4.1. Premesse
La parte sperimentale del presente elaborato si concentra più specificatamente sull’attività di laboratorio; nel dettaglio, verrà fornita una descrizione preliminare circa la progettazione dell’attrezzatura, lo svolgimento delle prove, il rilevamento ottico e la misurazione dei microcanali per rilevarne l’effettivo andamento. L’obiettivo è quello di verificare la fattibilità di usare una sorgente laser CO2 per realizzare per via
sottrattiva canali di forma idonea ad essere utilizzati in microreattori. Questi, di larghezza 1mm-10µm su vetro float Planibel, devono presentarsi con una finitura superficiale ritenuta accettabile, senza avere cricche o essere frastagliato dato che le applicazioni e le reazioni per cui vengono realizzati richiedono la massima precisione e la non alterazione del campione chimico da oggetti esterni. Allora, la condizione necessaria è che non ci siano frammenti di vetro che potrebbero staccarsi durante il passaggio del fluido e alterare, quindi, la reazione.
Dopo un’analisi approfondita dello stato dell’arte, è stato riscontrato che nell’interazione laser-vetro la vaporizzazione del vetro porta residui nell’atmosfera circostante all’area di tale interazione. Per proteggere il sistema di lenti dal vetro vaporizzato, si utilizza o gas di apporto o un flusso d’aria di assistenza che permette ai residui della lavorazione di fuoriuscire dal canale e di non andare a danneggiare l’ottica della sorgente laser. La protezione che fornisce il gas, in concomitanza con le prove esplorative svolte e i rilevamenti fatti alla macchina di misura, hanno fatto sì che il gruppo di lavoro optasse per il flusso d’aria di apporto: infatti, oltre alla protezione delle lenti del laser, direzionando l’aria sulla zona di lavorazione, si facilita l’azione laser su vetro, liberando i microcanali dal vetro fuso subito dopo il suo passaggio.
Si precisa che i lavori e i contributi scientifici illustrati nei capitoli precedenti richiamano per di più soluzioni con costi rilevanti, specialmente per quanto riguarda l’attrezzatura e il vetro a disposizione. Tale elaborato si prefigge, invece, di mantenere il vincolo dell’economicità, quindi il contenimento dei costi. In più, l’uso di aria di
126
assistenza ha inciso fortemente sulla progettazione dell’attrezzatura di laboratorio, compatibilmente ai macchinari disponibili.
4.2. Situazione as-is
Il laser CO2 a disposizione è un sistema Synrad 48 Series, di potenza massima pari a
28 W e un modo trasversale del fascio vicino al valore gaussiano TEM00. Il sistema di
refrigerazione comprende un frigorifero esterno e, per questo motivo, il dispositivo è a flusso rapido, con le relative proprietà già descritte nel capitolo 3. La temperatura di esercizio dell’apparato di refrigerazione deve stare in un range di 19°C e 21°C per garantire la stabilità del fascio laser. La schematizzazione del dispositivo, con il suo sistema di lenti, viene riportata in figura 4.1.
127
Il dispositivo è dotato di una sorgente laser a CO2 (figura 4.1.a), un sistema per
l’espulsione del raggio laser (figura 4.1.b), un sistema di specchi (figura 4.1.c), una lente di focalizzazione del fascio (figura 4.1.d), una piattaforma con movimento verticale (figura 4.1.e) su cui appoggiare il provino in vetro float (figura 4.1.f) e, infine, un sistema di aspirazione dei fumi attivo durante la lavorazione (figura 4.1.g). Il laser appena descritto è osservabile in figura 4.2.
