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CAPITOLO 2 – Materiali e metodi

2.1 PRODUZIONE PIATTAFORMA MICROFLUIDICA

2.1.2 Creazione del master tramite fotolitografia

Figura 2.1 Schematizzazione dell’intero processo di soft-litografia: a) realizzazione della fotomaschera; b) deposizione del photoresist su wafer di silicio tramite spin-coate; c) esposizione a raggi UV; d) sviluppo del master con opportuno solvente, con eliminazione delle zone non reticolate; e) deposizione del PDMS liquido e successiva reticolazione; f) ottenimento dello stampo solido in PDMS.

2.1.2 Creazione del master tramite fotolitografia

Il master rigido viene ottenuto tramite un processo di microfabbricazione che si basa sulla deposizione di un photoresist su wafer di silicio, sul quale viene impressa la geometria desiderata. Il photoresist utilizzato (SU-8 2000) è una resina epossidica fotosensibile negativa fornita dalla Microchem. La ditta fornisce anche le indicazioni per tutte le fasi del processo fotolitografico.

2.1.2.1 Pretrattamento del Wafer

Si utilizza un wafer di silicio di tipo N, di diametro 5’’ (125 mm). È necessario innanzitutto assicurarsi che il wafer sia perfettamente privo di umidità per non compromettere la successiva adesione del photoresist. Il wafer viene posto in forno (Heraeus) a 130°C per almeno 20-30 minuti in modo tale che tutta l’umidità eventualmente presente sulla superficie possa evaporare.

La superficie del wafer viene quindi sottoposta ad un trattamento al plasma della durata di un minuto alla pressione di circa 0.3 mbar; a tale scopo si utilizza un plasma cleaner (Harrick Plasma). Sarebbe anche consigliato trattare il wafer con un promotore di adesione, MMC Primer 80/20 composto per il 20% da esametildisilazano (HDMS) e per l’80% da Polimetil Acetato (PM Acetato): si pone il wafer nello spin coater (Laurell) fissandolo con l’ausilio di una pompa da vuoto; si deposita il promotore sul wafer in modo omogeneo lasciandolo agire per almeno 10 secondi e azionando successivamente lo spin coater a 3000 rpm per 20-30 secondi. Al termine dell’operazione si pone il wafer in forno a 115°C per 1-3 minuti.

È necessario evitare che il wafer venga sporcato da eventuali depositi di polvere o simili durante l’intera fase di pretrattamento.

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2.1.2.2 Deposizione del photoresist

Al termine del pretrattamento si pone nuovamente il wafer sullo spin coater e si deposita centralmente una quantità di photoresist necessaria a ricoprire circa il 30% della superficie del wafer stesso, facendo attenzione ad inglobare meno aria possibile. Da questo punto in poi tutte le operazioni devono essere condotte al buio per evitare la preventiva reticolazione del polimero fotosensibile.

Il fotoresist SU-8 2000 (Microchem) è disponibile in dodici viscosità standard, che permettono di ottenere spessori da 0.5 a più di 200 micron con un singolo processo di deposizione. Per ottenere una struttura dell’altezza di 100 micron si utilizza l’SU-8 2100, per il quale viene fornita la relazione tra lo spessore del film di polimero ottenibile e la velocità di spin. In Figura 2.2 è riportato il diagramma corrispondente, fornito dalla Microchem.

Figura 2.2Spessori ottenibili con i fotoresist SU-8 2100 e SU-8 2150 in funzione della velocità di spin.

Per la creazione dello strato di fotoresist con spessore 100 µm si utilizza uno spin coater (Laurell) in cui viene impostato il seguente programma:

-1° step: 500 rpm per 5-10 secondi con accelerazione di 100 rpm/sec;

-2° step: 3000 rpm per 30 secondi con accelerazione di 300 rpm/sec.

