STATISTICAL DESIGN OF EXPERIMENTS (DOE)

Il metodo DOE (statistical Design Of Experiments) è uno strumento statistico per la progettazione di esperimenti e di elaborazione dati di un processo o di un sistema. In questo metodo l’approccio statistico avviene prima delle fase di raccolta dati. Infatti, con "The Design Of Experiments" Fisher167 introdusse la regola che gli esperimenti devono essere programmati (disegnati) prima di essere effettuati, affinché i test statistici possano avere una loro validità. Questa metodologia risulta efficace per realizzare miglioramenti nella qualità di un prodotto e nell’efficienza di un processo.

Il DOE è ancora uno strumento poco usato perché richiede progettazione e uso della statistica ma, come metodologia statistica industriale, è in continua evoluzione grazie soprattutto alla rivoluzione informatica degli ultimi anni, diventando una delle tecniche statistiche per la progettazione di esperimenti più rinomate a partire da gli anni '90.

Incorporando considerazioni statistiche nella progettazione degli esperimenti, si possono raggiungere i seguenti risultati:

• riduzione dei tempi di sviluppo dei processi • uso più efficiente delle risorse

• maggiore affidabilità dei processi

Un esperimento programmato consiste in una prova o una serie di prove in cui vengono fatte variare deliberatamente le variabili di ingresso di un processo (fattori), in modo da poter osservare e identificare le corrispondenti variazioni della risposta in uscita. Pertanto le variabili di processo includono gli input e gli output, ovvero i fattori e le risposte.

Spesso nell'ambiente industriale la complessità dei fenomeni impedisce il pieno controllo dei fattori sotto indagine e una conoscenza teorica completa: ciò significa che non sempre è nota a priori la relazione causa-effetto tra i fattori che influiscono sul processo in esame e le variabili da ottimizzare (es. consumo di risorse).

Il metodo DOE consta di due fasi principali:

1. Fase di screening: identificazione dei fattori significativi e loro correlazione 2. Fase di ottimizzazione: identificazione della risposta

Durante la prima fase occorre effettuare una serie di prove sistematiche per individuare i fattori significativi e la correlazione tra questi. Si procede nel modo seguente:

• identificare la risposta (ossia una o più determinate prestazioni) che qualifica il processo

• identificare i fattori (ossia determinati parametri del processo in studio) che potrebbero influire sulla risposta. È necessaria l’indipendenza tra i fattori

• stimare per ogni fattore il campo di variabilità ragionevole in relazione al processo di interesse: individuare il valore (o livello) più alto e il valore più basso per ogni fattore

• predisporre il piano di prove • eseguire le prove

• analizzare i risultati per valutare quali siano i fattori che, singolarmente, influenzano il processo

Se si vuole valutare l’influenza della temperatura sul risultato di una reazione chimica, il fattore sotto esame, la temperatura, viene fissata a tre livelli: per esempio 100, 200 e 300°C. La caratteristica di uscita è il risultato della reazione chimica, misurato per esempio dal peso del composto ottenuto.

La fase iniziale si basa quindi più su considerazioni dettate dall’esperienza o dalla conoscenza pregressa del sistema.

Nella seconda fase, si è in grado di estrapolare una formulazione matematica della risposta del sistema in funzione delle variabili del processo al fine di individuare le condizioni ottimali e valutarne la stabilità, ad esempio rappresentandole con l’utilizzo di superfici di risposta.168

Nella progettazione sperimentale DOE tutte la variabili che descrivono il sistema sono variate contemporaneamente, in modo sistematico. In questo modo non solo è possibile studiare il singolo effetto di ogni variabile, ma anche le interazioni tra le stesse. Questo approccio sperimentale si differenzia dal classico metodo COST (Change One Separate factor over Time), che prevede di variare una variabile per volta, mantenendo le altre invariate. Quindi il DOE ha il vantaggio non da poco, rispetto al metodo COST, di ridurre notevolmente il numero di prove sperimentali, ma ha lo svantaggio, come detto prima, di richiedere una progettazione molto accurata. Bisogna inoltre notare che variare un fattore alla volta (analisi monovariata) in alcuni casi non è un approccio esaustivo perché molti fenomeni presentano variabili in grado di interagire reciprocamente: un fattore può diventare inefficacie a causa del valore raggiunto da un altro. Al fine di studiare le interazioni

tra i fattori il DOE utilizza un approccio di tipo multivariato (l’analisi multivariata è lo studio di variabili casuali multidimensionali) ovvero prevede opportune variazioni simultanee dei fattori in esame.

La ottimizzazione della sintesi CCVD dei nanotubi di carbonio è un tipico esempio di problema multivariato definito in uno spazio multidimensionale non-ortogonale che richiede 3N esperimenti per l’ottimizzazione di N parametri anche quando si assume una semplice funzione quadratica come superficie di risposta. A causa del numero di esperimenti che aumenta molto rapidamente con N è poco comune effettuare la sperimentazione fattoriale completa (full factorial optimization). Piuttosto, i ricercatori tendono a fissare k parametri sperimentali basandosi sulle loro esperienze precedenti e ad ottimizzare solamente un sottoinsieme (subset) N- k dimensionale delle variabili originali. L’approccio COST è ancora meno vantaggioso dal punto di vista degli esperimenti richiesti, in quanto tutte le variabili tranne una sono fissate a determinati valori e la risposta del sistema è studiata come funzione della variabile rimanente.

In conclusione il DOE è un metodo scientifico per ottenere la maggior quantità possibile di informazioni su un sistema con il minor numero di esperimenti169 attraverso la ricerca del miglior compromesso tra la quantità di informazioni e il numero di prove richieste per raccoglierle.

Ad esempio se si vogliono ottimizzare 6 variabili la progettazione fattoriale completa richiederebbe un numero di prove, 36 = 729, piuttosto impraticabile. Con l’approccio DOE si può usare la progettazione Box-Behnken168 in cui si scelgono combinazioni di parametri che risultano al centro e agli estremi dello spazio del processo permettendo di mappare la superficie di risposta con un numero di prove sperimentali molto inferiore.

Bisogna sottolineare che il successo dell’ottimizzazione dipende molto dall’adeguata definizione delle variabili di risposta.