LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI I A - L

DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO E DELLA SALUTE Corso di laurea magistrale in Chimica e tecnologia

farmaceutiche

Anno accademico 2021/2022 - 2° anno

LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI I A - L

CHIM/08 - 6 CFU - 1° semestre

Docente titolare dell'insegnamento MILENA RIZZO

Email: milena.rizzo@unict.it

Edificio / Indirizzo: Edificio 2, piano terra. Dip. di Scienze del Farmaco.Cittadella Universitaria, Viale Andrea Doria, 6. 95125 Catania

Telefono: 095.7384019- cell 333.2454296

Orario ricevimento: lunedì e venerdì ore 13.00-15.00

OBIETTIVI FORMATIVI

Conoscenza e capacità di comprensione: Il corso fornisce gli strumenti teorici e pratici per lo svolgimento di analisi qualitative e di riconoscimento di elementi e composti farmaceutici di natura inorganica.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente acquisisce in laboratorio le capacità necessarie all’esecuzione di analisi manuali e strumentali.

Capacità di apprendimento: lo studente diventa capace di applicare gli strumenti dell’analisi chimica per riconoscere l’identità di anioni e cationi.

Autonomia di giudizio: lo studente sviluppa la sua capacità critica nell’analisi di miscele incognite, dove si cimenta ad interpretare le reazioni di riconoscimento eseguite.

Approfondimento di un caso esemplare: lo studente applica i metodi di analisi strumentali su analiti incogniti e discute gli aspetti procedurali dell’analisi eseguita.

Capacità di risoluzione di un problema: i risultati delle analisi strumentali sono interpretate dallo

studente, che così affronta le problematiche che si possano manifestare e impara a valutare criticamente le possibili soluzioni al problema analitico proposto dal docente.

MODALITÀ DI SVOLGIMENTO DELL'INSEGNAMENTO

metodo espositivo: la lezione;

metodo attivo: uso di procedure che coinvolgono attivamente lo studente nel processo di apprendimento;

metodo operativo: attività di laboratorio con esperimenti singoli e di gruppo, di tipo manuale e strumentale.

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

PREREQUISITI RICHIESTI

Argomenti di chimica generale propedeutici per l’analisi.

Sistema periodico degli elementi.

Equilibrio chimico (legge dell’azione di massa, costanti di equilibrio, spostamento dell’equilibrio e principio di Le Chatelier)

Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura, ionizzazione dell’acqua, prodotto ionico dell’acqua, pH, calcolo del pH per acidi e basi deboli e forti, soluzioni saline e idrolisi, soluzioni tampone, indicatori.

Equilibri di precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità)

Ossidazione e riduzione (bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche).

FREQUENZA LEZIONI

L’insegnamento si articola in lezioni, seminari ed esercitazioni di laboratorio.

Le esercitazioni di laboratorio sono individuali quando applicate all’analisi manuale, e di gruppo quando si effettuano analisi strumentali.

La frequenza alle lezioni e laboratori è obbligatoria, secondo le norme del regolamentodidattico del CdS in CTF, come riportato nel link:

http://www.dsf.unict.it.sites/default/files/filrs/Regolamento20%Didattico%20CTF%202018-2019%20R.pdf;

CONTENUTI DEL CORSO

Regole generali per le buone pratiche e la sicurezza di laboratorio. decreti legislativi italiani in materia di sicurezza per la salute e nei luoghi di lavoro . Tipi di rischi . Schede di sicurezza dei materiali. R- , S- , H e P –frasi. Pittogrammi di sicurezza. Equipaggiamento di protezione personale. Manipolazione di sostanze chimiche . Lo smaltimento dei prodotti chimici . intossicazione acuta e cronica . Composti chimici pericolosi. l'aiuto dei dispositivi e il comportamento in caso di incidenti .

Introduzione all'analisi chimico-farmaceutica qualitativa. Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni). Generalità sulla esecuzione delle reazioni di riconoscimento qualitativo.

Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I) - Farmacopea Europea MODULO PRIMO

Analisi semimicro: tecniche ed operazioni di base.

Reazioni di precipitazione: formazione dei precipitati, caratteristiche dei precipitati colloidali e cristallini, invecchiamento dei precipitati.

La precipitazione degli elementi come solfuri o come idrossidi. Precipitazione per gruppi.

Formazione di complessi: struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi, effetto del pH e della concentrazione sulla stabilità dei complessi, precipitazione di composti insolubili da complessi, dissoluzione di precipitati per formazione di complessi.

MODULO SECONDO

Analisi qualitativa elementare. Classificazione dei metodi. Stadi di un analisi chimica.