Figura 4.2: laser Synrad 48 Series a disposizione
Tra le attrezzature a disposizione nel Laboratorio di Sistemi Integrati e Produzione rientrano anche il software di controllo del sistema, WinCAD m, programma CAD 2D/3D, e naturalmente i vetrini: i provini, costituiti in vetro float Planibel, sono a forma di parallelepipedo a base rettangolare, con lato maggiore di 80
128
mm, lato minore di 40 mm e spessore o altezza di 4 mm. Passando invece alle macchine impiegate per la verifica dei risultati ottenuti, per questo lavoro sono state utilizzate: un microscopio digitale, per osservare e fotografare i microcanali; una macchina di misura a coordinate (CMM), cioè un dispositivo meccanico per misure dimensionali che ha permesso di determinare la larghezza dei microcanali attraverso un tastatore con sfera in rubino di diametro 0,3 m; un rugosimetro, con il quale è stato possibile rilevare il profilo del microcanale ottenuto e avere così un’analisi delle microirregolarità all’interno del canale stesso per mezzo di un tastatore in diamante di forma conica, di raggio pari a 7,5 µm.
4.3. Situazione to-be
Non disponendo di un sistema che consentisse il bloccaggio del vetrino durante la lavorazione, il gruppo di lavoro ha proceduto col vincolare il layout dell’attrezzatura, per la quale sono stati assegnati alcuni vincoli:
• che sia di facile utilizzo;
• con un tempo di set-up ridotto sia per il cambio posizione del vetrino tra la lavorazione di un canale e un altro, sia per il cambio del provino stesso; • capacità di interfacciarsi con le dimensioni dei dispositivi già presenti, cioè la
piattaforma del laser e i vetrini.
• flusso d’aria stabilizzato e direzionato precisamente nel punto in cui il laser interagisce con il vetro, con la possibilità di variare l’inclinazione e l’altezza rispetto al provino.
Il primo passo è stato la progettazione dell’attrezzatura porta provini, composta da una piattaforma autocentrante con il piano del laser dotato di movimento verticale, osservabile in figura 4.3.
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Figura 4.3: attrezzatura porta provini
Considerando i riferimenti numerati in figura 4.3, la piattaforma circolare di diametro pari a 158 mm possiede:
1. spine di diametro pari a 3 mm; 2. supporto di appoggio al vetrino;
3. barra a L ancorata alla piastra con vite mordente; 4. vite di bloccaggio del vetrino durante la lavorazione;
5. canale centrale fresato: questo, di larghezza 40 mm e profondità 4 mm, è in grado di ospitare il provino in vetro durante la lavorazione e di guidarlo per lo spostamento tra una lavorazione e l’altra.
La decisione iniziale è stata quella di riportare sei canali su ciascun vetrino affinché siano ben distanziati l’uno dall’altro. Tale distanza permette di osservare facilmente le prove al microscopio ottico e, soprattutto, di non avere derive termiche tra i canali stessi durante la lavorazione che potrebbero, al contrario, compromettere
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l’integrità del provino e alterare i risultati delle prove. Allo scopo di mantenere sempre la stessa distanza tra un canale e l’altro e di rispettare i vincoli iniziali relativi alla struttura a passi per movimentare il provino all’interno dell’attrezzatura, sono state disposte sulle due estremità del canale dodici spine (figura 4.3.1) di diametro 3 mm, sei su un lato e sei sull’altro, parallele tra loro a due a due. Le sei spine che si trovano su un lato del canale sono posizionate a 7 mm l’una dall’altra: questa distanza riprende i 7 mm che ci sono tra un canale e l’altro. In seguito, viene utilizzata una struttura forata alle estremità che permette l’accoppiamento con le spine e che si appoggia sul fondo del canale centrale (figura 4.3.2). Essa garantisce la connessione con la faccia laterale del lato più corto del provino, togliendo un grado di libertà al vetrino stesso durante la lavorazione.
La piastra è stata dotata inoltre di un sostegno ad L fissato tramite vite mordente (figura 4.3.3). Sull’altra estremità del supporto, è stato riportato un foro filettato, in cui viene fatta scorrere una vite (figura 4.3.4). La base della vite va poi ad accoppiarsi con la superficie superiore del vetrino, bloccandolo in fase di lavorazione. Questo sistema è stato realizzato a causa dell’instabilità generata dal flusso d’aria di apporto, che ha una pressione di circa 6 bar, che avrebbe sollevato il provino durante il processo, con conseguente effetto negativo sui risultati finali delle prove.
