Test di fusibilità

Nonostante le indicazioni della D1857 si allontanino decisamente dall’ottimo per quanto riguarda la preparazione delle ceneri, la norma è stata riportata perché la procedura presentata è per alcuni aspetti diversa da quella UNI.

UNI CEN/TS 15370-1

Temperature caratteristiche (si veda la Figura 28):

 T di inizio ritiro (shrinkage starting temp., SST): definita come la T a cui l’area frontale dell’oggetto scende sotto il 95% del valore iniziale;

NOTA: la sua determinazione è opzionale.

 T di deformazione (deformation temp., DT): T a cui si vedono i primi segno di arrotondamento degli spigoli; se si usa un programma automatico, è la T a cui il fattore di forma SF cambia del 15%; SF = b/p, dove b è la circonferenza del cerchio di area pari a quella frontale dell’oggetto, p è il perimetro frontale dell’oggetto;

 T emisferica (hemisphere temp., HT): T a cui l’oggetto forma approssimativamente un’emisfera;

 T di fusione (flow temp., FT): T a cui le ceneri si spargono formando uno strato di altezza pari alla metà di quella registrata alla HT.

Figura 28: forme caratteristiche di fusione secondo l’UNI. Apparato:

 fornace capace di raggiunger T tali da completare il test (anche più di 1500°C) e con la possibilità di osservare all’interno;

 atmosfera ossidante (aria o CO2) o riducente (si rimanda alla norma);

 pressa manuale;

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 l’oggetto deve presentare spigoli: si consiglia una forma cilindrica, con h = 3÷5 mm e D=h. 1. preparare le ceneri secondo la 14775;

2. non è possibile indicare un quantitativo minimo, a causa delle proprietà variabili delle ceneri; è necessario che la T dell’oggetto sia uniforme, quindi la massa non deve esser eccessiva;

3. macinare le ceneri in modo che le particelle di dimensione massima superino il vaglio da 75 µm; 4. inumidire un quantitativo sufficiente di ceneri con acqua demineralizzata, destrina o etanolo; 5. fare una pasta e metterla nella forma, esercitando una pressione sufficiente;

6. lasciar asciugare, quindi porre sul supporto, in verticale; 7. fare almeno 2 prove (e quindi due forme);

8. mettere in forno, alzare la T a 550°C o ad una temperatura almeno 150°C inferiore alla SST attesa; 9. rampa di 3÷10°C/min fino al completamento della prova; scattare un foto almeno ogni 10°C, e

registrare le T caratteristiche; si ricorda che la SST è opzionale. ASTM D1857: usa una forma conica.

Temperature caratteristiche (si veda la Figura 28):

 DT: T a cui il cono inizia ad arrotondarsi;

 T di afflosciamento (softening temp., ST): T a cui il cono si è ridotto ad una calotta sferica di altezza uguale alla base;

 HT: T a cui l’altezza dell’oggetto si è ridotta a metà della base;

 FT: T a cui il materiale forma uno strato di hmax = 1,6 mm.

Apparato:

 fornace capace di raggiunger T tali da completare il test (anche più di 1500°C) e con la possibilità di osservare all’interno;

 atmosfera ossidante o riducente (si rimanda alla norma);

 setaccio di 75 µm;

 forma conica, con h = 19 mm e base a triangolo equilatero di lato = 6,4 mm. 1. Il campione deve esser passato attraverso una mesh di 250 µm;

2. ricavare le ceneri in fornace completando la procedura ad una T di 800÷900°C; 3. macinare le ceneri in un mortaio in modo passino un setaccio da 75 µm;

4. distribuire le ceneri su un piatto di porcellana e bruciarle in un getto di O2 a 800÷850°C;

5. inumidire le ceneri con qualche goccia di una soluzione 10% destrina + 0,1% acido salicilico; 6. rivestire la forma di uno strato di gel sintetico e premervi la pasta;

7. lasciare asciugare;

8. porre in fornace ad una T ≥ 400°C; rampa di 8±3°C/min fino al completamento della prova.

Utilità del test

Alcuni studi si sono posti il problema di valutare l’utilità delle informazioni ottenute dall’AFT confrontandole con test sperimentali in impianti commerciali.

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Llorente e Garcia [37] hanno ottenute le ceneri di varie biomasse a 550°C, quindi le hanno sottoposte al seguente programma termico: rampa di 60°C/min da Tamb a 600°C, seguita da rampa di 10°C/min fino a

1400°C, in aria. Le indicazioni dell’AFT sono state confrontate con i depositi formatisi in un letto bollente (1 MWth, Tletto intorno ai 775°C).

La FT è spesso oltre il limite della fornace (1400°C), a volte lo sono anche ST e HT, perciò l’analisi è stata limitata alla DT (si veda la Tabella 3):

 tutte le biomasse legnose hanno DT > 1100°C, indicando una debole tendenza alla sinterizzazione;

 i valori per le erbacee sono decisamente più bassi, con l’eccezione di due campioni di cardo (II e III);

 gli scarti agroindustriali danno risultati vari.

Tabella 3: T caratteristiche [37].

Le indicazioni sono in linea con i test sperimentali (Tabella 4) per il grosso delle biomasse; l’AFT canna nel caso del cardo III, che dà un po’ di fouling e di agglomerati nel letto, e nel caso dell’orujillo, un residuo della spremitura delle olive; certi studiosi in effetti hanno ipotizzato che rammollimento e agglomerazione delle ceneri comincino a temperature più basse della DT. Ciononostante, secondo gli autori l’AFT è adeguato alla maggior parte dei casi.

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Tabella 4: risultati sperimentali [37].

Di tutt’altro avviso sono Gilbe et al. [38], che hanno applicato a varie biomasse la ISO 540, da cui la UNI 15370-1 deriva (solo caso ossidante) ed hanno confrontato l’AFT con i dati sperimentali da combustione in caldaie a pellet di uso residenziale.

Le DT indicate dall’AFT in generale sembrano molto alte (circa 200°C di troppo) se confrontate con l’effettiva tendenza allo slagging dei pellet. Secondo gli autori l’AFT è stato molto criticato in letteratura perché non è in grado di replicare la storia termica e l’atmosfera sperimentate dal combustibile in caldaia; anch’essi inoltre citano studi secondo cui le ceneri cominciano a fondere 200÷400°C sotto la DT (alcuni addirittura dicono che sono già totalmente fuse sotto la DT). I risultati dell’articolo confermano queste affermazioni, dato che alla DT è stata rilevata mediamente una % di materiale fuso del 62%.

Al di là dei risultati di singole prove sperimentali, bisogna considerare che l’AFT è lo stesso a prescindere dall’impianto e dalle condizioni di combustione, eppure è concepito per dare informazioni utili a predire i fenomeni di slagging e fouling: è chiaro che in partenza c’è qualcosa che non torna. Nella migliore delle ipotesi l’AFT può esser efficace a livello comparativo, quindi va preso con le molle.

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