La caratterizzazione mineralogica per Diffrazione di Raggi X

3. I L MATERIALE INEDITO DA T URRIS L IBISONIS C ARATTERIZZAZIONE ARCHEOMETRICA

3.3 La caratterizzazione mineralogica per Diffrazione di Raggi X

Questa tecnica è da considerarsi complementare a quella petrografica, per la caratterizzazione degli impasti, ed è utile soprattutto per l’individuazione delle fasi criptocristalline e per i minerali opachi che non si possono vedere nella sezione sottile. La presenza di alcuni minerali, frutto di trasformazione avvenuta in seguito ad esposizione a temperature elevate, consente di determinare approssimativamente la temperatura di cottura raggiunta dai vasai durante la preparazione del manufatto.

3.3.1 Principi e procedimento analitico

Per la preparazione sono stati messi pochi grammi di polvere in un porta campione di 27 cm di diametro, successivamente regolarizzata per ottenere una superficie perfettamente piana (Fig. 84). I campioni sono stati quindi analizzati in un difrattometro

PANalytical X’Pert PRO alpha.

100

Gruppo 4, Pantellerian Ware (campioni MP0018 e MP0023)

I due campioni, attribuiti petrograficamente e chimicamente alla Pantellerian Ware, formano una unica categoria mineralogica, che si caratterizza per la presenza abbondante di anortoclasio, per l’assenza totale di fillosilicati come l’illite-muscovite, e per la presenza chiara di spinello, come fasi minerali di alta temperatura di cottura (Fig. 85). In base a tutti questi aspetti mineralogici si può stimare un range di temperatura di cottura che supera i 1000ºC. La presenza di ematite in entrambi gli individui indica una condizione ossidante predominante in cottura.

Fig. 85. Caratterizzazione mineralogica per DRX. Difrattogramma del campione MP0018 (Pantellerian Ware)

153_{Nei difrattogrammi che seguono, i minerali sono indicati in maniera abbreviata: ancl=anortoclasio;} qtz=quarzo; kfs=k-feldspati; spi=spinello; hem=ematite; ill-musc=illite-muscovite; pg=plagioclasio; cal=calcio; geh= gehlenite; px=pirosseno

Gruppo 3, fabric 1.2 di Fulford e Peacock (campioni LP0028, LP0029)

Gli individui classificati in questa fabbrica appartengono alla stessa categoria mineralogica ed è possibile definire per entrambi il medesimo range di temperatura di cottura. I difrattogrammi mostrano un’abbondante presenza di fillosilicati, illite e prevalentemente muscovite, insieme a feldspato potassico ed ematite. È assente qualsiasi fase minerale di cottura (Fig. 86). Queste caratteristiche indicano una temperatura di cottura stimata intorno agli 800ºC (tra i 750ºC e gli 800ºC). La presenza di ematite nei difrattogrammi determina una condizione prevalentemente ossidante in cottura.

Fig. 86. Caratterizzazione mineralogica per DRX. Difrattogramma del campione LP0028 (Fulford 1.2)

Gruppo 2, vetro vulcanico, pomice-shards (campioni VT0009, VT0011, VT0012, VT0015, VT0017, VT0018, VT0023, MP0021, MP0003, TP0009, LP0020)

Tutti gli individui pertinenti a questa fabbrica mostrano difrattogrammi con fasi minerali comuni. Sono caratterizzati dalla presenza abbondante delle fasi minerali primarie come i fillosilicati (illite-muscovite e feldspati) e plagioclasio (Fig. 87). L’assenza di fasi minerali di cottura, che accomuna i difrattogrammi di tutti gli individui

102

Daniela Deriu, Le produzioni ceramiche da fuoco tardoantiche-altomedievali dai siti della Sardegna Settentrionale. Indagini morfologiche, cronologiche, archeometriche. Tesi di Dottorato in Archeologia, Università degli Studi di Sassari campionati, permette di stimare una temperatura di cottura inferiore agli 800ºC. La presenza di ematite nel 98% dei campioni indica un ambiente di cottura prevalentemente ossidante.