Il flusso d’aria ha portato alla progettazione di un’ulteriore attrezzatura che permette di effettuare prove con diverse inclinazioni del getto d’aria. In aggiunta, è stato ricercato un metodo che permettesse di direzionare il flusso d’aria precisamente nel punto in cui il laser interagisce con il vetro. Il sistema è osservabile in figura 4.4.
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Figura 4.4: dispositivo di apporto del flusso d’aria di assistenza
Prendendo i riferimenti numerati in figura 4.4, il dispositivo possiede: 1. supporto della struttura;
2. tubo di apporto dell’aria (diametro 4 mm);
3. piastra ad L per regolazione in verticale del tubo sul provino; 4. rotismo per fissare e inclinare il tubo.
Sfruttando un asse del dispositivo laser è stata realizzata un’attrezzatura che prevede un parallelepipedo a base quadrata come supporto dell’intera struttura (figura 4.4.1), accoppiato tramite un foro con l’asse del dispositivo laser, bloccato con due viti. Questo supporto possiede un foro cieco filettato su una faccia quadrata, su cui viene accoppiata una piastra ad L (figura 4.4.3) con un’asola centrale che permette lo scorrimento della piastra su una vite; una volta individuata la posizione corretta della piastra ad L, la vite viene serrata, impacchettando la piastra al supporto dell’intera
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struttura. All’estremità della L, sul lato minore, è presente un foro passante filettato. È poi previsto l’utilizzo di un bullone sia come asse per la ruota (figura 4.4.4), in cui alloggia il tubo di apporto del flusso d’aria (figura 4.4.2), sia come sistema di bloccaggio, che è ottenuto serrando un dado sulla filettatura del bullone. Trovata l’inclinazione d’aria desiderata, la ruota viene bloccata con la piastra ad L, accoppiate insieme tramite un bullone. La ruota è composta da due pezzi cilindrici identici e ha uno spessore totale di 8 mm. Ciascuna faccia possiede una cava semicircolare su una corda della circonferenza di base; una volta accoppiate le due facce identiche, le cave formano una cava unica, circolare, nella quale passa il tubo di apporto dell’aria. Tale accorgimento permette al tubo di essere stabile durante il passaggio d’aria, nonché di essere direzionato più facilmente sulla zona di lavorazione; per le prime prove è stato utilizzato un tubo di diametro pari a 4 mm.
In un secondo momento è poi stato progettato un sistema rigido per focalizzare l’aria nel modo più preciso possibile, con la parte terminale dotata di una siringa tagliata di diametro 0,9 mm; tuttavia, i risultati delle prove hanno dimostrato una scarsa ripetibilità, in quanto il diametro di uscita così piccolo risulta difficile da indirizzare precisamente sulla zona di lavorazione. Il sistema appena descritto è osservabile in figura 4.5.
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Figura 4.5 sistema di apporto d’aria con ago di diametro pari a 0,9 mm
Proprio per la difficoltà di posizionamento, il suddetto dispositivo è stato abbandonato, come si vedrà in seguito.
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La progettazione delle componenti è avvenuta tramite il software SOLIDWORKS, mentre la realizzazione è stata eseguita alla macchina CNC (Computerize Numerical Control) DMU 60 monoBLOCK DECKEL MAHO.
4.4. Piano sperimentale e prove
Per le prove esplorative sono state predisposte due prove. Per la prova 1, nel complesso, sono state svolte 12 prove sulla base di dati ragionati, osservazioni e rielaborazioni di alcuni lavori presenti allo stato dell’arte i quali, però, non disponevano, a differenza di questo progetto, del flusso d’aria di apporto. I dati utilizzati per la prova 1 sono riportati in Appendice A-Prova 1, tabella A.1.
La prova migliore, che presenta meno imperfezioni e zone irregolari nel canale, è riportata nella tabella 4.1:
Numero provino Numero canale Distanza focale(mm) Potenza(W) Velocità scansione(mm/s) Numero passate 1 1 200 28 50 1
Tabella 4.1: dati della prova “migliore”
È possibile osservare in figura 4.6 la prova, il cui canale possiede nello specifico una forma abbastanza precisa, con delle fratture che riflettono diversamente la luce. L’immagine evidenzia zone irregolari, assimilabili a piccole bolle, che potrebbero essere riconducibili al vetro risolidificato dopo l’azione del raggio laser.
