Retta di taratura dosatore principale
6.2.1 Parametri di processo estrusore utilizzato sperimentalmente
L’estrusore utilizzato sperimentalmente è il Collin ZK25, bivite co-rotante intermeshing, visibile in Figura 6.2.
Figura 6.2 Estrusore Collin ZK25.
Esso è caratterizzato da un diametro della vite di 25 mm, un rapporto L/D paria a 24 diametri e una velocità massima di rotazione di 200 rpm. Sono presenti 5 camicie di riscaldamento del cilindro, due coclee volumetriche di alimentazione. È possibile, inoltre, misurare tramite opportuni trasduttori i valori di temperatura e pressione del fuso in corrispondenza della
filiera e rilevare la corrente fornita al motore. Questo estrusore è un classico estrusore da laboratorio, in quanto il numero di camicie, il numero di diametri e la velocità di rotazione della vite sono tutti parametri molto ridotti. Essi hanno il principale vantaggio che permettono di estrudere quantità relativamente piccole di materiale (anche inferiore al chilogrammo), ma lo svantaggio che il processo avviene lentamente. Inoltre può essere presente un effetto scala che non garantisce sempre che i prodotti ottenibili con gli estrusori da laboratorio siano perfettamente replicati su scala industriale. Infine non sono presenti dosatori laterali, i quali permettono di immettere cariche solide particolarmente delicate nel polimero già fuso, ma queste devono essere immesse in dry blend in bocca principale nella stessa coclea di alimentazione del polimero, oppure in una seconda coclea di alimentazione situata però sempre in posizione antecedente alla zona di fusione del polimero. Per quanto riguarda il taglio, esso non è sommerso e si ottengono quindi degli “spaghetti”, i quali vengono successivamente tagliati ad intervalli regolari tramite la taglierina. È possibile modificare sia la velocità di traino della taglierina, ossia la velocità con la quale il motore della taglierina porta avanti lo “spaghetto”, sia la velocità di taglio.
In Figura 6.3 si può vedere in dettaglio il singolo profilo vite utilizzato, in quanto l’unico a disposizione. Non è stato possibile dunque adattare il profilo vite ai singoli prodotti.
Al termine dell’utilizzo l’estrusore viene raffreddato con un sistema misto aria – acqua fino al raggiungimento di una temperatura di 40 °C. Vi sono due zone che vengono raffreddate ad aria e tre zone che vengono raffreddate ad acqua.
In Tabella 6.5 sono riportate le condizioni operative relative ad ogni formulazione. Tabella 6.5. Condizioni operative estrusore relative alle singole formulazioni. Compound T1[°C] T2[°C] T3[°C] T4[°C] T5[°C] Ttesta[°C] Ptesta[bar]
Giri vite [rpm] I [%] PP+K1 160 170 180 190 200 201 51 45 54 PP+K37 160 170 180 190 200 201 59 45 56 PP+iM16K 160 170 180 190 200 201 42 50 51 PP+MIR 100 160 170 180 190 200 202 60 45 56 PP+𝐴𝑙2𝑂3 160 170 180 190 200 204 71 100 64 PP+𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 160 170 180 190 200 204 67 100 57 PP+BN 160 170 180 190 200 203 59 100 54 PP+grafite 160 170 180 190 210 211 80 65 50 PP+CB 160 170 185 195 210 210 84 40 54 PP+CNTs 160 170 180 190 200 205 66 100 57
In Tabella 6.5 si possono analizzare i diversi parametri di input e di output relativi al processo di estrusione.
I parametri di input sono le temperature relative alle diverse zone dell’estrusore 𝑇𝑖 e i giri vite. La temperatura 𝑇1 è relativa alla zona di alimentazione della vite, mentre la temperatura 𝑇5 è relativa alla zona di distribuzione, situata subito prima della filiera. I parametri di output sono la temperatura e la pressione in testa, ossia in corrispondenza della filiera, e l’amperaggio.
Il profilo di temperatura iniziale, per il quale si ha 𝑇1 = 160 °𝐶, 𝑇2 = 170 °𝐶, 𝑇3 = 180 °𝐶, 𝑇4 = 190 °𝐶, 𝑇5 = 200 °𝐶, è stato ricavato a partire da precedenti esperienze e da semplici
considerazioni. Si è scelto una temperatura iniziale di 160 °C corrispondente all’incirca alla temperatura di fusione del polipropilene e si è progressivamente aumentata la temperatura di zona in zona, avendo cura di non raggiungere temperature troppo elevate che potessero in qualche modo portare alla degradazione del materiale. Per quanto riguarda i giri vite, generalmente si è utilizzato un valore di 100 rpm dove le condizioni lo permettevano, in modo da aumentare la portata e ridurre i tempi di processo. Si sono utilizzati valori inferiori per differenti motivi a seconda dei prodotti. I valori di output della corrente fornita al motore si attestano tra il 50 % e il 65 %.
