Crescere un cristallo ´e un lavoro che richiede una certa preparazione preliminare al tiraggio vero e proprio dello stesso, oltre ad una cer- ta sensibilit´a nel controllare e intervenire durante le varie fasi della crescita.
Durante questa tesi sono stati cresciuti pi´u di venti cristalli di LN, con differenti drogaggi e differenti configurazioni degli schermi ter- mici all’ interno della fornace. In questo paragrafo ´e riportata la descrizione di una crescita-tipo, con particolare attenzione rivolta alle sue fasi pi´u delicate. Questa procedura ´e stata ripetuta per og-
ni processo di crescita.
Come primo step preliminare ´e necessario preparare un buon seed: il nuovo cristallo infatti cresce secondo le caratteristiche del seed e ne mantiene l’ orientazione.
Per la preparazione del seed un pezzo di cristallo derivante da una crescita precedente o ricavato da una boule cresciuta con il metodo Czochralski viene analizzato mediante diffrazione di raggi X per es- sere orientato e tagliato (vedi cap. 3) lungo la direzione di crescita desiderata. Poi si lavora meccanicamente questo pezzo di cristallo in una forma approssimativamente conica, dato che deve andare a immettersi in un foro di dimensioni ridotte (nel nostro caso 0.5 mm). Il seed cos´ı ottenuto viene in seguito fissato su una bacchetta di ce- ramica, cosa che abbiamo effettuato in due modi distinti: mediante una speciale colla, che per essere utilizzata deve prima essere posta per alcune ore in forno a circa 70 gradi, oppure legandolo con fili di platino dello spessore di 0.6 mm alla bacchetta, in cui in prece- denza erano state praticate apposite scanalature tramite una fresa diamantata. A questo punto la bacchetta con il seed all’ estremit´a pu´o essere inserita verticalmente nella fornace µ-PD, fissandola con un supporto in grado di traslare verticalmente.
In questa fase viene anche pesato il materiale da inserire all’ inter- no della fornace: si tratta di LiNbO3 in forma di polvere, con una
purezza del 99.995%, e di ossido di erbio (Er2O3), sempre in forma
di polvere e con lo stesso grado di purezza. Questi materiali sono pe- sati tramite una bilancia di precisione (dalla risoluzione di 0.001 g) e successivamente mescolati fra di loro, inserendo entrambe le polveri dentro un contenitore posto in un agitatore. Questo procedimento ´e stato adottato perch´e ´e praticamente pi´u semplice preparare una grande quantit´a di materiale e prelevare di volta in volta la dose necessaria rispetto a realizzare per ogni crescita il giusto mix di dro- gante e materiale puro.
Prima di poter inserire qualsiasi oggetto nel forno, ´e necessario che questo venga pulito accuratamente, per evitare che eventuali im-
purezze si depositino all’ interno dei cristalli durante la loro crescita; per questo si procede a pi´u passaggi di lavaggio con isopropanolo, in grado di rimuovere le impurit´a dovute alla presenza di polveri all’ interno del forno o a un contatto fortuito tra le mani di chi utilizza il forno e il forno stesso. ´E opportuno infatti utilizzare sempre guanti di lattice quando si opera all’ interno della fornace.
A questo punto si pu´o procedere al montaggio della struttura vera e propria, cio´e all’ inserimento degli schermi e del crogiuolo. Questo ´e un passaggio estremamente delicato, perch´e il tutto deve essere fatto con estrema precisione: il primo elemento ad essere allineato al centro del forno ´e il seed, e per fare questo ci si pu´o aiutare con l’ immagine visualizzata sul monitor. Poi vengono posti gli scher- mi, partendo dalla base con quelli di quarzo che si inseriscono in apposite scanalature. La zona calda vera e propria, quella in cui ´e presente il crogiuolo e l’ after-heater, ´e la pi´u difficile e delicata per l’ allineamento. Anche qui ci si pu´o aiutare con l’ immagine sul monitor illumunando con una lampada la zona di interesse; tuttavia ci vuole una certa sensibilit´a per raggiungere un buon allineamento. Solitamente ´e solo a questo punto che le polveri del materiale da crescere vengono inserite all’ interno del forno, tramite un piccolo imbuto.
Una volta terminata la fase di allineamento, il seed, che essendo stato posto al centro del forno ´e stato il riferimento intorno al quale ´e stata montata tutta la struttura, viene fatto scendere di alcuni centimetri.
Adesso la fornace pu´o essere chiusa e collegata all’ impianto di raf- freddamento, che avviene tramite il passaggio di acqua in tubi di rame che circondano il corpo del forno, per poi dare il via al riscal- damento induttivo.
Raggiungere la temperatura di fusione del materiale all’ interno del forno necessita di un procedimento non banale, dato che non siamo in grado di effettuare un controllo attivo della temperatura, bens´ı della potenza erogata dal generatore a radiofrequenza. Cer-
tamente una stima del voltagggio corrispondente alla temperatura di fusione ´e dato dalla mappatura della temperatura del forno effet- tuata tramite la termocoppia come descritto in precedenza, tuttavia questo non basta. Infatti ogni volta ´e necessaria una operazione di variazione fine della temperatura alla ricerca del punto di lavoro ottimale. Questo si effettua facendo salire il seed fino a portarlo a contatto con il crogiuolo e provando ad inserirlo all’ interno dello stesso molto lentamente. Se il materiale dentro ´e fuso si vede chiara- mente che esso scende a bagnare il seed, altrimenti non si riesce ad effettuare l’ inserimento. In questo secondo caso ´e necessario au- mentare lievemente il voltaggio e ripetere l’ operazione. Potrebbe succedere anche il caso opposto, e cio´e che ad un determinato volt- aggio la zona sia troppo calda, e in questo caso la quantit´a di fuso che tende a scendere a contatto con il seed risulta eccessiva, ren- dendo necessario un calo della potenza fornita dal generatore. Dal momento che i tempi di reazione ad un lieve cambiamento di poten- za non sono brevi (anche di diversi minuti), si comprende bene che un errore grande in questa fase di contatto fra fuso e seme pu´o al- lungare notevolmente i tempi di lavoro.
