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CAPITOLO 5
Spettroscopia atomica come strumento per la
determinazione dei metalli nei prodotti alimentari
Ad altissima temperatura, la maggior parte dei composti si decompone in atomi in fase gassosa. Nella spettroscopia atomica, i campioni vengono vaporizzati a temperature molto elevate e la concentrazione degli atomi che interessano viene determinata misurando l’assorbimento o l’emissione alle loro lunghezze d’onda caratteristiche (Harris, 1991). La spettroscopia atomica (AS) è ancora oggi, a più di 40 anni dalla sua introduzione come procedura analitica, una tecnica irrinunciabile per qualunque laboratorio di analisi, nonostante l'introduzione di tecniche alternative basate sull'emissione in plasma (ICP). Questo è dovuto principalmente alla sua elevata specificità e selettività e alla relativa semplicità della strumentazione d'uso (http://www.lab2000.com).
Attualmente per la determinazione dei metalli nei prodotti alimentari vengono utilizzate tecniche di spettroscopia in assorbimento o emissione atomica come:
• Assorbimento Atomico in fiamma (FAAS)
• Assorbimento Atomico con fornace di Grafite (GF-AAS)
• Emissione atomica con plasma induttivamente accoppiato con sistema ottico (ICP-AES)
• Emissione atomica con plasma induttivamente accoppiato con sistema a massa (ICP-MS)
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• Assorbimento Atomico in modalità Flow Injection Mercury System (FIMS)
Queste tecniche sono caratterizzate da prestazioni analitiche molto diverse. Quando la sensibilità sia elemento necessario nella determinazione analitica la scelta viene limitata essenzialmente alle tecniche GF-AAS e ICP-MS.
Nella FAAS il campione liquido viene nebulizzato ed in seguito trasportato da un flusso di gas ossidante in una fiamma di acetilene – aria o aria – protossido di azoto (2000 – 3000 K), che determina la dissociazione delle molecole in atomi (atomizzazione). La concentrazione dell’elemento campione viene misurata attraverso lettura spettrofotometrica, alla lunghezza d’onda caratteristica assorbita dell’elemento ricercato. Il cammino ottico della fiamma è, solitamente, 10 cm (Skog e coll., 1998).
Nella GF-AAS il campione liquido viene introdotto in un fornetto di grafite che si scalda, a seguito del passaggio di corrente elettrica, fino alla temperatura di 2000 – 3000 °K, alla quale avviene l’atomizzazione del campione (atomizzazione elettrotermica). Attraverso un apposito foro si depone un volume misurato di campione, di solito da 10 a 100 µl sulle pareti del tubetto o su una piattaforma, anch'essa di grafite, che si riscalda per effetto Joule: si aumenta la temperatura a step successivi per eliminare il solvente prima dell'atomizzazione. Come per la FAAS, in mezzo alla nuvola di atomi prodotta durante il processo di atomizzazione viene fatta passare, per mezzo di una sorgente opportuna, una luce ad una determinata lunghezza d’onda, caratteristica dell’elemento di interesse.
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Oltre alla funzione di elemento riscaldante, il fornetto di grafite ha quindi anche quella di cella di misura. Dal momento che l'intera aliquota di campione introdotto viene atomizzata in un tempo molto ristretto (di solito 1 s), si genera un segnale in funzione del tempo a forma di picco, la cui area è proporzionale alla massa di analita nel campione liquido (http://www.lab2000.com).
Nella OES il campione è scaldato a temperatura sufficientemente alta per ottenere non solo la dissociazione in atomi, ma anche per causare un numero significativo di eccitazioni da collisioni (ionizzazione) degli atomi del campione. Una volta che gli atomi si trovano nello stato eccitato decadono a stati energetici inferiori emettendo radiazioni energetiche radianti (emissione). In OES l’intensità della luce emessa a lunghezze d’onda specifiche per ogni elemento viene misurata per determinare la concentrazione dell’elemento di interesse.
Sia nel caso dell’assorbimento che dell’emissione si utilizzano generalmente curve standard per stabilire la relazione tra segnale registrato e concentrazione dell’analita d’interesse (Harris, 1991).
Nella spettroscopia atomica di massa, invece di misurare l’assorbimento o l’emissione proveniente da una sorgente ad alta temperatura, viene misurato il numero degli atomi dotati di un determinato rapporto massa / carica elettrica, derivati dagli elementi contenuti nel campione.
I limiti massimi di alcuni metalli, come ad esempio piombo e cadmio, sono definiti nei diversi prodotti alimentari dalla normativa europea (Reg CE 466/2001) alla luce della massima cautela e risultano pertanto molto bassi. Si capisce quindi l’importanza di utilizzare le tecniche più sensibili, personale qualificato e condizioni ambientali e strutturali tali da impedire fenomeni di contaminazione dei campioni da sottoporre ad analisi.