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Figura 4.6: risultato visivo della prova vetrino 1- canale 1
Le altre prove svolte restituiscono risultati meno incoraggianti, con vetro molto frammentato e nessun canale rilevato o una forma che vi potesse in qualche modo avvicinarsi. È possibile osservare in Appendice A-Prova 1 in figura A.1 e in figura A.2 qualche esempio di microcanale con scarsa qualità superficiale.
Una volta individuata tra queste prove esplorative la combinazione per ottenere il canale migliore, è stato predisposto il piano della prova 2, ma con una variabile addizionale, cioè l’inclinazione dell’aria: con l’esplorazione di nuovi dati, quindi, si ricerca l’inclinazione d’aria ottimale. La tabella 4.2, trattata anche in Appendice A- Prova 2, riporta le combinazioni con cui è stata indagata l’angolazione dell’aria durante l’incisione laser. L’aria viene inviata sulla zona di lavorazione con un tubo in gomma di diametro pari a 4 mm.
136 Numero canale Distanza focale(mm) Potenza(W) Velocità scansione(mm/s) Numero passate Inclinazione aria 1 200 28 50 1 Radente 2 200 28 50 1 45° 3 200 28 50 1 60° 4 200 28 50 1 90° 5 200 28 50 1 Longitudinale
Tabella 4.2: valori laser e inclinazione dell’aria utilizzati
I risultati della prova 2 sono stati analizzati sia visivamente che alla macchina di misura: quest’ultima, adoperando un tastatore con sfera in rubino di diametro 0,3 mm, permette di conoscere la larghezza dei canali. Nel considerare il diametro della sfera del tastatore, tuttavia, il gruppo di lavoro è consapevole che i microcanali sono effettivamente più piccoli di tale dimensione: perciò, il risultato atteso non sarà il profilo vero e proprio del canale, ma la sua larghezza e, eventualmente, i picchi di vetro risolidificato alle estremità dei canali. Il profilo interno del microcanale viene generato dalla macchina che, interpolando i punti e considerando il profilo del tastatore, costruisce il canale che, per l’appunto, potrebbe non corrispondere a quello reale. Per rendere più chiara la situazione si riporta in figura 4.7 lo schema della condizione di lavoro, in cui il tastatore non arriva a contatto con la parte inferiore del canale.
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Figura 4.7: schema della condizione di lavoro del tastatore in rubino di diametro 0,3 mm (in rosso), che non arriva a contatto con la parte inferiore del canale (in blu).
La macchina è stata programmata per effettuare le misurazioni sulla distanza di 1 mm, interpolando tra loro 200 punti, distanti 0,005 mm l’uno dall’altro. In Appendice A-Prova 2 viene riportata l’analisi complessiva, sia visiva che alla macchina di misura. La scelta finale, in base ai risultati emersi, è ricaduta su due inclinazioni esplorate, ovvero ad aria radente e ad aria longitudinale. La prima inclinazione prevede, nello specifico, il tubo di apporto d’aria appoggiato sul provino,
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,035 0,07 0,105 0,14 0,175 0,21 0,245 0,28 0,315 0,35 0,385 0,42 0,455 0,49 0,525 0,56 0,595 0,63 0,665 0,7 0,735 0,77 0,805 0,84 0,875 0,91 0,945 0,98
P
rof
ond
it
à
(m
m
)
Larghezza misurata (mm)
138
a 90° rispetto alla lavorazione laser; l’analisi visiva della prova è osservabile in figura 4.8.
Figura 4.8: microcanale con aria in direzione destra-sinistra, zona su cui è diretto il flusso d’aria
In figura 4.8, il flusso d’aria di apporto è stato direzionato da destra verso sinistra: a destra del canale è possibile osservare il canale libero dal vetro risolidificato, ma con le fratture che riflettono diversamente la luce; a sinistra si nota l’accumulo di vetro risolidificato che, per mezzo dell’azione dell’aria in pressione, viene spostato dalla zona di lavorazione quando si trova allo stato fuso. Il canale ottenuto è stato poi analizzato alla macchina di misura. I profili tracciati del canale, come riportato nello schema in figura A.13, Appendice A-Prova 2, sono stati rilevati al centro del provino e ± 5mm dal centro del provino stesso; questi sono riportati in figura 4.9, figura 4.10 e figura 4.11.
