Nel primo metodo di compatibilizzazione reattiva, si è addizionato nel fuso un catalizzatore di transesterificazione, il tetrabutossido di titanio, Ti(OBu)

Ri assunt o

Nel corso del presente lavoro di Tesi sono stati studiati due processi di miscelazione reattiva di due polimeri biodegradabili, il poli(acido lattico) (PLA) e il poli (butilen adipato-co-tereftalato) (PBAT) in composizione 75/25 in peso (miscela B25), volti a formare copolimeri all’interfaccia tra le due fasi polimeriche, in modo da ridurre la tensione superficiale e le dimensioni dei domini della fase dispersa.

Per chiarire meglio la struttura e la reattività delle due macromolecole, si è preliminarmente eseguita una caratterizzazione dei due materiali , notando l’assenza di gruppi ossidrilici nel PLA. Si è quindi settato il rivelatore UV della cromatografia di permeazione su gel (GPC) in modo da analizzare selettivamente la curva di distribuzione dei pesi molecolari del PBAT nella miscela.

Nel primo metodo di compatibilizzazione reattiva, si è addizionato nel fuso un catalizzatore di transesterificazione, il tetrabutossido di titanio, Ti(OBu)

, variando dapprima la concentrazione di quest’ultimo ed in seguito il tempo di miscelazione. Oltre alle miscele sono stati processati singolarmente e caratterizzati anche il PLA e il PBAT, addizionati singolarmente con lo 0,07 % di tetrabutossido di titanio a crescenti tempi di trattamento allo stato fuso.

In queste miscele la concentrazione ottimale di catalizzatore si è rivelata essere lo 0,07 % in peso e il tempo ottimale tra quelli analizzati è risultato essere 40 minuti, il tutto in base ad analisi di proprietà termiche tramite calorimetria a scansione differenziale (DSC), misure reologiche, mediante indice di scorrimento nel fuso (MFI) e misure di momento torcente, analisi meccaniche tramite test tensili e morfologiche tramite microscopia a scansione elettronica (SEM).

Infine si sono osservati dalla GPC cambiamenti nella distribuzione dei pesi molecolari, evidenziando una riorganizzazione molecolare per opera del catalizzatore.

Non è stato possibile evidenziare direttamente la formazione di copolimero non essendovi un solvente selettivo per isolare le due fasi e non avendo avuto nessuna evidenza nemmeno nella risonanza magnetica nucleare, ma si sono osservati indizi di un riarrangiamento strutturale che ne presuppone la formazione.

Nel secondo metodo di compatibilizzazione reattiva, si è dapprima aumentato la quantità di gruppi

carbossilici terminali sul PLA mediante una reazione di transesterificazione con acido citrico a

diversa concentrazione in presenza di Ti(OBu)

in qualità di catalizzatore. Il più alto grado

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d’innesto è stato valutato tramite analisi titrimetrica ed è stato quindi scelto il materiale da utilizzare per il successivo stadi di miscelazione.

Si è quindi proceduto alla preparazione di miscele PLA/PBAT 75/25 in peso contenenti nella frazione gravimetrica di PLA quantità crescenti di PLA funzionalizzato con acido citrico e un agente di coupling scelto in base alla sua ecocompatibilità e alla sua bassa tossicità.

Le miscele così ottenute sono state caratterizzate mediante momento torcente, MFI, DSC, GPC e test tensili ed hanno evidenziato buone proprietà connesse con un certo grado di compatibilizzazione, ma segnalano altresì un’eccessiva degradazione che porta a perdite di proprietà reologiche e meccaniche.

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