2.1.2.3 Trattamento termico ed esposizione

Prima di esporre il wafer alla sorgente UV è necessario procedere ad una fase di riscaldamento su piastra (soft-bake) al fine di distendere le tensioni interne al materiale e far evaporare parzialmente il solvente presente al suo interno. È previsto un preriscaldamento, opzionale, a 65°C ed uno successivo a 95°C su piastra riscaldante (Falc), le cui durate dipendono dallo spessore del film depositato. In Tabella 2.1 sono riportati i tempi di precottura consigliati in funzione dello spessore finale che si desidera ottenere.

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Tabella 2.1 Tempo di precottura consigliata a 65 ed a 95°C in funzione dello spessore di

fotoresist.

Spessore [µm]

Tempo di precottura [min] 65°C 95°C

100 - 150 5 20 – 30

160 - 225 5 - 7 30 - 45

230 - 270 7 45 - 60

280 - 550 7 - 10 60 - 120

Per la fase di esposizione si utilizza una lampada a raggi UV (AOI) con lunghezza d’onda 365 nm. L’energia di esposizione Ee, da impostare prima dell’esposizione, viene fornita in base allo spessore secondo quanto riportato in Tabella 2.2.

Tabella 2.2Energia di esposizione in funzione dello spessore di fotoresist.

Spessore [µm] Energia di esposizione [mJ/cm2] 100 - 150 240 - 260 160 - 225 260 – 350 230 - 270 350 – 370 280 - 550 370 – 600

Nota la potenza P della lampada è possibile determinare il tempo di esposizione t secondo la seguente formula:

P E

t= e (2.1) Prima di procedere con l’esposizione è necessario adagiare la fotomaschera sul wafer in modo che, una volta esposto alle radiazioni, polimerizzi solo la zona desiderata.

2.1.2.4 Trattamento termico e sviluppo

Un secondo riscaldamento su piastra è necessario per favorire la completa reticolazione del polimero e l’evaporazione dei solventi. Anche in questo caso sono previsti due step a 65°C (facoltativo) e 95°C le cui durate dipendono dallo spessore. In Tabella 2.3 sono riportati i tempi di post-cottura consigliati, a 65 e 95°C, in funzione dello spessore di fotoresist.

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Tabella 2.3 Tempi di post-cottura consigliati, a 65 e a 95°C, in funzione dello spessore di

fotoresist.

Spessore [µm]

Tempo di precottura [min] 65°C 95°C

100 - 150 5 10 – 12

160 - 225 5 12 – 15

230 - 270 5 15 – 20

280 - 550 5 20 – 30

La fase di sviluppo prevede l’utilizzo di un apposito solvente per eliminare le zone non reticolate; in questo caso viene utilizzato Metossimetacrilato (Sigma). Inizialmente il wafer viene immerso in una piastra di vetro contenente il solvente e agitato di tanto in tanto. Il tempo di sviluppo dipende dallo spessore di fotoresist come riportato in Tabella 2.4; tuttavia si è notato che tempi di qualche minuto inferiori a quelli consigliati sono più che sufficienti per ottenere uno sviluppo completo.

Tabella 2.4 Tempi di sviluppo consigliati in funzione dello spessore di fotoresist. Spessore [µm] Tempo di sviluppo [min] 100 - 150 10 – 15 160 - 225 15 – 17 230 - 270 17 – 20 280 - 550 20 – 30

Per controllare lo stato dello sviluppo ed infine bloccare l’operazione si utilizza alcol isopropilico (Sigma). Il wafer viene poi lasciato asciugare a temperatura ambiente fino a che i reagenti utilizzati non sono evaporati completamente.

2.1.2.5 Trattamento chimico superficiale

Prima di procedere con la fase di produzione dello stampo in silicone, per favorire la fase di distacco dello stampo, il wafer viene trattato con qualche goccia di esametildisilazano (HDMS, Sigma) e lasciato per circa 30 minuti all’interno di una camera sottovuoto.