139
Figura 4.9: solco 1, misura 1
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,035 0,07 0,105 0,14 0,175 0,21 0,245 0,28 0,315 0,35 0,385 0,42 0,455 0,49 0,525 0,56 0,595 0,63 0,665 0,7 0,735 0,77 0,805 0,84 0,875 0,91 0,945 0,98
P
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à
(mm
)
Larghezza misurata (mm)
Misura 1
140
Figura 4.10: solco 1, misura 2
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,035 0,07 0,105 0,14 0,175 0,21 0,245 0,28 0,315 0,35 0,385 0,42 0,455 0,49 0,525 0,56 0,595 0,63 0,665 0,7 0,735 0,77 0,805 0,84 0,875 0,91 0,945 0,98
P
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Larghezza misurata (mm)
Misura 2
141
Figura 4.11: solco 1, misura 3
Nella zona verso la quale viene indirizzato il flusso d’aria di apporto, il profilo risulta avere una forma imprecisa, riportando il picco di vetro risolidificato; a ± 5mm, invece, non si riscontrano rilievi laterali, rientrando nel range dimensionale di larghezza dei microcanali. Il flusso d’aria potrebbe imprimere una forza tale da creare quel picco di vetro, ma, alle estremità, da spianare all’interno del canale, portando perciò via il vetro fuso. La seconda inclinazione prevede, invece, l’aria in direzione longitudinale rispetto al canale lavorato: l’analisi visiva della prova è osservabile dall’alto in figura 4.12 e in vista laterale in figura 4.13.
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,035 0,07 0,105 0,14 0,175 0,21 0,245 0,28 0,315 0,35 0,385 0,42 0,455 0,49 0,525 0,56 0,595 0,63 0,665 0,7 0,735 0,77 0,805 0,84 0,875 0,91 0,945 0,98
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)
Larghezza misurata (mm)
Misura 3
142
Figura 4.12: microcanale ottenuto con flusso d’aria di apporto in direzione longitudinale
143
L’analisi visiva fatta al microscopio riporta un canale irregolare, con vetro rifuso al suo interno; le prove alla macchina di misura, in questa situazione, sono necessarie. Come riportato in Appendice A-Prova 2, facendo sempre riferimento allo schema in figura A.13, sono state svolte più misurazioni del canale, a diverse distanze tra loro: le prove, complessivamente, restituiscono risultati che possiedono picchi di vetro risolidificato ai bordi dei canali. I risultati più incoraggianti nel canale 5 sono stati rilevati a 1,5 mm (misura 15) e a 5 mm (misura 19) rispetto al bordo molato, punto di immissione del flusso d’aria. È possibile osservare in figura 4.14 e figura 4.15, il profilo esterno e larghezza del canale rilevati:
Figura 4.14: solco 5, misura 15
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,035 0,07 0,105 0,14 0,175 0,21 0,245 0,28 0,315 0,35 0,385 0,42 0,455 0,49 0,525 0,56 0,595 0,63 0,665 0,7 0,735 0,77 0,805 0,84 0,875 0,91 0,945 0,98
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Larghezza misurata (mm)
Misura 15
144
Figura 4.15: solco 5, misura 19
L’ipotesi del gruppo di lavoro è stata quella secondo cui dal bordo del provino, non avendo una buona finitura superficiale, soprattutto sugli spigoli laterali, per mezzo dell’azione laser che rammollisce il vetro e del flusso d’aria di apporto direzionato su di esso, potrebbero essersi staccate delle piccole schegge di vetro ed esser finite nel canale lavorato. L’elevato calore sviluppato nella zona di lavorazione potrebbe aver poi fuso tali schegge di vetro. L’imprecisione del microcanale ottenuto sarebbe dovuta proprio a tale risolidificazione incontrollata all’interno del canale.
