INDICE
PREMESSA CEN 1
PREMESSA ISO 2
INTRODUZIONE 3
1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE 4
2 RIFERIMENTI NORMATIVI 4
3 TERMINI E DEFINIZIONI 4
4 PRINCIPIO 4
5 REAGENTI 4
6 APPARECCHIATURA 5
7 CAMPIONAMENTO 5
8 PROCEDIMENTO 5
8.1 Preparazione del campione di prova... 5
8.2 Porzione di prova... 5
8.2.1 Generalità... 5
8.2.2 Caso di semi aventi un contenuto di olio maggiore del 30% in massa (colza, senape, girasole e semi di lino) ...5
8.2.3 Caso di semi aventi un contenuto di olio compreso tra il 15% e il 30% in massa (soia)... 5
8.3 Estrazione dell’olio... 6
8.4 Filtrazione ed essiccamento dell'estratto... 6
8.5 Preparazione di esteri metilici... 6
9 RAPPORTO DI PROVA 6
APPENDICE A PROCEDIMENTI ANALITICI GENERALI 7
(normativa)
BIBLIOGRAFIA 8
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PREMESSA CEN
Il presente documento (EN ISO 17059:2019) è stato elaborato dal Comitato Tecnico ISO/TC 34 "Food products" in collaborazione con il Comitato Tecnico CEN/TC 307
"Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-products - Methods of sampling and analysis" la cui segreteria è affidata all’AFNOR.
Alla presente norma europea deve essere attribuito lo status di norma nazionale, o mediante pubblicazione di un testo identico o mediante notifica di adozione, al più tardi entro marzo 2020, e le norme nazionali in contrasto devono essere ritirate al più tardi entro marzo 2020.
Si richiama l’attenzione alla possibilità che alcuni degli elementi del presente documento possano essere oggetto di brevetti. Il CEN non deve essere ritenuto responsabile di avere citato tali brevetti.
Il presente documento sostituisce la EN ISO 17059:2009.
In conformità alle Regole Comuni CEN/CENELEC, gli enti nazionali di normazione dei seguenti Paesi sono tenuti a recepire la presente norma europea: Austria, Belgio, Bulgaria, Cipro, Croazia, Danimarca, Estonia, Finlandia, Francia, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Lettonia, Lituania, Lussemburgo, Malta, Norvegia, Paesi Bassi, Polonia, Portogallo, Regno Unito, Repubblica Ceca, Repubblica di Macedonia del Nord, Romania, Serbia, Slovacchia, Slovenia, Spagna, Svezia, Svizzera, Turchia e Ungheria.
Notifica di adozione
Il testo della ISO 17059:2019 è stato approvato dal CEN come EN ISO 17059:2019 senza alcuna modifica.
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PREMESSA ISO
L'ISO (Organizzazione Internazionale di Normazione) è la federazione mondiale degli organismi di normazione nazionali (membri ISO). L'attività di stesura delle norme internazionali è svolta generalmente attraverso comitati tecnici ISO. Ogni organismo membro interessato ad un argomento per il quale è stato istituito un comitato tecnico ha il diritto di essere rappresentato in tale comitato. Anche le organizzazioni internazionali, governative e non-governative, in collaborazione con l'ISO, partecipano ai suddetti lavori.
L'ISO collabora strettamente con l'IEC (Commissione Elettrotecnica Internazionale) su tutti gli argomenti della normazione elettrotecnica.
Le procedure seguite per sviluppare il presente documento, unitamente a quelle seguite per il suo successivo aggiornamento, sono descritte nelle Direttive ISO/IEC, Parte 1.
Inoltre si dovrebbe prestare attenzione ai diversi criteri di approvazione necessari per i diversi tipi di documenti ISO. Il presente documento è stato redatto in conformità alle regole editoriali contenute nelle Direttive ISO/IEC, Parte 2. (vedere:
www.iso.org/directives).
Si richiama l'attenzione sulla possibilità che alcuni degli elementi del presente documento possano essere oggetto di brevetti. L'ISO non deve essere ritenuto responsabile di aver citato alcuni o tutti questi brevetti. I dettagli sui brevetti identificati durante lo sviluppo del documento sono indicati nell'Introduzione e/o nell'elenco ISO delle dichiarazioni di brevetto ricevute (vedere www.iso.org/patents).
Qualsiasi denominazione commerciale utilizzata nel presente documento costituisce un'informazione fornita a supporto degli utenti e non costituisce un'approvazione.
Per una spiegazione sulla natura volontaria delle norme, sul significato di termini specifici ISO e delle espressioni relative alla valutazione di conformità, nonché informazioni sull'osservanza dell'ISO ai principi dell'Organizzazione Mondiale del Commercio (WTO) nell'ambito delle barriere tecniche per il commercio (TBT) vedere il seguente URL:
www.iso.org/iso/foreword.html.
Il presente documento è stato elaborato dal Comitato Tecnico ISO/TC 34, Food products, Sottocomitato SC 2, Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals.
La presente seconda edizione cancella e sostituisce la prima edizione (ISO 17059:2007), che è stata rivista tecnicamente. Le principali modifiche rispetto all’edizione precedente sono le seguenti:
- la descrizione della preparazione degli esteri metilici nel punto 8.5 è stata aggiornata per rimuovere il riferimento alla ISO 5509:2000 che è stata ritirata.
