Ripartizione del liquido 128

Nei paragrafi precedenti si è posta attenzione sul problema della distribuzione del liquido all’interno dei riempimenti Katapak-SP11 e Katapak-SP12.

Il modello di trasferimento di materia impiegato dipende fortemente dal parametro di splitting, che regola la porzione di liquido che fluisce all’interno delle lamine corrugate e quindi l’efficienza del trasferimento di materia [1]. Le simulazioni in distillazione a riflusso totale per sistemi diversi da quello in cui è stato sviluppato lo splitting, mostrano uno scarto contenuto.

Nell’intervallo dei valori impiegati dello splitting si è osservato che i dati sperimentali non

raggiungono il catalytic load point. I dati sperimentali di HETP mostrano in generale un aumento dell’efficienza di trasferimento con la portata di liquido. Nei dati su cicloesano / n-eptano per un Ffactor

di 1.4 sul Katapak-SP11 e 1.7 sul Katapak-SP12 le performance del riempimento si degradano. La stessa considerazione si può estendere per un Ffactor pari a 2 nel sistema metanolo / acqua. Tale

evidenza suggerisce che la colonna sia prossima al loading, inoltre la Tabella 7.2 mostra come si sia ben lontani dalla condizione fluidodinamica ottimale del CLP [1].

Si potrebbe concludere che lo splitting possa rappresentare una misura della maldistribuzione all’interno dei riempimenti Katapak-SP. I modelli di mass transfer assumono solitamente un flusso a pistone nel riempimento, se questa considerazione potesse essere estesa al riempimento catalitico allora il fluido dovrebbe ripartirsi secondo le frazioni superficiali.

Negli esperimenti tomografici con acqua su una colonna di 0.1 m [14] sono stati ottenuti i valori di splitting di riferimento, pari a 0.9 per Katapak-SP11 e a 0.689 per Katapak-SP12. La frazione superficiale della sezione di reazione è pari invece a 0.465 per il Katapak-SP11 e a 0.315 per il Katapak-SP12. Da queste considerazioni si può sostenere che anche in caso di una distribuzione iniziale del liquido ideale, il liquido ha una superiore tendenza a fluire nei sacchetti catalitici piuttosto che nella sezione di separazione.

La superiore bagnabilità dei riempimenti in garza rispetto alle lamine metalliche è già stata riscontrata in letteratura (Bravo e Fair, 1990). Gli effetti capillari inoltre potrebbero causare un percorso preferenziale dei rivoletti verso i catalyst bag, sottraendo liquido dalla zona di separazione.

Capitolo 7 – Analisi dei dati

129 Le RTD ottenute nei sacchetti catalitici [1] [15] inoltre confermano che avvicinandosi alla

condizione di CLP si riduce la dispersione assiale e il flusso meglio si approssima ad un plug flow. Nei dati sperimentali su distillazione a riflusso totale all’aumentare del Ffactor, e quindi della portata

specifica di liquido in colonna, si assiste ad un aumento dell’efficienza del trasferimento di materia per i riempimenti Katapak-SP. Secondo l’espressione (6.4) questo sarebbe contro intuitivo. I modelli di Rocha & al. [16], Billet & Schultes [17] e Olujic & al. [18] mostrano una dipendenza del kL·aeff che

va da 0.455 a 0.733. Dunque l’HL aumenta al crescere della portata di liquido e di conseguenza

l’HETP. Nei riempimenti catalitici si osserva un andamento contrario dei dati entro il regime di loading, confermando l’ipotesi che il mass transfer sia incentivato all’avvicinarsi del catalytic load point.

Andamenti simili degli HETP sperimentali si possono osservare in letteratura in prove su riempimenti random Ballast Rings and Cascade Mini-Rings da 5/8” [19]. In generale per riempimenti random si può assumere che la maldistribuzione nel riempimento sia ridotta alle alte portate di liquido poiché viene ridotto il wall flow [7]. Kouri & Sohlo affermano che il flusso del liquido verso le pareti è una delle principali cause della maldistribuzione per riempimenti random [20]. Nel loro studio inoltre evidenziano come la qualità della distribuzione del liquido in riempimenti strutturati BX sia prossima all’idealità. I riempimenti BX sono composti da garza metallica come i sacchetti catalitici. Queste considerazioni confermano che all’interno di un riempimento catalitico, il flusso del liquido possa avvenire preferenzialmente verso la sezione di reazione garantendo uno splitting superiore alla frazione superficiale. Tale ripartizione si traduce in una minore quantità di liquido nella sezione di separazione che è un fattore negativo ai fini del mass transfer. All’aumentare della portata di liquido, la superiore inerzia del liquido prevale sulla capillarità della garza e si tende al CLP che rappresenta la condizione ideale per il trasferimento di materia.

In particolare sono tre i fattori che determinano il deterioramento dell’efficienza a causa della maldistribuzione [21]:

- Cambiamenti locali del rapporto tra la portata molare di liquido e di vapore in colonna L/V che causano pinch locali sulla composizione

- Miscelamento laterale dovuto all’interazione tra liquido e vapore che riducono il pinch delle composizioni

Capitolo 7 – Analisi dei dati

130 Quando il liquido è maldistribuito, alcune aree del letto di riempimento ricevono meno liquido rispetto ad altre. Le conseguenti variazioni del rapporto liquido-vapore sulle performance del riempimento possono essere illustrate ricorrendo al diagramma x-y.

