I
SOMMARIO
1. INTRODUZIONE 1
2. STATO DELLA CONOSCENZA
4
3. TECNICHE DI ANALISI
11
3.1. Introduzione 11
3.1.1. Cenni sulla cronopotenziometria 12 3.1.2. Cenni sulla diffrattometria di raggi X 13 3.1.3. Cenni sulla microscopia elettronica e microanalisi EDS 16 3.1.4. Cenni sulle misure di riflettività 18
3.2. Incertezze sulle misure 19
3.2.1. Propagazione dell’errore 19 3.2.2. La deviazione standard come il limite di confidenza del 68% 20
3.3. Descrizione delle fasi intermetalliche 22
3.3.1. Stagno-nichel 22 3.3.2. Nichel-rame 24
3.4. Preparazione del materiale da analizzare 28
3.4.1. Metodi di fabbricazione 28 3.4.2. Trattamento termico 29
3.5. Apparato strumentale 30
3.5.1. Strumentazione elettrochimica 30 3.5.2. Cella elettrochimica 31
SOMMARIO
II
3.5.3. Apparecchiature di analisi 33
3.6. Preparazione dei campioni 35
4. PROVE SPERIMENTALI DI COULOMBOMETRIA
37
4.1. Condizioni operative 37
4.2. Acquisizione e trattamento dei dati 38 4.3. Incertezze sulle misure di cronopotenziometria 40 4.4. Prove di dissoluzione dei metalli puri 43
4.4.1. Potenziale di libera corrosione 44 4.4.2. Potenziali di dissoluzione anodica 49
4.5. Prove preliminari per la taratura del metodo 51 4.6. Interpretazione dei cronopotenziogrammi 55
4.7. Risultati ottenuti 58
4.7.1. Materiale vergine 59 4.7.2. Materiale invecchiato 200 ore 62 4.7.3. Materiale invecchiato 500 ore 64 4.7.4. Materiale invecchiato 700 ore 66 4.7.5. Materiale invecchiato 1000 ore 68 4.7.6. Materiale invecchiato 2000 ore 70 4.7.7. Materiale invecchiato 5000 ore 72 4.7.8. Materiale invecchiato 7000 ore 75 4.7.9. Materiale invecchiato 10000 ore 77
5. PROVE DI DIFFRATTOMETRIA
81
SOMMARIO
III
5.2. Diffrattogrammi 82
6. ANALISI MORFOLOGICHE
92
6.1. Introduzione 92
6.2. Immagini al microscopio elettronico 94
6.3. Microanalisi EDS 100
6.4. Immagini al microscopio ottico 104
6.5. Misure di riflettività speculare 107
6.5.1. Introduzione 107 6.5.2. Misure 108
6.6. Misura delle dimensioni dei cristalliti 112
7. DISCUSSIONE DEI RISULTATI
114
7.1. Evoluzione nel tempo degli spessori 114
7.2. Trasformazioni morfologiche 122 7.2.1. Ricristallizzazione 123 7.2.2. Effetto Kirkendall 125