I valori della temperatura in testa registrati sono molto simili ai corrispondenti valori di temperatura nella zona 5 e ciò testimonia che non è avvenuta degradazione in alcuna formulazione processata. In caso contrario si avrebbe dunque un eccessivo riscaldamento del fuso legato a forze di taglio troppo elevate e non alla conduzione del calore da parte delle resistenze. Per quanto riguarda le pressioni in testa, tipicamente si preferisce lavorare a basse pressioni in quanto maggiori pressioni corrispondono a maggiori sforzi di taglio e pertanto il deterioramento del materiale diventa una problematica sempre maggiore, soprattutto nel caso di compositi “delicati” come quelli realizzati con le microsfere cave di vetro. Elevate pressioni possono portare anche al danneggiamento di componenti dell’estrusore. Tuttavia non è sempre possibile lavorare in condizioni ideali di basse pressioni, soprattutto quando si processano materiali molto caricati. Nel caso di estrusione di PP vergine, senza la presenza di alcun additivo, la pressione in testa si aggira intorno ai 35 bar per un valore di 100 rpm. In tabella si nota che per PP additivato con il 30% di idrossido di magnesio, la pressione in testa raddoppia a parità di giri vite (67 bar). Questo valore è alto, ma accettabile senza la necessità di variare i parametri di input. Nel caso dei PP compound con presenza di grafite e Carbon black si sono raggiunti, invece, valori di pressione più elevati, rispettivamente di 80 bar e 84 bar. Questi valori sarebbero però risultati ancora superiori se non si fosse modificato il set-up delle temperature, aumentandole leggermente nelle zone in prossimità della filiera. Inoltre, è stata apportata anche una seconda modifica al fine di non raggiungere pressioni troppo elevate, ossia si sono abbassati i giri vite. Grafite e Carbon black presenti al 30 %
ponderale non sono materiali facilmente amalgamabili nella matrice polimerica e pertanto si è reso necessario attuare una correzione operando su entrambi i gradi di libertà. Nello specifico si è aumentata di 10 °C la temperatura relativa alla zona 5 portandola a 210 °C e si sono abbassati i giri vite da 100 rpm a 65 rpm nel caso di PP additivato con grafite, mentre nel caso del compound con Carbon black si sono ottenute delle pressioni superiori nonostante i giri vite siano stati abbassati ulteriormente fino a 40 rpm e si siano aumentate di 5 °C anche le temperature relative alla zona 3 e 4 dell’estrusore, oltre a raggiungere i 210 °C in prossimità della filiera. Nonostante i nanotubi di carbonio siano presenti solamente al 5 % ponderale, essi hanno un’influenza sulla pressione analoga a quella dell’idrossido di magnesio presente al 30 % ponderale.
Concettualmente un aumento della temperatura permette di abbassare la viscosità del polimero e pertanto lo shear stress impresso dalle viti è minore. Chiaramente se si aumenta troppo la temperatura si incorre in degradazione termica del polimero. Parallelamente anche abbassando i giri vite si ottiene una riduzione degli sforzi impressi al materiale, allo stesso modo di un aumento della temperatura. Tuttavia, anche in questo caso non è possibile abbassare troppo i giri vite perché ciò può causare 3 problemi principali:
Giri vite troppo bassi comportano un aumento del tempo di permanenza del polimero all’interno della cavità riscaldante dell’estrusore; se questo tempo è piuttosto lungo si può incorrere in degradazione termica.
Giri vite troppo bassi possono inoltre generare una miscelazione non ottimale della carica nel polimero. Si possono avere dunque accumuli di carica localizzati e zone con carenza di carica; ne consegue l’ottenimento di un materiale non omogeneo. Giri vite troppo bassi comportano inoltre una riduzione della produttività.
Fino ad ora si sono analizzate le variazioni dei parametri di processo dell’estrusore relativi ai compound termicamente conduttivi, ma anche nel caso dei compositi con microsfere cave si sono apportate delle modifiche. In particolare queste formulazioni sono state lavorate con giri vite compresi tra i 45 rpm e i 50 rpm, in quanto le microsfere cave sono molto fragili e
si rompono facilmente durante il processo di estrusione diventando inefficienti o addirittura dannose se gli sforzi di taglio sono troppo elevati.
Si può notare che la pressione in testa relativa al compound realizzato immettendo microsfere di vetro iM16K è minore rispetto a quelle che si sono ottenute utilizzando le microsfere K1, K37 o MIR 100 a parità di percentuale volumetrica immessa.