La microabrasione, che utilizza aria compressa e sabbia, è una lavorazione basata sulla sabbiatura. Questo processo consente a tutti i tipi di vetro, ceramica e materiali semiconduttori, indipendentemente dalla loro composizione chimica e struttura cristallina, di essere lavorati in modo economico, con una precisione fino alla scala del micrometro [3], [26].
Il processo di microabrasione si svolge prevalentemente in direzione parallela, o quasi, rispetto alla superficie del materiale da lavorare. Sopra tale superficie, viene applicata una maschera creata attraverso processo di fotolitografia; i grani penetrano nelle aperture della maschera e il materiale viene rimosso per abrasione, come si può vedere in figura 1.22 [3].
38
Figura 1.22: microsabbiatura con maschera [3]
La profondità ottenuta nella lavorazione dei microcanali dipenderà dal tempo di esposizioni del materiale all’azione abrasiva della sabbia, ottenendo un aspect ratio nell'intervallo 2-3; la struttura più piccola che è possibile creare si attesta sui 50 µm. Questa particolarità può portare alla strutturazione di microcanali più o meno profondi, come si può vedere in figura 1.23.
39
La microsabbiatura, agendo sul parametro tempo, permette la strutturazione di cavità e fori passanti su entrambi i lati del materiale, come mostrato nella figura 1.24.
Figura 1.24: taglio del materiale lavorato per tempi di esposizione più lunghi al flusso di sabbia [3]
Le tolleranze e la qualità superficiale ottenute con questo processo sono simili a quelle di microlavorazioni, perforazione e lappatura ad ultrasuoni, analizzate nel paragrafo precedente. La rugosità della superficie finita sta all’interno dei 2-4 mm. A tal proposito, in figura 1.25 è possibile osservare un microreattore totalmente prodotto tramite microsabbiatura, inclusi i canali, i serbatoi di apporto dei fluidi e i fori utili per l’incollaggio del vetro superiore (processo di bonding).
40
Figura 1.25: microreattore in vetro prodotto con il metodo della microsabbiatura [3]
1.4 Incollaggio/Bonding
Generalmente, la maggior parte dei dispositivi microfluidici richiede l’unione di due substrati, incollando così il substrato su cui sono incisi i microcanali, con una superficie piana non lavorata, che può essere dello stesso materiale o meno rispetto al substrato lavorato. Quest’unione serve a creare volumi chiusi, per una corretta gestione dei fluidi e per avere un dispositivo lab-on-a-chip, cioè un’applicazione dove la reazione avviene completamente in loco.
Prima di essere utilizzati, i dispositivi vengono forati nei punti di ingresso dei liquidi. Successivamente vengono sottoposti ad accurata pulizia mediante lavaggi successivi con acqua e sapone, acqua distillata, acetone (C3H6O) ed isopropanolo
(C3H8O), e infine trattati per 30 minuti in Ultra-Violet Ozone cleaner [2], [3], [26].
In letteratura sono presenti vari metodi di incollaggio per ottenere un microreattore finito (o dispositivo lab-on-a-chip). I più conosciuti sono:
• incollaggio anodico di vetro e silicio;
• incollaggio diretto del silicio (legame di fusione del silicio); • incollaggio del vetro;
41 • incollaggio del PDMS;
Questi verranno analizzati più dettagliatamente nel paragrafo a seguire.
1.4.1 Incollaggio anodico di vetro e silicio
I metalli o i semiconduttori possono essere uniti al vetro con un sigillo ermetico anodico. Il processo è utilizzato principalmente per unire il silicio e il vetro borosilicato. I prerequisiti sono:
• superfici lucide e pulite;
• le superfici da legare devono avere circa lo stesso coefficiente di espansione termica (nessuno dei due materiali deve subire uno stress termico).
Qui, vetro e silicio sono portati a stretto contatto l'uno con l'altro, ad una temperatura di 400-500 °C grazie ad un piano riscaldato e, successivamente, viene applicata una corrente continua, a una tensione di 700-1000 V. L'alta temperatura permette al vetro di condurre degli ioni; le forze elettrostatiche generate dalla corrente elettrica rafforzano il contatto, causando una deriva di ioni di sodio dal vetro al silicio. Con questa deriva, gli atomi di silicio formano forti ponti chimici che costituiscono il vero e proprio legame vetro-silicio. In figura 1.26 è possibile osservare il processo schematizzato di legame anodico.