Le specie sottolineate saranno oggetto di esperienze pratiche di laboratorio

Analisi per via secca Analisi di emissione (saggio alla fiamma). Reazioni allo stato fuso (saggio alla perla).

Comportamento al riscaldamento (saggi al tubicino). Analisi di carbonati, solfiti, acetati, borati, ione ammonio.

Analisi per via umida Saggi preliminari. Ricerca di sostanze ossidanti interferenti.

Analisi sistematica di cationi per gruppi analitici Separazione e reazioni di riconoscimento dei seguenti cationi secondo il gruppo di appartenenza.

Primo: Argento, mercurio(I), piombo

Secondo: mercurio(II), piombo, rame, stagno, bismuto, cadmio, arsenico, antimonio.

Terzo: alluminio, cromo, ferro.

Quarto: manganese, zinco, cobalto, nichel.

Quinto: calcio, stronzio, bario.

Sesto: magnesio, litio, sodio, potassio, ione ammonio.

Analisi ed identificazione degli anioni Determinazione dei gruppi in base alla solubilità dei sali. Soluzione alcalina. Analisi di cloruri, bromuri, ioduri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati, acetati, borati.

Reazioni di identificazione riportate in Farmacopea Ufficiale. Metodi ufficiali di analisi. Saggi di identificazione. Saggi limite.

MODULO TERZO

Metodi strumentali di analisi:

Metodi Ottici: Principi teorici e generalità su Fotometria a fiamma, Spettroscopia UV-visibile e Spettroscopia di Assorbimento Atomico.

Metodi Cromatografici: Principi teorici, generalità e classificazione. Cromatografia su strato sottile e colonna (TLC e HPLC), Cromatografia a scambio ionico (IEC).

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: analisi quali-quantitativa di un analita incognito

TESTI DI RIFERIMENTO

• ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.

• TR. Hogness, WC. Johnson, AR. Armstrong - Analisi qualitativa ed equilibrio chimico – Piccin.

• R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale – volume C

• F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica -Piccin

• F.U.I. XII

• Farmacopea Europea 6°.

• Materiale fornito dal docente

• Web-site raccomandati dal docente

ALTRO MATERIALE DIDATTICO

DISPENSE DELLE LEZIONI SCARICABILI DA “STUDIUM”

Seguire il percorso: DSF/CTF/Lab. di Analisi dei farmaci I A- L/Contenuti/Documenti/Cartelle/SLIDES LEZIONI

PROGRAMMAZIONE DEL CORSO

Argomenti Riferimenti testi

1 2.Sicurezza in laboratorio vedi Dia su Studium

2 3. Prerequisiti vedi Dia su Studium

3 *4. Caratteristiche di Complessi e Chelati vedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.

4 5. Analisi elementari per via secca vedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.

5 *6. Via Umida:Smistamento di miscele di cationi

vedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.

6 *7. Analisi dei cationi: Primo e Secondo gruppo

vedi Dia su Studium

7 *8. Analisi dei cationi: Terzo e Quarto gruppo

vedi Dia su Studium

8 *9. Analisi dei cationi: Quinto e Sesto gruppo

vedi Dia su Studium

9 *10. Analisi degli anioni per Via umida vedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.

10 *11. Introduzione alla Cromatografia: TLC e HPLC

vedi Dia su Studium; R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale – volume C

11 13. Spettrofotometria vedi Dia su Studium; F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica -Piccin

12 14. Spettrometria atomica vedi Dia su Studium; R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale

13 15. Paramentri di convalida di un medoto analitico

vedi Dia su Studium; F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica -Piccin

VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO

MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO

Lo studente verrà esaminato durante l'intero corso annuale, mediante prove di ingresso e prove pratiche di laboratorio, durante le quali è prevista la stesura di una relazione dell'attività svolta.

La prova finale è costituita da un elaborato scritto.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni di rischio sanitario lo dovessero richiedere.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA:

A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze.

E' possibile rivolgersi anche al docente referente CInAP (Centro per l’integrazione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del nostro Dipartimento, prof.ssa Teresa Musumeci

ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI ESAME SCRITTO

Principi teorici della Cromatografia: descrivi con esempi una analisi di composto chimico di interesse farmaceutico/tossicologico.

Principi generale della Spettrofotometria: Legge di Lamber e Beer Spettroscopia atomica e sue applicazioni.

Composti di coordinazione: Ruolo dei metalli di transizione Complessi e chelati : equilibri e stabilità

PARTE SPECIALE

lo studente dovrà discutere le procedure da adottare, simulando l'analisi di una miscela data e costituita da due cationi e due anioni.