Tortuosità

In letteratura sono disponibili differenti tecniche di misura per la tortuosità divisibili in due categorie principali: tramite misure acustiche ultrasoniche [51] [52]] e per mezzo della resistività elettrica di un fluido conduttore che permea il campione [53][54].

La misura tramite ultrasuoni è piuttosto semplice dal punto di vista strumentale, richiedendo essenzialmente solo la misura del comportamento in aria di un impulso ultrasonico incidente o attraversante il materiale, a seconda della particolare tecnica utilizzata. La metodologia può poi essere estesa anche alla misura delle lunghezze caratteristiche termiche e viscose [55][56].

Pur essendo dunque una misura piuttosto completa l’utilizzo degli ultrasuoni pone alcune restrizioni sul tipo di campioni effettivamente misurabili. In presenza di di- somogeneità o corpuscoli delle dimensioni nell’ordine della lunghezza d’onda, come riferimento 34300 Hz per oggetti nell’ordine del cm, lo scattering che ne consegue può influenzare sia la riflessione che la trasmissione dell’impulso, disturbando con- seguentemente la valutazione della tortuosità e delle lunghezze caratteristiche. La misura tramite resistività elettrica non è soggetta a questo tipo di limitazioni ma richiede un apparato decisamente più complesso che sia in grado di contenere senza perdite un liquido conduttore e permettere allo stesso tempo una misura di potenziale elettrico. Uno strumento simile, sebbene sotto forma di prototipo, è stato utilizzato per le misure presentate in seguito. Si procede dunque ad analizzare più nel dettaglio il metodo corrispondente, seguendo la struttura presentata nel lavoro di Sarradj et al. [57].

Lo strumento è strutturato in modo simile allo schema presentato nel lavoro di Sarradj et al. [57], si veda la figura [Fig. 6.4] per riferimento.

Il campione si trova immerso in acqua, una differenza di potenziale viene applicata ai suoi estremi. Tramite un partitore viene misurata sia la caduta di potenziale ai capi dell’oggetto da misurare sia quella che si ha in sua assenza: dal confronto delle due si ricava la tortuosità.

La quantità effettivamente misurata dal sistema è un tortuosità elettrica αε, defini-

bile in modo analogo alla tortuosità acustica α∞ come il rapporto al quadrato del

cammino elettrico effettivo lεrispetto a quello in assenza della struttura porosa lmin: αε =

lε lmin

!2

(6.26) questa quantità è legabile alla resistività di un fluido in un mezzo poroso tramite [54] differenti relazioni:

αε = φ ρp

Chapter 6 Misura diretta e inversa dei parametri acustici

Figure 6.4: Schema del tortuosimetro

6.1 Tecniche di misura utilizzate αε = s φρp ρf (6.28) in cui ρp è appunto la resistività del fluido nel reticolo, ρf la resistività propria del

fluido in condizioni normali e φ la porosità. Entrambe le relazioni saranno testate per verificare la consistenza della misura acustica tramite modellizzazione.

Il lavoro di Johnson, Koplik e Dashen [53] mostra poi che il limite a bassa frequenza per la tortuosità elettrica corrisponde al limite ad alta frequenza della tortuosità idraulica. E’ quindi possibile stimare α∞ applicando una corrente alternata a bassa

frequenza; in riferimento alle quantità definite in figura [Fig. 6.4] si ha, utilizzando le due forme di legame tra resistività e tortuosità elettrica

α∞,1 = φ "_ U1 U2 −1 _l w ls + 1 # (6.29) α∞,2 = q φ " _U 1 U2 −1 _l w ls + 1 #1 2 =√α∞,1 (6.30)

Le relazioni [6.27] e [6.28] fanno riferimento a differenti possibili modelli della strut- tura porosa: le equazioni che permettono quindi di ricavare la tortuosità derivano da approcci in qualche modo approssimati. La validità di un simile approccio è co- munque stata testata ed ha dimostrato di permettere una valutazione del parametro entro circa il 3% di precisione [58].

L’errore relativo complessivo della misura deriva dunque dalla composizione degli errori relativi di porosità, potenziale elettrico e misura di distanza. Nella condizione più sfavorevole può essere considerato come la somma dei singoli errori relativi, dimezzato eventualmente nel caso di α∞,2. E’ poi possibile trascurare nel conto

l’errore dato da lw, si suppone infatti il parametro noto con grande precisione e

fornito dal costruttore dell’apparecchio.

In figura [Fig. 6.5] un’immagine della catena di misura utilizzata. Il segnale elet- trico viene generato con l’ausilio di una scheda National Instruments NI cDAQ-9172 dotata di modulo analogico di output NI 9263, lo stesso utilizzato per la generazione del segnale nel tubo di Kundt. Tramite un semplice oscilloscopio viene misurata la caduta di tensione ai capi di elettrodi posti in un tubo a tenuta esattamente come nello schema già mostrato in figura [Fig. 6.4].

