Misure di fluorescenza - Apparati sperimentali

5.1 Apparati sperimentali

5.1.3 Misure di fluorescenza

Per le misurazioni degli spettri di fluorescenza abbiamo utilizzato un apparato sperimentale descritto schematicamente nella figura 5.4. Come sorgente abbiamo utilizzato un diodo laser in fibra non polarizzato della ditta Roithner Laser Technik. La sua potenza dichiarata all’ uscita della fibra ´e di 1300 mW. La lunghezza d’ onda ´e regolabile tramite un controller di temperatura attorno ai 970 nm, con un rapporto tra lunghezza d’ onda e temperatura pari a 0.3 nm/0_{C e una larghezza spettrale inferiore a 4 nm.}

La fibra a cui ´e accoppiato il laser a diodo, lunga un metro, ha un diametro di core pari a 100 µm e un’ apertura numerica di 0.22. I rivelatori e monocromatore utilizzati sono stati i medesimi descritti nella sezione precedente.

a) b) c) d) e) f) g) h) i) l)

a) Laser a diodo in fibra b) Lente di ingresso c) Campione d) Lente di raccolta e) Chopper f) Polarizzatore g) Monocromatore h) Rivelatore i) Lock-in amplifier l) PC

Figura 5.4: Schema dell’ apparato sperimentale utilizzato per le misure di fluorescenza.

5.2 Misure di assorbimento

Le misurazioni degli spettri di assorbimento sui campioni di niobato di litio drogati con varie percentuali di erbio sono state effettuate con risoluzione di 0.3 nm.

Abbiamo effettuato misure con luce non polarizzata, ad eccezione di un caso in cui invece si sono acquisiti spettri polarizzati perch´e ci interessava calcolare la sezione d’ urto per le varie direzioni di incidenza dei campi elettrico e magnetico.

Osservare gli spettri di assorbimento dei cristalli cresciuti durante questa tesi é stato utile per verificare l’ assenza di picchi di assorbimento non attribuibili all’ erbio e quindi escludere la presenza di contaminanti. Questo é stato verificato confrontando le misure da noi effettuate con la vasta letteratura presente, e il risultato del confronto é stato che le nostre fibre presentano gli stessi picchi di assorbimento dei cristalli bulk cresciuti con i metodi tradzionali in altri laboratori. [17] [15] [14]

Per rendere questo evidente sono riportati in fig 5.5, 5.6, 5.7 i grafici relativi a diverse regioni di lunghezze d’ onda, in cui ´e possibile vedere quali sono i livelli che assorbono la radiazione incidente. Per comodit´a i grafici sono stati spezzati in tre diverse zone, ma fanno parte di una stessa misura realizzata su tutto lo spettro da 300 a 1650 nm. La misura si riferisce ad una fibra di LiNb03:0.6%Er3+.

330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 ( cm - 1 ) (nm) 4 G 11/2 2 G 9/2 2 H 9/2

Figura 5.5: Coefficiente di assorbimento misurato su una fibra di LiNb03:0.6%Er3+. Dati relativi alla regione da 330 a 430 nm

480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 ( cm - 1 ) (nm) 4 F 7/2 2 H 11/2 4 S 3/2 4 F 9/2

Figura 5.6: Coefficiente di assorbimento misurato su una fibra di LiNb03:0.6%Er3+. Dati relativi alla regione tra 480 e 700 nm

900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 8 ( cm - 1 ) (nm) 4 I 11/2 4 I 13/2

Figura 5.7: Coefficiente di assorbimento misurato su una fibra di LiNb03:0.6%Er3+. Dati relativi alla regione tra 900 e 1600 nm

Un altro aspetto importante di questa parte del lavoro ´e stato controllare che il drogante si fosse inserito correttamente all’ interno della matrice. In particolare abbiamo studiato l’ andamento del coefficiente di assorbimento al variare della concentrazione di Erbio; ´e evidente che aumentando il numero di centri di assorbimento il coefficiente α debba aumentare linearmente.

Questo ´e proprio quello che abbiamo verificato, ed in fig 5.8 si notano le varie curve corrispondenti a drogaggi diversi, nella zona della banda a 1.5 µm.

Si nota che i picchi di assorbimento scalano proporzionalmente alla percentuale di drogante presente nei vari campioni; questi spettri non sono polarizzati, non essendo questo necessario per l’ analisi qui svolta. 1460 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 ( n m ) (nm) 0.2 % Er 0.4 % Er 0.8 % Er

Figura 5.8: Confronto fra i coefficienti di assorbimento relativi a differenti drogaggi presenti nelle fibre cresciute.

Inoltre sono stati confrontati i coefficienti di assorbimento relativi a parti diverse di una stessa fibra, per verificare che il drogante si sia distribuito in modo omogeneo su tutta la lunghezza del cristallo. Per fare questo abbiamo tagliato dei piccoli pezzi (dello spessore

di circa un mm) da uno stesso cristallo, all’ inizio e alla fine della crescita, e abbiamo effettuato su questi le misure.