McMullan & al [22] utilizzano il diagramma x-y per simulare una distillazione attraverso la costruzione grafica di McCabe-Thiele. Considerano che a causa di fenomeni di fouling, alcuni fori del distributore del riflusso di una colonna a riempimento siano intasati. Come conseguenza assumono che metà sezione di colonna riceva il 45% di liquido, mentre l’altra metà il 55% rimanente (±5% di

maldistribuzione). La maldistribuzione si mantiene per tutta la zona di rettifica, dopodiché al piatto di alimentazione il liquido ha occasione di ridistribuirsi e garantire una distribuzione ideale nella sezione di esaurimento. In Figura 7.7 e 7.8 si riportano i diagrammi x-y per le due sezioni di rettifica

analizzate nell’esempio:

Capitolo 7 – Analisi dei dati

131

Figura 7.8 Diagramma x-y per la colonna con il 55% della portata di liquido totale [22]

L’esempio si basa sulla divisione della sezione di rettifica in due colonne parallele, ognuna delle quali riceve una determinata quantità di liquido. La soluzione del loro esempio si basa sulla ricerca per tentativi delle xD nelle due colonne per avere un numero di stadi di rettifica uguale nelle

semicolonne. Precedentemente a questo esempio era stata dimensionata la stessa colonna senza considerare la maldistribuzione, ottenendo con un bilancio di equilibrio cinque stadi per la

separazione. Considerando la maldistribuzione, questi salgono ad otto.

Il risultato dell’esempio proposto è un 40% di riduzione dell’efficienza in colonna a seguito di una maldistribuzione del 5% tra le due metà della colonna. Rispetto ad una portata di liquido

perfettamente distribuita hanno dunque dimostrato come non sia necessaria una maldistribuzione spinta per peggiorare gli HETP.

Capitolo 7 – Analisi dei dati

132 Nel modello di trasferimento di materia impiegato nel seguente lavoro di tesi, con l’assunzione di un completo miscelamento lungo la sezione della colonna viene trascurata la possibilità del pinch delle composizioni. In pratica è come se fosse assunto un miscelamento laterale completo sulla sezione del riempimento e in definitiva un rapporto L/V costante. Questa assunzione potrebbe non essere confermata nei dati sperimentali analizzati.

La distribuzione non uniforme del liquido è considerata indirettamente con il fattore di splitting, anche se si osserva che è necessario far variare il parametro con la portata di liquido per predire tutti i dati sperimentali di HETP.

Il riempimento Katapak-SP presenta dunque una intrinseca tendenza ad una minore ripartizione del liquido nella sezione di separazione a causa della presenza dei sacchetti catalitici. Edwards & al. [23] nella loro analisi su riempimenti strutturati, stimano una distanza di penetrazione della

maldistribuzione basandosi su una soluzione approssimata delle equazioni di trasporto per il liquido e per il vapore. Concludono che la penetrazione della maldistribuzione è tanto maggiore quanto più grande è la scala di lunghezza della distribuzione iniziale.

Nei riempimenti catalitici indipendentemente dalla qualità della distribuzione del liquido, la presenza dei sacchetti può essere approssimata ad una inefficienza della distribuzione iniziale. Il liquido che penetra nei sacchetti è infatti sottratto allo scambio con il vapore [1], e l’effetto finale si potrebbe assimilare alla riduzione della drip point density del distributore.

Janzen & al. [24] individuano attraverso analisi tomografica a raggi X, all’interno del riempimento Mellapak Plus 752Y, tre principali regimi di flusso: film flow, C-P liquid e flooded regions.

I film flow rappresentano le strutture che seguono i profili delle lamine corrugate del riempimento. Le flooded regions corrispondono a punti di accumulo locali imputabili a concentrazioni del carico del liquido. Se si estendesse questa struttura ai riempimenti catalitici, si potrebbe pensare ad una minore incidenza di queste zone. Entro il CLP la presenza dei sacchetti tende infatti a “smaltire” questi carichi locali di liquido grazie alla capillarità della garza.

Capitolo 7 – Analisi dei dati

133 Le evidenze sperimentali ottenute sono le seguenti:

- Al crescere della portata di liquido e della viscosità aumentano le flooded regions - Al crescere della portata di liquido e della viscosità si riduce il film flow

- I C-P liquid sono indipendenti dalle condizioni operative

Queste zone indipendenti dalle condizioni operative si potrebbero considerare una caratteristica geometrica del riempimento. Janzen & al. assumono che il rimescolamento del liquido sia incentivato all’interno dei C-P liquid.

Dove è presente una struttura più densa del riempimento, si può immaginare una superiore

presenza di queste strutture. Nei riempimenti Katapak-SP la presenza di C-P liquid è intuitivamente maggiore rispetto al Mellapak Plus 752Y a causa dello spazio ridotto determinato dalla

sovrapposizione delle lamine e dei sacchetti. Il rimescolamento superiore che dovrebbe derivare da questa disposizione può confermare l’ipotesi impiegata nel modello di un totale rimescolamento sulla sezione di colonna.

Capitolo 7 – Analisi dei dati

134