Frattografia su provini in Carburo di Silicio Hexoloy SA

Dall’analisi della superficie di frattura di numerosi provini in Carburo di Silicio SA si è visto come la sua microstruttura ed alta densità (98% denso) rendano difficile la localizzazione del difetto. Si è potuto constatare che i difetti sono localizzati in superficie o sul bordo per il 90% delle rotture avvenute.

Si riescono a distinguere facilmente le Hackle Lines, seguendo il loro andamento poi si riesce ad individuare la regione di Mirror ma la natura del difetto è difficile da distinguere. Per questo verranno eseguite in seguito delle analisi più approfondite e precise al microscopio SEM.

Si riportano comunque le foto scattate, dalle quali si può avere riscontro sulle modalità di frattura e di propagazione della cricca, oltre ad interessanti spunti e informazioni sulla posizione dei difetti. I provini analizzati hanno tutti diametro Φ=40mm e spessore variabile da t=1mm a t=1,45mm. Le seguenti foto, figura 5.43, sono state eseguite con ingrandimento 50X su un provino in SiC SA (Φ40, t=1,2). Si presentano in successione (dalla a alla f) partendo dall’ingrandimento sull’origine della cricca fino all’inizio della superficie liscia di frattura seguendo la direzione di propagazione della cricca:

Figura 5.43: Superficie di frattura di un provino in SiC SA. a) origine della frattura per difetto di bordo, successive zone di Mirror e Hackle; b) dettaglio sulle Hackle Lines; c) aumento delle dimensioni delle Hackle Lines con l’avanzare lungo la direzione di propagazione della cricca; d)

dettaglio sulla formazione di Hackle Lines più piccole forse dovute alla presenza di un difetto secondario (cerchiato in nero); e) allungamento e affievolimento delle Hackle Lines all’avvicinarsi

della zona liscia; f) dettaglio del passaggio dalla zona rugosa a zona totalmente liscia Si riporta ora la foto, figura 5.44, di un ingrandimento 50X dell’origine della frattura e zona di Mirror e Hackle di un provino in SiC SA (Φ=40mm, t=1,2mm). Si nota nella regione del Mirror una zona di colore più scuro che riflette diversamente. Si può pensare dunque ad un difetto di volume come un’inclusione o una disomogeneità locale nella composizione del materiale.

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Figura 5.44: Difetto di origine della frattura (cerchiato in nero), zona di Mirror (tratteggiata in bianco) e formazione delle prime Hackle Lines. Possibile origine della frattura cerchiata in nero,

probabilmente una disomogeneità nella composizione della microstruttura locale

Nella successiva immagine, figura 5.45, si può osservare una rottura sopraggiunta per difetto superficiale. In particolare, all’aumentare dell’ingrandimento si può notare un cratere superficiale predominante e vicino ad esso altri vuoti di minori dimensioni. Si può quindi pensare ad una somma di difetti vicini tra loro come causa della propagazione della cricca, ciò giustificherebbe anche una regione di Mirror così ampia e nitida.

Altra caratteristica interessante è la geometria semicircolare della regione di Mirror, propria dei difetti superficiali.

Figura 5.45: Rappresentazione della dimensione della regione di Mirror (tratteggio bianco) e direzione di propagazione della cricca (dpc) nell’ingrandimento 50X. Nella foto con ingrandimento

200X si può osservare uno o più difetti superficiali, il più grande dei quali viene ingrandito fino a 500X.

Nella foto successive, figure 5.46 - 5.47, si può osservare la propagazione di una cricca dal bordo esterno di un disco. In entrambe le foto si può notare la presenza di un cratere, la formazione delle prime Velocity Hackles e delle Hackle Lines:

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Figura 5.46: Ingrandimento della superficie di frattura in prossimità del difetto di bordo che ha causato la rottura del disco. Si può osservare il difetto (cerchio nero) con adiacente regione di Mirror (tratteggio bianco), le Velocity Hackles (frecce gialle) e le prime Hackle Lines (frecce

bianche) utili per individuare la direzione di propagazione della cricca (dpc)

Figura 5.47: Ingrandimento della superficie di frattura in prossimità del difetto di bordo che ha causato la rottura del disco. Si può osservare il cratere (delimitato con il cerchio nero), la zona di Mirror (tratteggio bianco) e le Hackle Lines che indicano la direzione di propagazione della cricca

(dpc)

In figura 5.48 ci si sofferma sulla superficie di frattura di un provino lucido che ha richiesto più cicli di carico e scarico per giungere a rottura. Questo perché la sua superficie così lucida rifletteva maggiormente il calore che il riscaldatore gli trasmetteva per irraggiamento. La rottura è stata causata da un difetto superficiale, un cratere con adiacente zona di Mirror di dimensioni molto ridotte.