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 0,035 0,07 0,105 0,14 0,175 0,21 0,245 0,28 0,315 0,35 0,385 0,42 0,455 0,49 0,525 0,56 0,595 0,63 0,665 0,7 0,735 0,77 0,805 0,84 0,875 0,91 0,945 0,98
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Larghezza misurata (mm)
Misura 19
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I risultati in uscita da tale analisi dimostrano che il getto d’aria radente, perpendicolare al solco del provino e con il tubo di apporto appoggiato su esso, e il getto d’aria longitudinale, cioè nella stessa direzione di creazione del solco, sono le migliori configurazioni utilizzabili. Sono state scartate altre inclinazioni dell’aria viste in Appendice A-Prova 2 a causa dei vistosi picchi rilevati dalla macchina di misura.
Di conseguenza, sono state allora predisposte 81 prove diverse con l’inclinazione dell’aria radente, perché i risultati in uscita dalla macchina di misura indicavano un profilo leggermente più preciso rispetto all’altra configurazione, restituendo le sezioni a ± 5 mm senza picchi. Per lo svolgimento delle prime prove sono stati però variati i parametri relativi alla potenza, alla distanza focale, al numero di passate e alla velocità di avanzamento. La configurazione d’aria longitudinale non è stata scartata poiché, considerando quanto detto in precedenza sulla qualità superficiale del vetro disponibile, convinceva maggiormente il gruppo di lavoro.
Le 81 prove sono ottenute interpolando tra loro i valori riportati in tabella 4.3:
Distanza focale (mm) Potenza (W) Velocità di scansione (mm/s) Numero passate 200 28 5 1 195 21 50 2 190 14 100 3
Tabella 4.3: dati con cui sono state costruite le 81 prove
Per una migliore direzionalità dell’aria è stato progettato un sistema del quale si fornisce una descrizione in Appendice A-Prova 3, osservabile in figura 4.5.
I risultati in uscita dalle prove svolte interpolando questi dati evidenziano che alle alte potenze del laser e alle basse velocità di avanzamento, cioè aumentando la densità di energia del fascio impresso sul vetro, quest’ultimo subisce un elevato shock termico, tanto da fratturarsi e rendere, così, le misure del canale non realizzabili. Un esempio degli effetti per potenze elevate e velocità di avanzamento basse sono riportate in figura 4.16, con il taglio del vetro dovuto alla focalizzazione di una elevatissima densità di energia.
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Figura 4.16: vetrino fratturato dall’interazione con il fascio laser ad alta densità di energia
Ai fini dell’esperimento vengono scartati i valori che degradano i provini, portando al loro taglio.
Come visto in Appendice A-Prova 3 in figura A.36, A.37 e A.38, sono state reperite prove di buona fattura a livello di forma del canale, senza crepe né vetro rifuso con impostazione in aria radente e attrezzatura con ago di diametro pari a 0,9 mm. Sono state riproposte le prove con gli stessi parametri e l’ago per l’apporto del flusso d’aria, ma con risultati discordanti, rendendo la prova non replicabile, come osservabile in Appendice A-Prova 3 in figura A.39, A.40, e A.41. Questo ha spinto il gruppo di lavoro ad analizzare il vetrino riportato in tabella A.4 in Appendice A-Prova 3, andando a indirizzare il flusso d’aria longitudinalmente al canale, per liberarlo dal vetro fuso subito dopo l’azione di incisione laser. Inizialmente è stato riutilizzato il dispositivo con l’ago per indirizzare con maggior precisione il flusso d’aria. I risultati riportati in Appendice A-Prova 3, osservabili in figura A.42, A.43, A.44, A.45, A.46 e A.47, presentano una scarsa ripetibilità anche con l’ago in direzione longitudinale. Trattandosi di un piazzamento che richiede un’elevata precisione, e avendo a disposizione un diametro così piccolo su una zona di lavorazione nell’ordine del micron, è stato necessario il cambiamento del tubo di apporto dell’aria, tornando al
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diametro di 4 mm. Il nuovo sistema per immettere aria in pressione è osservabile in figura 4.17.
Figura 4.17: sistema di apporto d’aria con tubo di diametro pari a 4 mm