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5.3 Sviluppo ed analisi del campione

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Academic year: 2021

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Figura 5.8: Il substrato viene disposto al centro della camera: esso viene fissato nella giusta posizione per mezzo di due linguette che lo spingono a contrasto contro le facce piane di due prismi, incollati allo specchio dell’ onda stazionaria.

camera alla fangia inferiore della croce di deposizione. Il campione `e sostenuto tramite delle linguette di una lega di Rame-Berillio, che lo premono contro dei prismi, incollati sulla superficie dello specchio; il substrato viene in tal modo a trovarsi in posizione frontale alla direzione del fascio atomico, e perpendicolare all’ onda stazionaria, come schematizzato in figura 5.8.

A questo punto viene allineata la retroriflessione del fascio della s.w.; tramite un vetrino spesso, si dispone il fascio in modo tale che il centro del waist venga a trovarsi circa sulla superficie del campione. Questa operazione `e stata fatta agevolmente per quanto riguarda i depositi fatti con i substrati con fondo in sili- cio: poich´e lo specchio ha una riflettivit`a del 95%, all’ uscita della camera arriva la porzione di fascio laser trasmessa, ed ha potenze rivelabili con un fotodiodo.

Abbiamo pertanto rivelato tale potenza con un fotodiodo a grande area, met- tendo il vetrino parallelamente alla finestra di entrata, in modo tale che il fascio laser non sia deviato. In questa situazione, il fascio della s.w. si trova ad una distanza dalla superficie del campione di circa un millimetro, per cui la potenza rivelata dal fotodiodo `e quella corrispondente a tutto il fascio trasmesso. Quindi abbiamo ruotato il vetrino, finch´e il segnale non ha raggiunto il 60% circa del suo valore iniziale: in tal caso il fascio incidente sul substrato `e tagliato, e sulla superficie del campione si viene ad avere il centro del waist del fascio dell’ onda stazionaria.

Questa tecnica di allineamento `e impraticabile con i substrati con fondo in vetro:

in questo caso la superficie trasversa del substrato non `e in grado di assorbire la radiazione incidente, per cui non si vede una diminuzione della potenza inci-

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dente sul fotodiodo, al variare della posizione del fascio; in questo caso abbiamo fatto un allineamento meno preciso, guardando con il viewer ad infrarossi lo spostamento del fascio relativamente alla superficie del substrato, e fissando la posizione della radiazione incidente in modo tale che il campione risultasse ben illuminato: essendo il waist del laser focalizzato fino ad una dimensione di 100µm, `e in tal caso ben pi`u difficile stimare l’ accuratezza dell’ allineamento.

Nondimeno, anche in tal caso, sono stati ottenuti risultati positivi.

5.2.2 Allineamento del monitor

Poich´e la fase di deposito pu`o durare anche alcune ore, durante le quali il fun- zionamento di qualche elemento dell’ apparato pu`o venir meno, `e necessario avere dei monitor, che ci permettano di tanto in tanto di controllare che tutto il sistema funzioni correttamente. Un buon sistema di verifica `e la misura del segnale di assorbimento del fascio atomico appena prima (circa 1.5 cm) che esso incida sul substrato: questo ci d`a in effetti una misura assoluta del flusso, se acquisiamo contemporaneamente una immagine con la telecamera per ricavare le dimensioni del fascio e assumendo che la velocit`a resti costante. Misurato in tale posizione il segnale di assorbimento del fascio, nelle condizioni di lavoro ottimali di flusso, lo fissiamo come termine di paragone: se, durante un depos- ito, il segnale si abbassa, qualche cosa non sta funzionando e si blocca il fascio di atomi incidente sul substrato, agendo sulle bobine di compensazione, cos`ı da creare la MOT fuori dall’ asse della piramide. Questa `e visualizzabile attraverso la telecamera digitale che `e posta di fronte alla piramide. Si passa quindi a riguardare i vari laser, verificando che i master ed il DBR siano lockati sulle giuste frequenze, e che gli slave corrispondenti siano ben iniettati. Al tempo stesso si controllano i campi magnetici, e, se necessario, l’ allineamento stesso degli specchi dei fasci di collimazione.