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Figura 5.48: Foto di un provino lucidato e dettaglio a 50X dell’origine della frattura. Difetto superficiale, probabilmente un cratere, dimensione della regione di Mirror ridotta e formazione delle

prime Hackle Lines

È interessante soffermarsi anche sulle modalità di transizione da una superficie ricca di tratti caratteristici ad una in cui i tratti sono completamente assenti come rappresentato in figura 5.49. Si presume che tale cambiamento nella morfologia avvenga nel passaggio da uno stato tensionale di trazione allo stato di compressione presente al centro del disco. Tale ipotesi non è stata ancora validata ma sarà oggetto di ulteriori studi.

Figura 5.49: Fotografie con ingrandimento 50X della superficie di frattura di due disco in Carburo di Silicio SA. Dettaglio sulla transizione dalla superficie rugosa alla superficie liscia, termine delle

Hackle Lines

Altro fenomeno ricorrente che si presenta durante le rotture dei dischi è quello del Chipping, ovvero la formazione di schegge, a forma di conchiglia, lungo il bordo della superficie di frattura come mostrato in figura 5.50:

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5.8.1 Relazione tra dimensione del difetto e tensione di rottura per il SiC

Hexoloy SA

Tutti i provini sono stati esaminati al microscopio ottico, però non è stato possibile analizzare tutte le superfici di frattura a causa dell’impossibilità nel ricostruire i campioni. Alcuni presentavano frammenti troppo piccoli mentre su altri non è stato possibile identificare l’origine del difetto poiché probabilmente il frammento di interesse è andato perso. Dunque, in tabella 5.1, si riportano solamente le misure certe che sono state raccolte osservando le superfici di frattura dei provini, si è deciso di non considerare le misure dubbie. Le dimensioni delle regioni di Mirror-Hackle sono state prese tramite misure digitali con il software Optika Vision Lite collegato direttamente al funzionamento del microscopio ottico Optika utilizzato per gli ingrandimenti.

Spessore Tensione Dimensione Mirror-Hackle Difetto 1/(R)1/2

(m) (MPa) (m) 0,0006 410 0,000265 Volume 61,42951168 0,0006 381 0,000368 Bordo 52,12860351 0,0006 400 0,000288 Bordo 58,9255651 0,0006 400 0,00026 Bordo 62,01736729 0,0008 402 0,000284 Bordo 59,33908291 0,0008 350 0,000356 Bordo 52,999894 0,0005 339 0,00028 Superficie 59,76143047 0,0005 371 0,00032 Superficie 55,90169944 0,0005 371 0,000373 Bordo 51,77803731 0,0013 402 0,000325 Bordo 55,47001962 0,0013 398 0,000325 Bordo 55,47001962 0,001 400 0,000317 Bordo 56,16559563 0,001 385 0,000263 Bordo 61,6626416 0,001 311 0,000345 Bordo 53,83819021 0,001 327 0,000313 Bordo 56,52334189 0,0012 380 0,000318 ? 56,07721541 0,0012 417 0,000225 Bordo 66,66666667 0,0012 434 0,000221 Bordo 67,2672794 0,0012 401 0,000298 Bordo 57,92844464 0,0012 481 0,000247 Volume 63,6284763 0,001 418 0,000287 Bordo 59,02813361

Tabella 5.1: Natura dei difetti, valore delle tensioni di rottura e delle dimensioni della regione di Mirror-Hackle per i provini in SiC Hexoloy SA analizzati al microscopio ottico

Ad ogni dimensione della regione di Mirror-Hackle si associa la corrispondente tensione che ha portato il componente alla rottura. In questo modo è possibile diagrammare questi due parametri, la tensione di rottura in ordinata ed in ascissa il reciproco della radice quadrata della dimensione della regione caratteristica. Da tale grafico, rappresentato in figura 5.51, si risale alla costante di Mirror-Hackle propria del materiale SiC Hexoloy SA che è rappresentata dalla pendenza della retta di interpolazione lineare.

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Figura 5.51: Grafico per ricavare la costante di Mirror-Hackle come pendenza della retta di interpolazione lineare

Da questa analisi si è quindi ricavata un costante di Mirror-Hackle, data dalla pendenza della retta di interpolazione lineare, pari a:

𝐴 = 5,23 5.2

Questo valore presenta un errore relativo pari al 3% rispetto al valore presente in letteratura, visibile in figura 5.42, per delle barre sempre in SiC Hexoloy SA sollecitate a flessione. Questo risultato fornisce quindi una prima conferma sulla funzionalità dei metodi utilizzati per lo studio delle superfici di frattura.