Questa procedura é stata effettuata per molte delle fibre cresciute, ed ha sempre confermato la distribuzione uniforme dell’ erbio dentro la matrice. Questo é un fatto notevole, dal momento che nei cristalli dello stesso materiale cresciuti con il metodo Czochralski ció non avviene, essendo il coefficiente di segregazione per l’ erbio nel LN minore di 1.

A titolo di esempio ´e riportata una di queste misure effettuate: come si pu´o notare dal grafico (5.9), relativo ad un campione di LiNbO3

con una percentuale di drogaggio pari allo 0.8 %at, le curve di assorbimento della parte iniziale e finale della stessa fibra coincidono, se si tiene conto dell’ errore sperimentale che per queste misure ´e stimabile attorno al 5%. 400 600 1000 1200 1400 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ( cm - 1 ) (nm) Inizio Fine

Figura 5.9: Coefficiente di assorbimento di una fibra di LiNbO3 : 0.8%Er. Le

due curve si riferiscono a misure effettuate sulla zona iniziale e finale della stessa fibra.

attenzione effettuando misure nelle polarizzazioni α, π e σ, per calcolare la σabs polarizzata.

La nomenclatura adottata per le polarizzazioni ´e la seguente: α _{E ⊥ c , H ⊥ c}

π _{E k c , H ⊥ c} σ _{E ⊥ c , H k c}

Il risultato della misura é riportato in fig 5.10 relativamente alla banda di assorbimento attorno a 1.5 µm. Questa misura é risulta- ta particolarmente delicata a causa del fatto che il fascio incidente doveva essere di dimensioni ridotte (∼ 1mm2_{) perché queste erano}

le dimensioni della faccia piú piccola della fibra studiata. Inoltre, selezionando una particolare polarizzazione, l’ intensitá del fascio incidente é di conseguenza piú bassa, pertanto il rapporto segnale - rumore non é ottimo.

Nonostante queste difficoltá si puó ugualmente apprezzare la differente risposta del cristallo per le diverse orientazioni del campo elettrico e del campo magnetico rispetto all’ asse ottico, z, coinci- dente con l’ asse cristallografico c. Il niobato di litio infatti é un cristallo uniassiale e sono tre le polarizzazioni da studiare per of- frirne una caratterizzazione completa.

1450 1500 1550 1600 1650 1700 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 ( cm - 1 ) (nm)

Figura 5.10: Confronto tra le misure del coefficiente di assorbimento di una fibra di LiNbO3 : 0.6% Er3+nelle polarizzazioni α, π e σ

Da questa misura emerge chiaramente la differente struttura della banda osservata con polarizzazione π dalle altre due, mentre le bande α e σ differiscono per il valore del coefficiente di assorbimen- to, evidenziando il contributo del campo magnetico, ma non per la forma, che rimane invariata.

Un’ altra indicazione che si puó trarre da questa misura é che la fibra é stata effettivamente tagliata e orientata nel modo corretto.

E immediato a questo punto calcolare la sezione d’ urto di assorbimento: basta infatti dividere per il numero di ioni per cm3 _il

coefficiente di assorbimento α. Il risultato ´e riportato nel grafico 5.11 e i valori di picco per ogni polarizzazione sono riportati in tab. 5.2. 1450 1500 1550 1600 1650 1700 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 a b s ( cm 2 x 1 0 - 2 0 ) (nm)

Figura 5.11: Sezione d’ urto di assorbimento per la transizione4_I

13/2→4I15/2

per le polarizzazioni α, π e σ in fibra di LiNbO3 : 0.6% Er3+

Dalle osservazioni fatte in questa sezione si possono trarre alcune conclusioni importanti, e cio´e che:

• Le fibre analizzate presentano solamente i picchi di assorbimento caratteristici dell’ erbio, quindi sono da escludere even-

Polarizzazione σabs

π 1.6 · 10−20 cm2

σ 2.5 · 10−20 cm2

α 3.9 · 10−20 cm2

Tabella 5.1: Valori di picco per ogni polarizzazione della sezione d’ urto di assorbimento in fibra di LiNbO3 : 0.6% Er3+

tuali impurezze all’ interno della matrice che avrebbero potuto presentare assorbimenti diversi da quelli riscontrati

• Il drogante inserito nel crogiuolo durante la crescita si ´e effettivamente inserito nei cristalli nella percentuale indicata nom- inalmente

• Il drogaggio si mantiene costante lungo tutta la fibra, fatto importante per applicazioni in cui l’ assorbimento deve essere spazialmente uniforme

Nel documento Studio di strutture monocristalline di Niobato di Litio cresciute con il metodo del micro-Pulling Down (pagine 65-75)