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In questo paragrafo si vuole effettuare una prima e sommaria comparazione tra tutti i materiali studiati come target SPES e descritti nei paragrafi precedenti, sintetizzandone i metodi di produzione e le proprietà.

Per quanto riguarda le proprietà i valori indicati sono tratti dai paragrafi precedenti per i campioni più significativi scelti dagli articoli di riferimento. È bene precisare che questi valori dipendono strettamente da una serie di parametri del processo di produzione, in particolare dal trattamento termico, per cui non possono caratterizzare il materiale in modo assoluto. Tuttavia, possono essere utili per un confronto preliminare tra le proprietà dei materiali restituendo un’indicazione su quali siano i punti di forza e di debolezza di ogni materiale.

Sulla base di queste considerazioni vengono proposte le Tabelle comparative 3.6 e 3.7 riportate per ragioni di spazio al termine del paragrafo, di cui una riassume il processo di sintesi impiegato per i diversi campioni e l’altra le loro proprietà.

Nella prima tabella si trovano i dati più importanti relativi alla sintesi dei campioni: i precursori utilizzati, il trattamento termico e le reazioni attese durante lo stesso. Dei precursori viene indicata anche la funzione specificando, ad esempio, se servono come sorgente di carbonio o di lantanio diversa da quella tradizionale. Proprio in questi casi sono stati considerati solo i campioni in cui il precursore alternativo sostituisca al 100 % quello tradizionale, in modo da valutarne l’effettivo impatto sulle proprietà. Degli eventuali filler sacrificali si riporta la percentuale in peso, come per le fibre polimeriche (10 %) e le microsfere di PMMA (80 %), che corrisponde alla massima percentuale inserita sulla base di quanto riportato negli articoli.

Inoltre, in Tabella 3.6 viene riportata anche la temperatura massima di trattamento, Tmax

(°C), per consentire un confronto sommario tra i diversi materiali. Infatti, il trattamento termico influenza in modo decisivo le proprietà finali del materiale e viene determinato da una serie di variabili quali la temperatura raggiunta, il tempo impiegato, la rampa di temperatura impostata e l’atmosfera in cui esso viene condotto. Per ulteriori dettagli sul trattamento di ogni tipologia di materiale si rimanda ai paragrafi dedicati in cui tali variabili sono state debitamente esplicitate.

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Dalla tabella si può osservare che per il carburo di silicio non è stata fornita alcuna indicazione dal momento che il materiale non è stato sintetizzato in laboratorio, ma direttamente acquistato e testato come target.

Nella seconda Tabella si riportano le proprietà di maggior interesse dei materiali testati, prima fra tutti la produzione isotopica tramite reazione nucleare. Si può notare che questa non viene riportata per i campioni a base di carburo di lantanio che sono stati sperimentati come “test preliminare” al fine di valutare la possibilità di controllo di alcune proprietà di fondamentale importanza per il target. In seguito si riportano anche i valori di porosità totale per ciascun materiale. Ad eccezione dei campioni di LaCx

prodotti utilizzando le fibre come filler sacrificale, i valori di porosità sono di carattere approssimativo, ma comunque confrontabili. Infine, nella colonna “altre proprietà” sono indicati i valori delle altre grandezze che sono state misurate per i materiali descritti, come i coefficienti di permeabilità k1 e k2, la porosità aperta Pa e la superficie specifica

SSA già definiti in precedenza.

Da una prima analisi approssimativa è possibile dedurre che l’inserimento di microsfere sacrificali determina il maggiore aumento della porosità per il materiale tale per cui è classificabile come una vera e propria schiuma. Inoltre, aumenta anche di tre o quattro ordini di grandezza la permeabilità del materiale assicurando un elevatissimo grado di interconnessione dei pori prodotti.

Anche l’inserimento dei nanotubi incrementa sensibilmente il grado di porosità per i campioni sia a base di UCx sia di LaCx anche se era stata osservata una grande fragilità nei campioni tale da renderene molto difficile la manipolazione.

Per quanto riguarda le fibre, il loro impiego non determina un aumento altrettanto vistoso della porosità ma certamente contribuisce ad aumentarne il grado di interconnessione, senza tuttavia produrre una porosità tale da rendere meccanicamente instabile il campione.

Una buona soluzione potrebbe essere costituita dall’impiego degli ossalati come precursori alternativi all’ossido perché l’abbondante gas rilasciato determina la formazione di una porosità più elevata. Tuttavia, sarebbe utile misurare anche la permeabilità dei campioni per valutare la presenza di pori interconnessi.