42
1.4.2 Incollaggio diretto del silicio (legame di fusione del silicio)
L’incollaggio diretto viene utilizzato come processo per unire due dischi in silicio. È possibile legare i dischi allo stato ossidato o immergerli prima in soluzioni di NH4OH:H2O2:H2O per legarli tra loro. Questo è un trattamento specifico per la superficie di Si che elimina il disco di silicio da contaminazioni organiche e da altri metalli che potrebbero essere presenti sulla superficie del silicio dopo le lavorazioni precedenti [29]. Quindi, un primo disco viene posto sulla sommità di un secondo, per poi essere premuti l’uno contro l’altro. Le superfici sono estremamente lisce ed uniformi, quindi permettono ai dischi di aderire tra loro, in virtù delle forze di van-der- Waals. I dischi sono infine trattati con calore in un forno ossidante, che possiede un’atmosfera ricca di N2 (circa il 95%) per 60 minuti a 1050°C. I risultati sono dei
legami in Si-O che tengono i dischi insieme.
1.4.3 Incollaggio del vetro
L’incollaggio termico del vetro [2], [3], [22], è simile all’incollaggio diretto del silicio. C’è, però, una leggera differenza, poiché viene fatta una distinzione tra due metodi alternativi:
- con deformazione plastica; - senza deformazione plastica.
Per componenti cui è richiesta estrema precisione, viene utilizzato il metodo senza deformazione plastica. I dischi vengono collegati a temperature superiori a 350 ° C. Lo strato di gel di silice si condensa su entrambe le superfici, traducendosi in legami solidi che tengono insieme le superfici in contatto tra loro. Le fasi successive prevedono che:
- i dischi vengano sottoposti a trattamento termico per diverse ore tra 400 e 450 °C. A causa della temperatura (inferiore alla temperatura di trasformazione del vetro), i dischi sono ancora fermi e non distorti dopo il trattamento termico.
43
- perché tutto ciò abbia successo, la qualità della superficie e l’accuratezza della forma è soggetta a specifiche molto esigenti. La planarità deve essere superiore ai 100 nm e la rugosità assoluta superiore a 1-2 nm, da cui dipenderà la qualità superficiale finale. Se non si ottengono superfici con buone planarità o con finitura superficiale oltre il range imposto, sono necessarie azioni di deformazione plastica a temperature uguali o superiori alla temperatura di trasformazione del vetro;
- i parametri di processo come la temperatura, la pressione ed il tempo di incollaggio, sono, quindi, fondamentali per la forma e la qualità superficiale ottenuta.
1.4.4 Incollaggio del PDMS
Poiché l’incollaggio anodico e l’incollaggio di fusione non sono applicabili ai materiali polimerici, sono necessari processi di legame del substrato alternativi, operati a basse temperature. Per l'incollaggio di strati PDMS, il legame al plasma di ossigeno è un metodo ampiamente utilizzato per fabbricare dispositivi microfluidici multistrato PDMS [26].
44
Figura 1.27: esempio di fabbricazione di un microreattore in PDMS [2]
Per l'incollaggio di strati con materiali termoplastici, la compressione termica e l'incollaggio sono ampiamente utilizzati per substrati polimero-polimero. La tecnica di compressione termica lega i substrati polimerici per compressione a temperature molto elevate; l’incollaggio può essere ottenuto mediante l'applicazione di uno strato di colla, ad esempio tramite resine-polimerizzanti a raggi UV, messe tra i substrati polimerici.
Queste tecniche di incollaggio sono semplici e non richiedono apparecchi sofisticati, risultando poco costose e con apparecchiature di facile reperimento. Tra gli svantaggi, tali metodi possono indurre a livello globale e locale la deformazione dei bordi, o lasciare intercapedini tra una faccia e l’altra. Non è tollerabile l’alterazione o la deformazione globale e/o locale dei microcanali durante l’incollaggio, poiché i microreattori devono garantire un’estrema precisione della reazione.
45
Per migliorare la precisione dell’incollaggio vengono sfruttati metodi che migliorano la focalizzazione dell’energia, così da ottenere delle geometrie piuttosto precise. Le parti di accoppiamento accanto ai microcanali sono fuse mediante ultrasuoni [30], microonde [31], o un laser a infrarossi [32].
Tuttavia, queste tecniche non sono molto usate per la fabbricazione di dispositivi microfluidici dove si hanno particolari design dei microcanali.
46