Il sistema per la misura di assorbimento sfrutta parte della radiazione della s.w., che `e prelevata prima della lente cilindrica: come descritto alla fine del secondo capitolo, il laser dell’ onda stazionaria viene alzato per mezzo di due specchi e fatto incidere su una lamina, seguita da un cubo polarizzatore e dalla lente cilindrica, per entrare infine nella camera di deposizione. La lamina `e disposta in modo da massimizzare la potenza trasmessa dal cubo, tuttavia un fascio di debole intensit`a `e comunque riflesso dal cubo. Questo fascio `e prelevato e fatto passare attraverso la camera da vuoto, sfruttando la seconda croce, a valle di quella di deposizione.

Viene poi fatto entrare dalla finestra in corrispondenza della quale si trova il substrato, ed allineato il pi`u possibile vicino al substrato: quindi `e fatto uscire dalla camera in modo tale che non interferisca con il fascio dell’ onda stazionaria e la sua ottica. Una volta fuori, esso `e inviato ad un fotodiodo a basso rumore, il cui segnale si invia all’ osciloscopio digitale. Un inconveniente di questo mon- itor `e che non `e utilizzabile continuamente durante la deposizione: non soltanto perch´e gli atomi potrebbero essere deflessi dal fascio di sonda, prima di interagire

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Figura 5.9: Schema dei fasci dell’ onda stazionaria e di monitor: quest’ ultimo attraversa la camera da vuoto passando per gli ingressi ottici della croce che si trova a valle di quella di deposizione, e rientra nella camera, passando in prossimit`a del substrato.

Figura 5.10: Schema del monitor posto di fronte alla zona di deposizione: il fascio passa lo spessore dello specchio, ed all’ uscita ha ancora un’ intensit`a rivelabile, che viene raccolta da un fotodiodo.

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con la s.w., ma soprattutto perch´e il fascio di sonda si trova ad una frequenza uguale a quella dell’ onda stazionaria, che `e largamente detunata in condizioni normali di lavoro, e pertanto inutilizzabile per una rivelazione di assorbimento.

Quello che si fa `e bloccare di tanto in tanto la deposizione e mettere il laser della s.w. in spazzata attorno alla frequenza della transizione, verificare che il segnale di assorbimento sia quello desiderato, e quindi ripristinare le condizioni di lavoro.

5.2.3 Deposizione con l’ onda stazionaria

I depositi da noi fatti sono stati molteplici, ed eseguiti in condizioni sperimentali variabili di volta in volta: le pressioni con cui si `e lavorato solitamente si aggirano attorno ai 10−8mbar, anche se va detto che in fase di deposizione la pressione pu`o variare anche di un ordine di grandezza, considerato che per tenere il flusso atomico elevato abbiamo spesso tenuto i dispenser a correnti alte, causando conseguentemente un aumento notevole della pressione interna alla camera. Le intensit`a dei laser di trappola, collimazione, ripompa e standing wave, sono state mantenute pressoch´e costanti (attorno a frequenze di Rabi di 2.5-3 Γ per i fasci di trappola, di collimazione e di onda stazionaria; attorno a frequenze di Rabi di 1.6Γ sulla MOT, e 0.8Γ sulla collimazione per il DBR.). I campi magnetici, e gli allineamenti dei fasci non sono mai stati toccati in questa fase di lavoro; in alcuni casi `e stato necessario un cambiamento della temperatura impostata di qualche laser, poich´e la deriva della temperatura del laboratorio (due-tre gradi all’ ora) causava un cattivo funzionamento della sorgente, ed il punto di lavoro di questa risultava instabile. A parte queste operazioni, che comunque restano inusuali nel corso dei depositi, il nostro compito `e stato quello di mantenere stabilizzati sulla giusta frequenza i vari laser, e di visualizzare, ad intervalli di 15-20 minuti, il segnale di assorbimento, e la MOT. La stabilit`a del supporto ed il movimento relativo tra specchio e substrato, sono stati controllati con metodi interferometrici (costruendo un interferometro di Michelson).