Fig. 87. Caratterizzazione mineralogica per DRX. Difrattogramma del campione TP0009 (Gruppo 2)

Gruppo 1, fabric 1.9 di Fulford e Peacock (campioni MP0009, MP002, MP004, MP0006, MP0007, MP0011, MP0015, MP0019, MP0020, MP0022, MP0010, MP0017, MP0024, TP0005, TP0007, TP0015, VT0002, VT0011, VT0014, VT0015, VT0016, VT0021, LP0002, LP0003, LP0008, LP0009, LP0011, LP0014, LP0016, LP0017, LP0019, LP0023, LP0026, LP0027, LP0031, LP0032, LP0033, LP0030, LP0034, TP0001, TP0002, TP0003, TP0006, TP0002, TP0011, TP0016, TP0017, VT0013 , VT0019 )

É la fabbrica maggiormente rappresentata nella campionatura, e malgrado alcune differenze nel componente calcareo, ovvero nella presenza di CaCO3, in parte dovuta alla

presenza di calcite secondaria, le fasi minerali identificate separano gli individui in due differenti categorie mineralogiche che corrispondono a due range di temperatura di cottura stimata (Tab. 11)

La prima categoria si caratterizza per l’assenza di fasi di cottura e per chiare fasi cristalline primarie come illite-muscovite, feldspati alcalini, plagioclasio, calcite e quarzo (Fig. 88). Questo aspetto colloca la temperatura di cottura sotto gli 800ºC.

Fig. 88. Caratterizzazione mineralogica per DRX.

Difrattogramma del campione LP0030 (prima categoria del Gruppo 1)

La seconda categoria, che comprende il maggior numero di individui pertinenti a questa fabbrica, mostra nei difrattogrammi la presenza simultanea di fasi cristalline primarie, come illite-muscovite, e fasi mineralogiche di cottura come gehlenite e pirosseno (Fig. 89). Quattro individui di questa categoria (LP0002, LP0012, TP0010 e MP0012), sembrano collocarsi in una frangia di temperatura alta, intorno ai 900/950ºC. L’assenza di ematite nell’85% dei campioni indica una prevalenza di ambiente ossidante in cottura. In ogni caso è bene ricordare che nei forni a camera aperta la temperatura può variare di  150ºC, e che normalmente è più alta al centro che ai lati. Allo stesso modo in una condizione dove l’atmosfera di cottura non può essere controllata, in alcune zone si possono generare micro-ambienti riducenti, come per esempio nei punti di contatto tra i vasi, mentre nel resto del sistema si mantengono le condizioni ossidanti.

104

Fig. 89. Caratterizzazione mineralogica per DRX.

Difrattogramma del campione LP0002 (seconda categoria del Gruppo 1)

EFT (Equivalent Firing Temperature) Categoria 1,

<800ºC Categoria 2, 850-950ºC Campioni LP0030, LP0034, MP0009, MP0010, MP0017, MP0024, TP0005, TP0007, TP0015, VT0002, VT0011, VT0014, VT0015, VT0016, VT0021 LP0002, LP0003, LP0008, LP0009, LP0011, LP0014, LP0016, LP0017, LP0019, LP0023, LP0026, LP0027, LP0031, LP0032, LP0033, MP0002, MP0004, MP0006, MP0007, MP0011, MP0015, MP0019, MP0020, MP0022, TP001, TP002, TP003, TP006, TP002, TP0011, TP0016, TP0017, VT0013 , VT0019, LP001, LP0012,TP0010, MP0012 Tab. 11. Caratterizzazione mineralogica per DRX.

Gruppo 5, granitico (campioni MP0016 e MP0025)

Entrambi gli individui di questa fabbrica si configurano nella stessa categoria mineralogica e hanno quindi lo stesso range di temperatura. Ad un primo sguardo risalta la chiara presenza di CaCO3, soprattutto nel difrattogramma del campione MP0016 (Fig. 90). Gli altri minerali corrispondono a fasi primarie, illite-muscovite, feldspati alcalini, calcite e quarzo. Le fasi cristalline di cottura non si registrano in nessun difrattogramma, ed possibile stimare una temperatura di cottura che non supera gli 800ºC.

Fig. 90. Caratterizzazione mineralogica per DRX. Difrattogramma del campione MP0016 (Gruppo 5)

Gruppo 6, vulcanico con minor quantità di vetro (campioni TP0007, TP0015, LP0018)

I tre individui di questo gruppo si configurano nella stessa categoria, caratterizzati dalle medesime fasi minerali (illite-muscovite e feldspati alcalini, plagioclasio, calcite e quarzo). Si osservano fasi di cottura che permettono di dedurre una temperatura inferiore agli 800ºC. Nei tre differenti difrattogrammi si osserva l’assenza o la presenza, come nel caso del campione TP0015, di CaCO3 (Fig. 91).

106

Fig. 91. Caratterizzazione mineralogica per DRX. Difrattogramma del campione TP0015 (Gruppo 6)

Nel documento Le Produzioni ceramiche da fuoco tardoantiche altomedievali dai siti della Sardegna settentrionale: indagini morfologiche, cronologiche, archeometriche (pagine 99-106)