Quando si ´e riusciti ad individuare il voltaggio a cui avviene la fu- sione, si cerca si fare sciogliere una parte del seed all’ interno del crogiuolo, per avere una superficie di contatto tale da permettere una certa stabilit´a di crescita, e si inizia lentamente il pulling. La regolazione della velocit´a di pulling ´e anch’ essa estremamente delicata, e dipende molto dal materiale utilizzato. Attraverso vari tentativi, effettuati andando ad analizzare ogni volta i cristalli ot- tenuti con differenti velocit´a di tiraggio, siamo arrivati ad ottimiz- zare anche questo parametro: la soluzione per noi ideale ´e stata quella di partire con un tiraggio molto lento (0.02 mm/min) per poi aumentarlo fino alla velocit´a di regime, che viene mantenuta costante per tutta la crescita a 0.3 mm/min. Un aspetto essenziale della velocit´a di tiraggio ´e che questo deve essere preciso, regolare e continuo durante tutta la crescita, per evitare il formarsi di stress
interni ai cristalli che ne peggiorerebbero la qualit´a ottiche e mec- caniche.
Anche se il contatto effettuato in questa fase ´e buono e la velocit´a di tiraggio ´e stata impostata correttamente, ´e necessario un contin- uo controllo della crescita al fine di evitare bruschi cambiamenti nel diametro della fibra conseguenti ad un minor flusso di materiale dal crogiuolo; questo ´e essenzialmente dovuto al fatto che, mentre la bacchetta porta-seme scende, la temperatura all’ interno del forno tende a diminuire dato che il volume da scaldare ´e via via maggiore, e inoltre il materiale dentro il crogiuolo ovviamente diminuisce anch’ esso. Perci´o si rende necessario fornire rampe di salita alla potenza dell’ induttore per compensare le perdite di calore. In fig. 2.15 si pu´o vedere un’ esempio di quanto appena spiegato, dal momento che il grafico si riferisce proprio ad una delle crescite effettuate. Per decidere se ´e necessario aumentare la temperatura nel forno ci si pu´o aiutare attraverso la visualizzazione sul monitor della zona di contatto solido-melt (fig. 2.16). ´E infatti presente una sottile zona sottoraffreddata di interfaccia, detta menisco di interfaccia, che aiu- ta a capire se la crescita sta procedendo bene o meno: mantenere costante l’ estensione di questa zona ´e un buon metodo per ottenere dei buoni cristalli. Reagire solo di fronte ad una diminuzione del diametro della fibra con un aumento del voltaggio potrebbe essere intempestivo, dal momento che ´e necssario qualche minuto prima che il sistema termalizzi e nel frattempo la fibra potrebbe essersi assottigliata troppo.
Una volta terminato il melt all’ interno del crogiuolo, la fibra si stacca, il pulling rate pu´o essere interrotto e la temperatura all’ interno del forno diminuita. Tuttavia si deve prestare attenzione, perch´e una discesa troppo rapida della temperatura dentro il forno potrebbe provocare stress termici al cristallo e danneggiarlo. Noi per evitare questo abbiamo impostato rampe di discesa da circa 1200 gradi fino a temperatura ambiente in circa 10 ore.
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 656 658 660 662 664 666 668 670 672 674 676 678 680 P o u t ( a . u . ) mm Curva di crescita
Figura 2.15: Questo ´e un esempio di come la potenza della macchina debba essere modificata durante la crescita di una fibra.
Figura 2.16: Immagine presa dal monitor di controllo della crescita. Si nota una zona chiara, il menisco di interfaccia solido-melt. Sopra si vede la parte terminale del crogiuolo e sotto la fibra che sta crescendo.
inare, tiraggio e raffredamento della fornace, effettivamente utiliz- zata in una crescita effettuata durante questa tesi.
Terminato il ciclo di raffreddamento si pu´o spengere il generatore, 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 P o u t ( a . u . ) Hours
Curva di potenza forno
Figura 2.17: Sulle ascisse ´e riportato il tempo in ore. Sulle ordinate un segnale prelevato dalla macchina riscaldatrice tramite un multimetro, proporzionale alla potenza emessa dalla macchina stessa
aprire il forno e lasciare ulteriormente raffreddare le parti interne. Poi si tolgono gli schermi e il crogiuolo, e si fa salire il supporto porta-seed fino ad una altezza alla quale ´e possibile raggiungerlo e staccare la fibra cresciutavi sopra. Spesso ´e possibile effettuare questa operazione manualmente, date le ridotte dimensioni del di- ametro e quindi della zona di contatto con il seed. In alternativa si pu´o tagliare via la fibra utilizzando una fresa. Se il cristallo ´e cresci- uto senza crack interni questa operazione ´e banale e non si rischia di danneggiarlo, altrimenti pu´o accadere che si spezzi subito in pi´u parti. Questo non ´e per´o un problema, dato che le parti contenen- ti crack interni sarebbero state comunque individuate tramite una analisi al microscopio e scartate in un secondo momento.