5.3 Sviluppo ed analisi del campione

Una volta finito il deposito, il campione impressionato `e tolto dalla camera:

chiusa la valvola a ghigliottina, e spenta la pompa turbo, nella camera della deposizione `e immesso dell’ azoto3, e quindi la camera viene aperta. Prelevato il campione, esso viene messo in una soluzione di etching acquoso, costituita da:

acqua bidistillata, 150 ml;

KOH, 8.415 g.

K2S2O3, 2.85 g;

K3F e(CN )6, 495 mg;

3Questo risulta meno difficile da pompare via dalle superfici della camera, rispetto al vapore d’ acqua ed alle altre sostanze presenti nell’ aria, per cui rende il successivo degassamento della camera pi`u rapido.

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0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00

Potenza riflessa (u. a.)

30 25

20 15

10 5

0

Tempo (minuti) Oro senza SAM

Oro con SAM

Figura 5.11: Andamento della potenza riflessa da un substrato immerso nella soluzione di etching, nei due casi, con SAM e senza SAM.

K4F e(CN )6, 63 mg;

La soluzione acquosa attacca l’ oro laddove esso `e scoperto, i.e. laddove il Cesio ha intaccato lo strato di SAM. Abbiamo effettuato misure preliminari, mostrate in figura 5.11, basate su un’ analisi della potenza riflessa da un cam- pione d’ oro non trattato con SAM, per vedere il comportamento del campione, al variare del periodo di etching. Questa misura `e stata fatta registrando all’

oscilloscopio il segnale della potenza riflessa dal campione immerso, su un tem- po di circa trenta minuti; la variazione della potenza riflessa corrisponde alla variazione del coefficiente di riflessione, che decresce via via che l’ oro viene as- portato.

Come si pu`o vedere nel grafico 5.11 il SAM protegge il substrato dalla soluzione di etching, mentre l’ oro del campione senza SAM viene attaccato e in 15-20 minuti esso `e praticamente eliminato.

Il campione `e lasciato per un periodo di 15-25 minuti nella soluzione di etching, e quindi estratto, sciacquato con etanolo, ed asciugato con azoto. A questo punto esso viene preliminarmente analizzato con metodi di diffrazione, e, nel caso di responso positivo, viene guardato al microscopio AFM.

Abbiamo eseguito fino ad oggi circa quindici depositi di durata variabile (tra le due e le otto ore), sia con onda stazionaria, sia con maschera meccanica con fori quadrati di lato 16µm, utilizzando tutti e due i tipi di substrato. A parte alcuni casi, i depositi realizzati con onda stazionaria presentano una struttura periodica a 426 nm, come rivelano misure di diffrazione.

Facendo incidere sul campione impressionato un fascio laser, si generano un fas- cio riflesso ed un fascio diffratto, per effetto del pattern periodico presente sul

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Figura 5.12: Schema della misura di diffrazione: nel caso in cui sul campione `e presente il pattern desiderato, si pu`o vedere un fascio diffratto, e dalle misure degli angoli di incidenza e diffrazione, si pu`o ricavare la dimensione caratteristica del pattern.

substrato (vedi figura 5.12); gli angoli che il fascio incidente e quello diffratto formano con la superficie, sono legati dalla relazione:

cos ϑi+ cos ϑd=

d (5.5)

essendo ϑi,dgli angoli di incidenza e diffrazione, λ la lunghezza d’ onda del laser, m l’ ordine di diffrazione, e d la dimensione caratteristica del reticolo (nel nostro caso d=426 nm.

Abbiamo ricavato, attraverso la misura di ϑi,d, eseguita per differenti lunghezze d’ onda, il valore di d: il risultato della misura `e presentato in figura 5.13.