Qualsiasi riscontro o quesito relativo al presente documento dovrebbe essere indirizzato all’organismo di normazione dell’utilizzatore. Un elenco completo di tali organismi è disponibile all’indirizzo: www.iso.org/members.html.
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INTRODUZIONE
L'analisi cromatografica degli esteri metilici di acidi grassi (FAME) di semi e frutti oleaginosi richiede l'estrazione dell’olio dai semi e frutti oleaginosi. I metodi solitamente eseguiti nei laboratori comportano l'estrazione dell’olio per la determinazione del contenuto di olio e sono tediosi o dispendiosi in termini di tempo[2][3]. Di conseguenza, la durata totale e il costo dell’analisi di trigliceridi di acidi grassi nei semi e frutti oleaginosi, che comprende estrazione dell’olio, preparazione e gascromatografia dei FAME, sono considerevolmente aumentati dalla fase di estrazione dell’olio.
Il presente documento specifica un metodo rapido e ottimizzato per una combinazione di estrazione dell’olio e preparazione dei FAME. L’olio è solo parzialmente estratto dai semi e la frazione estratta rimane sufficientemente rappresentativa del contenuto totale quando il metodo è applicato ai semi specificati nello scopo e campo di applicazione[4][5]. I FAME sono preparati secondo il metodo di transesterificazione descritto nella ISO 5509:20001) e leggermente modificato per essere applicato a soluzioni di olio in iso-ottano.
Tenendo conto del fatto che non esiste un metodo di riferimento per l'estrazione dell’olio, il metodo di estrazione dell’olio specificato nel presente documento è stato confrontato con la ISO 659[2] in una prova interlaboratorio[6]. I risultati hanno mostrato un’ottima corrispondenza tra i due metodi, eccetto quando applicati alla colza con elevato contenuto di acido erucico. In questo caso, il presente metodo ha condotto a valori del contenuto di acido erucico maggiori di circa una frazione in massa dell’1%.
1) Norma ritirata. Sostituita dalla ISO 12966-2:2011 e dalla ISO 12966-3:2009.
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1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE
Il presente documento specifica un metodo rapido per l'estrazione dell’olio e per la preparazione degli esteri metilici di acidi grassi. Gli esteri metilici così ottenuti possono essere utilizzati per la gascromatografia.
Il presente documento è applicabile ai seguenti semi e frutti oleaginosi: colza e senape con basso contenuto di acido erucico (< 2%), girasole, soia, semi di lino.
Nota L’applicazione del presente metodo rapido alla colza ad alto contenuto di acido erucico porta ad una sovrastima del contenuto di acido erucico di circa una frazione in massa dell’1%. Questa differenza è stata osservata nel Riferimento [6] e potrebbe essere dovuta all'estrazione parziale dell’olio dal campione (resa intorno al 70%). L’alto contenuto di acido erucico nei trigliceridi potrebbe aumentarne la solubilità in esano a causa dell’effetto lipofilico del carbonio a catena lunga (C22). Tuttavia, dato che questo effetto non è stato controllato su una vasta serie di campioni di colza ad elevato contenuto di acido erucico, non è appropriato applicare un fattore di correzione al contenuto di acido erucico quando si analizza colza ad elevato contenuto di acido erucico.
2 RIFERIMENTI NORMATIVI
Nel testo si fa riferimento ai seguenti documenti in modo tale che il loro contenuto, in tutto o in parte, costituisca un requisito del presente documento. Per quanto riguarda i riferimenti datati, si applica esclusivamente l’edizione citata. Per i riferimenti non datati si applica l'ultima edizione del documento cui si fa riferimento (compresi gli aggiornamenti).
ISO 664 Oilseeds - Reduction of laboratory sample to test sample
ISO 12966-4 Animal and vegetable fats and oils - Gas chromatography of fatty acid methyl esters - Part 4: Determination by capillary gas chromatography
3 TERMINI E DEFINIZIONI
Il presente documento non contiene termini e definizioni.
ISO e IEC hanno banche dati terminologiche per l'utilizzo nella normazione ai seguenti indirizzi:
- ISO Online browsing platform: disponibile all’indirizzo https://www.iso.org/obp - IEC Electropedia: disponibile all’indirizzo http://www.electropedia.org/
4 PRINCIPIO
L’olio è estratto a freddo da semi precedentemente frantumati mediante agitazione in iso-ottano. Dopo la filtrazione, i trigliceridi di acidi grassi presenti nella soluzione in iso-ottano sono transesterificati con idrossido di potassio in esteri metilici.
5 REAGENTI
Utilizzare solo reagenti di grado analitico riconosciuto, se non diversamente specificato.
5.1
Iso-ottano (2,2,4-trimetilpentano) di qualità cromatografica, in conformità al punto A.1.5.2
Solfato di sodio anidro.5.3
Idrossido di potassio, soluzione metanolica, circa 2 mol/l. Dato che l’idrossido di potassio in pratica contiene circa il 15% di acqua, procedere come segue. Sciogliere con un leggero riscaldamento 13,1 g di idrossido di potassio in 100 ml di metanolo assoluto.Aggiungere solfato di sodio anidro sufficiente alla soluzione per essiccarla. Filtrare per ottenere una soluzione trasparente. Se la soluzione è da conservare per lungo tempo, può formarsi una piccola quantità di precipitato bianco di carbonato di sodio; ciò non ha effetto sulla preparazione degli esteri metilici quando si utilizza il surnatante trasparente.