Infine, si osserva un buon grado di porosità per le sintesi proposte per il carburo di boro, che risulta maggiore per la seconda.

Tabella 3.6. Tabella riassuntiva dei principali dati relativi alla sintesi dei materiali studiati per il target SPES SINTESI

Materiali Precursori Tmax (°C) Reazioni

UCx standard UO2, grafite 1600 UO2 + 6C → UC2 + 2C + 2COg ↑ UCx con nanotubi di carbonio UO2, nanotubi (100 % sorgente di carbonio), resina fenolica (legante) 1800 UO2 + 6C → UC2 + 2C + 2COg ↑ LaCx standard La2O3, grafite 1700 La2O3 + 11C → 2LaC2 + 4C + 3COg ↑ LaCx da ossalato La2(C2O4)3 (100 % sorgente di lantanio), grafite 1600 La2(C2O4)3 + 14 C → 2LaC2+ 7C + 6COg ↑ + 3CO2g ↑ LaCx con nanotubi di carbonio La2O3, nanotubi (100 % sorgente di carbonio),

resina fenolica (legante) 1500 La2O3 + 11C → 2LaC2 + 4C + 3COg LaCx con fibre sacrificali La2O3, grafite, fibre PP e NY (10 % in peso) trattamento 1: 1000 trattamento 2: 1750 La decomposizione fibre

2O3 + 11C → 2LaC2 + 4C + 3COg ↑ Ossicarburo di La con mirosfere

di PMMA sacrificale

La2O3, resina fenolica (sorgente di carbonio),

microsfere PMMA (80 % in peso) 1600 La2O3 + 11C → 2LaC2 + 4C + 3COg

Carburo di silicio - - -

Carburo di boro

sintesi 1: B(OH)3, C6H8O7 (sorgente di carbonio) sintesi 2: B(OH)3, resina fenolica (sorgente di

carbonio) trattamento 1: 1500 2 B(OH)3 → B2O3 + 3 H2Og ↑ C6H8O7 → 3 C + 4 H2O + 3 COg ↑ 2 B2O3 + 7 C → B4C + 6 COg ↑ trattamento 2: 1900 sinterizzazione

Tabella 3.7. Tabella riassuntiva delle alla sintesi dei materiali studiati per il target SPES PROPRIETÀ

Materiali Produzione isotopica Porosità totale (%) Altre proprietà

UCx standard 80 uma ≤ A ≤ 160 uma 55 - UCx con nanotubi di carbonio 80 uma ≤ A ≤ 160 uma 70 -

LaCx standard test preliminare 35 k1 = 1.207 · 10-15 m2

k2 = 1.169 10-11 m LaCx da ossalato test preliminare 60 -

LaCx con nanotubi di carbonio test preliminare 80 SSA = 29.8 m2/g LaCx con fibre sacrificali test preliminare

fibre di PP (10 % in peso): 51.73 kPa = 30.7 %, k1 = 5.343 · 10-14 m2

2 = 1.427 · 10-9 m, SSA = 2.65 m2/g fibre di NY (10 % in peso): 55.34 Pa = 29.72 %, k1 = 6.483 · 10-14 m2,

k2 = 3.599 · 10-9 m, SSA = 3.52 m2/g Ossicarburo di La con mirosfere

di PMMA sacrificale test preliminare 90

k1 = 2.36 · 10-12 m2 k2 = 7.48 · 10-7 m Carburo di silicio 26Al -

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3.5 Conclusioni

In questo capitolo sono stati presentati in dettaglio i principali materiali di interesse per il

target SPES: il carburo di uranio e di lantanio. Il primo è materiale che effettivamente andrà a

costituire il target SPES, mentre il secondo è stato studiato come un target di prova e per poter realizzare un’indagine preliminare delle prestazioni evitando le complicazioni dovute alla radioattività dell’uranio. L’ultima parte del Capitolo è dedicata alla descrizione alternativi all’UCx standard che sono stati sperimentati per il progetto SPES nel tentativo di produrre

target a porosità controllata, in termini di frazione volumetrica e di morfologia, o con

produzione isotopica specifica. Infine, tutti materiali proposti sono stati sommariamente confrontati nell’ultimo paragrafo sintetizzandone i processi di sintesi e le proprietà ottenute.

Capitolo 4

Produzione di dischi di LaCx con fibre