La scheda di gestione National permette di generare un segnale sinusoidale con una frequenza di campionamento molto elevata, impostata a 50000 Hz per la misura. L’ampiezza del segnale può essere variata tra 0 e 10 V e viene adattata campione per

Chapter 6 Misura diretta e inversa dei parametri acustici

Figure 6.5: Catena di misura del tortuosimetro

campione in modo da ottimizzare le scale di misura ed evitare eventuali distorsioni di segnale dovuti ad accoppiamenti di impedenza errati nel sistema. Il lavoro di Sarradj et al. [57] dimostra comunque l’indipendenza della misura dal valore picco picco assunto dal segnale immesso nel sistema.

L’errore nella misura elettrica sarà quindi determinato dalla scala utilizzata nella lettura del segnale, tuttavia nelle misure effettuate l’errore relativo percentuale non eccede mai il 3%.

L’utilizzo del tubo a tenuta nasconde in effetti le maggiori criticità nella misura. L’apparecchio è costituito da due serbatoi: uno dotato di elettrodi ed in cui è pos- sibile alloggiare un campione ed un altro in cui è invece possibile inserire solamente l’acqua. Una volta riempito il secondo è possibile far fluire l’acqua nel primo tramite due canali indipendenti, a destra e a sinistra del mezzo da misurare: la possibilità di avere un flusso d’acqua piuttosto lento ed eventualmente su un solo lato del cam- pione permette un’ottima penetrazione del fluido nello stesso, almeno per materiali in cui il processo avviene molto lentamente o per i quali i pori hanno elevate di- mensioni rispetto alle proprietà di capillarità dell’acqua. Per gli aggregati dunque questo metodo, di fatto analogo alla procedura di misura della porosità, garantisce un’adeguata permeazione di fluido. Occorre in questo caso prestare soltanto atten- zione all’inserzione del campione nello strumento che, come per il tubo di kundt, non dovrà presentare ai margini del campione canali tra i due lati della tanica. Un test di ripetibilità della misura è stato effettuato sul campione di sughero ed i risul- tati riportati in tabella [Tab. 6.5]: la variazione tra le misure è nell’ordine del 10% per α∞,1 e del 5% per α∞,2 rispetto ai loro valor medi, inferiore in entrambi i casi

6.1 Tecniche di misura utilizzate

Sessione 4Vtot (V) U1 (V) U2 (V) α∞,1 α∞,2

1 2.8 ± 0.1 2.00 ± 0.05 0.84 ± 0.04 2.94 1.71 2 4.0 ± 0.1 2.6 ± 0.1 1.32 ± 0.04 2.39 1.54

Table 6.5: Tortuosità per il sughero

Sessione 4Vtot (V) U1(V) U2(V) α∞,1 α∞,2

1 2.7 ± 0.1 1.64 ± 0.04 1.12 ± 0.04 5.12 2.26 2 2.9 ± 0.1 1.85 ± 0.04 1.06 ± 0.04 8.43 2.90 3 4.0 ± 0.1 2.85 ± 0.04 1.24 ± 0.04 14.44 3.80

Table 6.6: Melammina grigia - misure in differenti condizioni di montaggio

all’errore relativo propagato dovuto alla sola misura della porosità del campione, che si attesta attorno al 14%.

Nel caso tuttavia di materiali non rigidi e dalla struttura porosa fine come le schi- ume questo meccanismo non permette di eliminare con facilità l’aria nel mezzo. In aggiunta a questo è possibile che l’acqua, il cui livello si alza lentamente nella tan- ica, sposti il campione inclinandolo o deformandolo, proprio a causa dell’aria ancora intrappolata nello stesso che si trova sotto il livello del liquido. E’ possibile tut- tavia riempire direttamente la tanica di misura, inserendo manualmente il campione prima della chiusura e comprimendolo in modo da eliminare l’aria. La struttura elastica della schiuma riporterà il campione alla forma iniziale in poco tempo. In tabella [Tab. 6.6] i risultati nel caso della misura della melammina grigia: la prima sessione è l’unica effettivamente compiuta in modo corretto, la seconda e la terza vedono il campione via via più inclinato e permeato di aria, condizione verificata durante l’estrazione dallo strumento: si nota un progressivo aumento della tortu- osità misurata. L’aria nel campione in effetti comporta una minor permeazione di liquido, dunque interpretando la tortuosità come nell’equazione [6.26] si può intuire che i cammini del fluido debbano diventare maggiori, in modo da aggirare l’ostacolo. Con il sistema considerato è difficile valutare quantitativamente questo fenomeno, ma dalle misure presentate è evidente che può comportare un errore sistematico di sovrastima nella misura anche molto maggiore agli errori intrinseci della stessa. Sono riportati quindi in tabella [Tab. 6.7] i valori di tortuosità α∞,1 e α∞,2 misurati

per alcuni campioni. La somma degli errori relativi, esclusa la porosità, è sempre nell’ordine del 10% per α∞,1 e conseguentemente del 5% per α∞,2.

Chapter 6 Misura diretta e inversa dei parametri acustici Campione α∞,1 α∞,2 melammina gialla 2.97 1.72 melammina grigia 5.12 2.26 melammina nera 5.27 2.29 melammina bianca 3.38 1.83 Campione α∞,1 α∞,2 sughero (2) 2.39 1.54 asfalto Arezzo 4.50 2.12 asfalto 3 5.00 2.24 asfalto 4 5.76 2.40 Table 6.7: Tortuosità

6.2 Verifica dei parametri tramite il modello