campione Foto della zona di prima cricca con misurazioni
Raggio di prima cricca stimato [μm] Tenacità a frattura calcolata *MPa√m+
2A
317,88 7.22B
231,68 5.791
2C
196,17 4.52D
310,25 8.42E
Non è stato possibile rilevarla poiché è stato raggiunto il carico massimo che il diaptometro può applicare (3500N) senza poter rilevare alcuna cricca. Ciò che è ipotizzabile è che la tenacità a frattura sia superiore ai precedenti rivestimenti
La valutazione evidenzia un comportamento, in parte, messo in luce dagli scratch test. Tra tutti i rivestimenti 2B e 2C hanno un comportamento simile a materiali ceramici con valori di tenacità a frattura di poche MPa√m. I restanti hanno un comportamento molto più duttile e molto più simile a quelli dei materiali metallici massivi. Essendo questi in grado di accumulare una maggiore energia plastica prima di rompersi, mostrano valori di tenacità maggiori che nei casi precedenti (molti MPa√m).
E’ interessante osservare che i rivestimenti ottenuti con alte percentuali di azoto nell’atmosfera della camera di processo, abbiano una tenacità a frattura confrontabile con il rivestimento di solo cromo.
92 Il modulo elastico dei rivestimenti considerato nel modello di Wang per il calcolo della tenacità a frattura è pari a quello medio in corrispondenza di 200 nm di affondamento (dati delle nanoindentazioni). In questo modo è stato sovrastimato il valore della tenacità a frattura rispetto al reale perché in corrispondenza a questo valore di affondamento generalmente viene registrato il massimo valore di modulo elastico. Per ottenere una indicazione più veritiera della tenacità a frattura sarebbe stato più accurato valutare il modulo elastico come media pesata dei valori rilevati ad ogni affondamento fino ad attraversare completamente il rivestimento. Questo non è possibile farlo se non con software di simulazione o utilizzando opportuni modelli matematici in letteratura. Quindi il valore assoluto della tenacità può essere messo in discussione. Ciononostante si può affermare con certezza che le differenze dei valori di tenacità a frattura comunque evidenziano sia l’esistenza che l’entità della differenza di comportamento dei rivestimenti (duttile vs fragile). Oltretutto questi valori di tenacità a frattura permettono di stabilire un ranking tra tutti i rivestimenti.
Dunque pur essendo consapevoli della sovrastima del valore di tenacità a frattura del singolo rivestimento, il metodo di calcolo della tenacità a frattura con diaptometro + modello di Wang è comunque un potente strumento perché la differenza dei valori di tenacità a frattura di rivestimento in rivestimento è utile per stabilire una classifica e scegliere il migliore tra i rivestimenti prodotti. Il valore relativo della prova non può essere perciò messo in discussione.
93
Conclusioni e considerazioni
Gli andamenti di durezza e modulo elastico dei rivestimenti rispettano la regola empirica per cui si riducono per affondamenti maggiori a un decimo dello spessore.
Il rivestimento del campione 2A è costituito di solo cromo (l’atmosfera di processo è costituita esclusivamente da argon). Durezza e modulo elastico sono confrontabili con quelli dei rivestimenti di cromo duro ottenuti mediante la deposizione galvanica (microdurezza di 1100 HV con 50gf e
modulo elastico di 235 GPa [33]). Negli altri casi i rivestimenti sono molto duri (durezza che varia nell’intervallo 23-27GPa fino a circa un decimo dello spessore del rivestimento) e hanno un alto modulo elastico (che varia nell’intervallo 300-350GPa), confrontabili con quelli relativi del rivestimento CrN dei campioni standard.
Ciò che è evidente è una dispersione intorno ai dati medi dell’ordine del 20 % sia nel caso di modulo elastico e durezza dei campioni 2E e 2D. Questo aspetto può essere spiegato con la presenza di due fasi di durezza differente: CrN (più duro) e Cr (meno duro). Le indentazioni effettuate quindi rilevano la durezza delle due fasi in dipendenza dalla zona indentata. Una ulteriore conferma di questa ipotesi è costituita dai risultati delle prove di tenacità a frattura e di scratch.
Dai risultati delle indentazioni sferiche con il diaptometro è evidente che i campioni 2D e 2E hanno una tenacità di gran lunga superiore agli altri e confrontabile con quella del rivestimento di solo cromo. Questo comporta la presenza di una quantità rilevante di cromo metallico oltre che di composti del cromo con l’azoto (CrN e Cr2N principalmente).
Dai risultati dello scratch test invece è evidente che i campioni suddetti hanno un comportamento più duttile rispetto ai campioni 2B e 2C. Gli eventi associati a decoesione mostrano una tendenza di comportamento correlata a quella mostrata dalla valutazione della tenacità frattura: maggiori sono i carichi critici associati a decoesione dei rivestimenti (primo e secondo) e maggiori sono state le tenacità a frattura rilevate.