Tuttavia, analizzando i campioni al microscopio a forza atomica, non abbiamo trovato su di essi delle strutture evidenti, ma soltanto deboli imperfezioni e buchi, disposti con la giusta periodicit`a.

Abbiamo quindi effettuato un deposito con la maschera geometrica, fatto come test per verificare che, con i valori di flusso di cui disponiamo, siamo in grado di danneggiare il substrato in tempi ragionevoli. La maschera meccanica `e montata pressoch´e a contatto con il campione, e consiste in un reticolo a base quadrata di passo 16.5 µm, come schematizzato in figura 5.14. La durata del deposito `e stata di cinque ore, con i dispenser a corrente 3.5 A, ed i laser alle intensit`a massime a nostra disposizione (vedi 5.2.3); il substrato `e in Silicio con oro sputterato. Il pattern realizzato `e ben visibile al microscopio ottico, come mostrato in figura 5.15. I quadrati opachi sono le zone in cui il Cesio ha danneggiato il SAM, e dalle quali l’ oro `e stato rimosso nella fase di etching.

I fattori che possono rendere difficoltoso il deposito sono molteplici: da un lato

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Figura 5.13: Andamento della somma dei coseni degli angoli di inciden- za e diffrazione al variare della lunghezza d’ onda: la pendenza della retta corrisponde al valore di d desiderato.

Figura 5.14: Schema della maschera meccanica: il reticolo `e costituito da fori quadrati di lato 11.5 µm, separati da quelli adiacenti da uno spessore di 5 µm.

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120

100

80

60

40

20

0

Y (µm)

80 60

40 20

0 X (µm)

Figura 5.15: Immagine del campione su cui `e stato fatto il deposito con la maschera meccanica. I quadrati sono le zone in cui il SAM `e stato danneggiato, ed in cui quindi, nel successivo sviluppo, l’ oro `e stato asportato, lasciando scoperto il Silicio sottostante. In alto a destra `e visibile il bordo del pattern.

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l’ allineamento dell’ onda stazionaria, in particolare con l’ uso dei substrati in vetro, resta sempre critico. Dall’ altro il flusso di cui disponiamo `e molto basso, se comparato a valori ottenibili con i fasci termici (1010− 1012atomi/s [35, 36, 37]), e l’ energia del singolo atomo, incidente sul substrato `e di alcuni centesimi di meV. Questo fa s`ı che il deposito necessiti di tempi lunghi (due- quattro ore) per ottenere buoni risultati: durante questo tempo tutto l’ apparato deve rimanere stabile (in special modo i laser devono mantenersi sulle giuste frequenze), e la pressione all’ interno della camera deve restare sempre a valori non superiori a 10−7mbar.

Riporto soltanto alcune delle possibili modifiche che si potrebbero apportare al sistema, per migliorare le caratteristiche del fascio atomico e la stabilit`a del sistema:

• Sostituire al campo quadrupolare generato dalle bobine attualmente in uso, un campo di quadrupolo lineare (nullo lungo tutto l’ asse della cam- era nella zona di trappola e di collimazione): questo pu`o incrementare la velocit`a degli atomi, e conseguentemente il flusso.

• Sperimentare una configurazione lin⊥lin per i fasci di collimazione, e sos- tituire le lenti cilindriche del telescopio che modifica lo spot della colli- mazione, in modo da aumentare le sue dimensioni parallele all’ asse della camera, aumentando di conseguenza il tempo di interazione degli atomi uscenti dalla piramide con la radiazione, e riducendo le perdite: questo potrebbe migliorare la collimazione del fascio, dunque porterebbe ad una maggior densit`a di flusso.

• Modificare l’ apertura apicale stessa della piramide, in modo da aumentare le dimensioni limite dell’ imbuto, e da consentire cos`ı la fuoriuscita di un maggior numero di atomi. Anche questo potrebbe consentire un incre- mento del flusso.

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