenza di un legame tra i parametri esaminati e l’inclinazione dei LIPSS.
5.6.2. Periodicità dei LIPSS
In figura 5.16 sono riportati i grafici che mostrano l’andamento della periodicità dei LIPSS in funzione dei diversi parametri. Come per l’inclinazione, sono riportati solamente i valori relativi alla zona centrale del foro.
Fig. 5.15 – Inclinazione dei LIPSS in funzione dei vari parametri 0 10 20 30 40 50 60 70 20 30 40 50 60 An g o lo [ °]
Energia per impulso [ J]
0 10 20 30 40 50 60 70 0 30 60 90 120 An g o lo [ °] Frequenza di rotazione [Hz] 0 10 20 30 40 50 60 70 0 30 60 90 120 An g o lo [ °]
Pressione gas di assistenza [psi]
0 10 20 30 40 50 60 70 0 30 60 90 120 An g o lo [ °] Frequenza impulsi [kHz]
109 I grafici mostrano che la periodicità si attesta intorno al valore di 0,85 µm; le variazioni pertanto non appaiono significative.
Non c’è quindi una evidenza di un legame tra i parametri esaminati e la periodicità dei LIPSS.
5.6.3. Rugosità superficiale
Per quanto riguarda la rugosità sono stati confrontati i valori misurati dell’area centrale del foro al variare di un solo parametro di lavorazione, in particolare:
Energia per impulso [µJ] (fig. 5.17) Frequenza di rotazione [Hz] (fig. 5.18) Frequenza degli impulsi [kHz] fig (5.19)
Per ciascun parametro vengono mostrati in figura il grafico dell’andamento della rugosità in funzione del parametro, la mappa topografica dei diversi campioni e i profili ricavati dalla stessa In figura 5.17 sono mostrati i dati relativi all’energia per impulso. Non emerge una sostanziale variazione della rugosità superficiale Sq (circa 120 nm) con l’energia per impulso;
Fig. 5.16 – Periodicità dei LIPSS in funzione dei vari parametri 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 20 30 40 50 60 Pe ri o d ici tà [ m ]
Energia per impulso [ J]
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 30 60 90 120 Pe ri o d ici tà [ m ] Frequenza di rotazione [Hz] 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 30 60 90 120 Pe ri o d ici tà [ m ]
Pressione gas di assistenza [psi]
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 30 60 90 120 Pe ri o d ici tà [ m ] Frequenza impulsi [kHz]
110 dall’osservazione delle scansioni e dei profili appare evidente che la struttura dei LIPSS è dello stesso tipo.
Fig. 5.17 – Rugosità in funzione dell’energia per impulso 80 90 100 110 120 130 140 150 160 20 30 40 50 60 Sq [ n m ] Pulse energy [ J] 4.0µm 4.0µm 4.0µm -400 -200 0 200 400 14 12 10 8 6 4 2 0 Profilo [µm] ED1 (50 µJ) ED15 (37.5 µJ) ED16 (25 µJ)
111 In figura 5.18 sono mostrati i dati relativi alla frequenza di rotazione. Si nota un visibile incremento della rugosità superficiale con l’aumento della frequenza di rotazione, cioè della velocità tangenziale del fascio laser; dall’osservazione delle scansioni e dei profili si osserva invece che la struttura dei LIPSS è dello stesso tipo per tutti i campioni analizzati.
Fig. 5.18 – Rugosità in funzione della frequenza di rotazione 80 90 100 110 120 130 140 150 160 0 30 60 90 120 Sq [ n m ] Frequenza di rotazione [Hz] 4.0µm 4.0µm 4.0µm 4.0µm -400 -200 0 200 400 14 12 10 8 6 4 2 0 Profilo [µm] ED1 (100 Hz) ED12 (80 Hz) ED13 (50 Hz) ED14 (25 Hz)
112 In figura 5.19 sono mostrati i dati relativi alla frequenza degli impulsi, a parità di impulsi per rotazione del fascio laser. Si nota una diminuzione della rugosità superficiale con l’aumento della frequenza degli impulsi; dall’osservazione delle mappe topografiche si nota inoltre una maggiore regolarità della configurazione dei LIPSS nel campione a 20 kHz, che presenta strutture più regolari
Fig. 5.19 – Rugosità in funzione della frequenza degli impulsi 80 90 100 110 120 130 140 150 160 0 30 60 90 120 Sq [ n m ] Frequenza impulsi [kHz] 4.0µm 4.0µm 4.0µm -400 -200 0 200 400 14 12 10 8 6 4 2 0 Profilo [µm] ED1 (100 kHz) ED10 (50 kHz) ED11 (20 kHz)
113 5.6.4. Variazione lungo l’asse del foro
Dall’analisi delle tre diverse aree di scansione lungo l’asse del foro non emergono diversità tra le strutture dei LIPSS ritrovate; in figura 5.20 vengono riportate le mappe topografiche e i profili estratti da ciascuna di esse.
Per quanto riguarda l’angolo formato dai LIPSS con l’asse del foro, si ha in alcuni casi un valore più alto di circa 5÷10° nella zona di ingresso del fascio laser (fig. 5.21).
Fig. 5.20 –Confronto tra le tre aree del foro esaminate
0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 14 12 10 8 6 4 2 0 Profilo [µm] 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 14 12 10 8 6 4 2 0 Profilo [µm] 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 14 12 10 8 6 4 2 0 Profilo [µm]
114 La periodicità dei LIPSS (fig. 5.22) non varia in modo apprezzabile nelle diverse aree.
Infine, in figura 5.23, è mostrata la variazione della rugosità superficiale nelle tre diverse aree; dal grafico si nota che non c’è una sostanziale variazione della rugosità nelle varie zone del foro. Le caratteristiche della superficie lavorata si mantengono quindi costanti lungo tutto l’asse del foro.
Fig. 5.21 – Angolo dei LIPSS nelle tre aree prese in esame 0 10 20 30 40 50 60 70 80
ED1 ED10 ED11 ED12 ED13 ED14 ED15 ED16 Raw 1 Eaw 2 Raw 3
An g o lo [ °]
Ingresso laser Centro Uscita laser
Fig. 5.22 – Periodicità dei LIPSS nelle tre aree prese in esame 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
ED1 ED10 ED11 ED12 ED13 ED14 ED15 ED16 Raw 1 Eaw 2 Raw 3
Pe ri o d ici tà [ m ]
115
Fig. 5.23 – Rugosità nelle tre aree prese in esame 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
ED1 ED10 ED11 ED12 ED13 ED14 ED15 ED16
Sq
[
n
m
]