33 Dati produttore cromature dure su stampi: http://www.galvanostampi.it/cromatura-dura/
Caratteristiche dei rivestimenti 2E 2D 2B 2A 2C
spessore [μm] 5,21 3,55 3,51 2,39 2,95
modulo young [GPa] a 200 μm 380 320 330 340 330
durezza [GPa] a 200 μm 27 23 27 11 27
raggio prima cricca [μm] no cricca per 3500 N 310.25 231.68 317,88 196.17
Carico di prima cricca [N] > 3500N 3000N 2500N 2500N 2500N
tenacità a frattura *Mpa*√m+ >20 8.4 5.7 7.5 4.5
94
Indentazioni sferiche prodotte sui campioni
2A
2B
2C
2D
2E
1
5
0
0
N
Poche cricche circonferenziali al bordo Poche cricche circonferenziali al bordo Poche cricche circonferenziali al bordoNessuna cricca Nessuna cricca
2
0
0
0
N
No saturazione cricche circonferenziali No saturazione cricche circonferenziali No saturazione cricche circonferenzialiNessuna cricca Nessuna cricca
25
0
0
N
Raggio di prima cricca ben visibile
Raggio di prima cricca ben visibile
Raggio di prima cricca ben visibile
Poche cricche circonferenziali al bordo Nessuna cricca
30
0
0
N
Raggio di prima cricca ben visibilee saturazione Nessuna cricca
35
00
N
Nessuna criccaPerchè l’indentazione sferica con il diaptometro sia utile per la successiva valutazione della tenacità a frattura con il modello di Wang, occorrono le seguenti condizioni: che sia ben visibile la prima cricca circonferenziale a partire dal centro della indentazione, che non sia presente alcuna cricca radiale e che le cricche siano decine ed equispaziate (saturazione raggiunta).
Per ogni campione sono stati effettuati tentativi a diverso carico, a partire da 1500N a passi da 500N. Tra tutti è stato valutato il carico per cui vengono riscontrate tutte le precedenti condizioni.
95
CONCLUSIONI
Il tema del mio dottorato era incentrato sullo sviluppo industriale dei film sottili. Dopo aver svolto molteplici progetti di ricerca sul campo ho deciso di focalizzare la mia attenzione sulla tenacità a frattura dei rivestimenti sottili, un parametro importante quanto durezza e modulo elastico nel determinare le prestazioni di un materiale ma non altrettanto ben conosciuta nei rivestimenti sottili a causa della difficoltà della sua misura in questi ultimi. Il mio interesse per questa tematica si è sviluppato prima nello sviluppo di una tecnica affidabile della misura di questa quantità fisica e poi, una volta forte di questa, nella ricerca di rivestimenti sottili ottimizzati secondo tenacità a frattura, invece che ad esempio durezza. La mia attività si è intesa fin da subito come un proof of concept dell’idea stessa di una ottimizzazione di questo tipo, quindi è stato scelto una tipologia di rivestimento di composizione tradizionale, ben conosciuto in letteratura, in modo da poter esplorare questa nuova variabile nello spazio dei parametri senza avere l’handicap di ulteriori incognite. E’ stato eseguito uno studio approfondito della fisica di processo ed è stata studiato il comportamento dell’impianto di deposizione (curve di avvelenamento) con le stesse tecniche impiegate dai maggiori esperti in sputtering reattivo in DC. Il risultato di questi sforzi è stato lo scoprire come piccoli cambiamenti della composizione del gas di processo hanno enormi influenze nella tenacità a frattura dei rivestimenti PVD, con differenti campioni che sottoposti alla stessa prova di indentazione sferica si cominciano a fratturare a carichi molto diversi, 1500 N vs 3500 N. Questi risultati mostrano come anche per un materiale conosciuto come il CrN ci sia ancora spazio di ottimizzazione della tenacità a frattura in complementarietà con gli studi sulla creazione di multilayer ottimizzati per l’applicazione. Le attività presentate in questo lavoro nel prossimo futuro si svilupperanno con ulteriori deposizioni per esplorare ancora lo spazio dei parametri di deposizione e con misure di diffrazione a raggi X per correlare prestazioni meccaniche e microstruttura; nel futuro di lungo periodo si percorreranno due temi di ricerca: sviluppare ulteriormente la tecnica di misura della tenacità mediante indentazione sferica, studiando lo stress tra cricche concentriche in condizioni di saturazione per inferire la adesione dei rivestimenti duri in tutti quei casi in cui le tecniche basate sul buckling o sulle telephone cords non sono funzionanti (tutti i casi di rivestimenti ceramici ben adesi su metalli) e sviluppare ulteriormente l’approccio dell’ottimizzazione della tenacità a frattura. In quest’ultimo caso, una volta esaurito lo spazio dei parametri esplorabile con tecniche di reactive magnetron sputtering sarà sicuramente interessante non solo utilizzare altre tecniche di
processo ma, rovesciando l’approccio tradizionale, progettare un sistema di deposizione PVD in funzione di massimizzare quelle quantità fisiche (energia cinetica degli ioni, asimmetria e curtosi della distribuzione di velocità delle particelle in camera, siano esse neutrali, ioni o elettroni) che poi determinano un tipo di crescita di film sottile che massimizzi la tenacità a frattura del rivestimento.
96 Ringraziamenti
Come è giusto che sia devo riconoscere l’aiuto del prof Bemporad, del prof Carassiti, del dott. Marco Sebastiani e di tutti i miei colleghi e compagni di avventura: Daniele De Felicis, Antonio Cusma, Dragana Nikolic, Rashid Ali, Zeeshan Mughal, Andrea D’Abronzo, Marcello Aldrighetti, Fabrizia Vallerani, Riccardo Moscatelli, Giuditta Montesanti e Federico Massimi; devo dare credito però anche a tutti i miei studenti per l’aiuto e l’affetto, così come il sostegno della mia famiglia, che ha creduto in me. C’è un’altra persona che ha creduto in me, Mariacristina Rappazzo, a cui dedico il mio lavoro.
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