Contaminanti presenti nel fascio di ioni per la sorgente FEBIAD

Uno dei fattori che incide in modo drastico sull’efficienza della sorgente FEBIAD è la presenza di contaminati nel fascio di ioni.

Durante le prove di efficienza, come già spiegato, si usa iniettare un gas nobile, spesso Argon, attraverso un circuito all’interno della linea di trasferimento. Il gas diffonde verso al catodo e all’anodo, dove viene ionizzato e quindi accelerato per formare fascio. Ma se si analizza il sistema appare evidente che l’eventuale presenza di atomi o molecole diverse produce il risultato che il fascio in uscita non sia composto dal solo gas immesso, ma anche da tutte le particelle che possono venire a trovarsi all’interno della camera di anodo, poiché la sorgente FEBIAD ha la capacità di ionizzare tutti gli elementi e non è selettiva. Bisogna quindi riuscire a capire quali atomi e molecole possono essere ionizzati nel processo di produzione del fascio, e per fare questo occorre eseguire una procedura detta “scansione di massa” (“mass scan”), che consiste nel variare la corrente sugli avvolgimenti del filtro di Wien e misurare di volta in volta, attraverso il rilevatore di Faraday, la corrente di fascio per ogni amperaggio. Si otterrà un grafico in cui è possibile rappresentare la corrente del fascio rispetto a quella degli avvolgimenti. L’andamento su tale grafico presenterà una serie di picchi, che saranno le masse presenti.

Dalle formule 5.3 e 5.4, si può ricavare il rapporto m/q, e quindi nell’ipotesi che gli ioni siano tutti 1+, m:

𝑚

𝑞 = 2𝑉^𝐵2

𝐸2; (5.6)

dove i vari termini erano già stati descritti nel Paragrafo precedente.

Se si esprime la differenza di potenziale V viene moltiplicata per la carica q si ottiene l’energia del fascio in elettronvolt, e quindi portandola in joule, ed esprimendo B in tesla ed E in V/m, è possibile calcolare la massa della particella esaminata in kg. Si può quindi ricavare il peso della particella traducendo in unità di massa atomica, per confrontare le masse con la tavola dei nuclidi e capire di che elemento si sta facendo la scansione.

Nel caso di presenza di molecole la massa trovata sarà la somma delle masse dei componenti.

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La tavola dei nuclidi inoltre indica anche la percentuale di ogni isotopo stabile per ogni elemento, perciò nel caso ci siano più isotopi stabili si troveranno i picchi ad essi relativi, e il rapporto fra la loro intensità sarà pari al rapporto fra le percentuali che indicano l’abbondanza indicata sulla tavola.

L’obiettivo in questo paragrafo è dare una mappatura dei contaminanti più comuni e cercare di spiegare, basandosi sull’esperienza acquisita durante le prove sperimentali, come evitare che la contaminazione porti a false stime dell’efficienza.

Innanzi tutto si vuole esaminare uno degli spettri delle masse ottenuto durante le prove con la sorgente FEBIAD, riportato nel Grafico 5.1. I contaminanti principali sono riportati in Tabella 5.1.

ELEMENTO m/q [u] Carica

Idrogeno 1 1+ Idrogeno (H2) 2 1+ Carbonio 12 1+ Azoto 14 1+ Azoto (N2) 14 2+ Ossigeno 16 1+ H2O 18 1+ Argon 20 2+ Sodio 23 1+ Azoto (N2) 28 1+

Monossido di Carbonio (CO) 28 1+

Ossigeno (O2) 32 1+

Potassio 39 1+

Argon 40 1+

Anidride Carbonica (CO2) 44 1+

Cromo 52 1+ Ferro 56 1+ Rame 63/65 1+ Tantalio 90.5 2+ Tantalio 181 1+ Ossido di Tantalio 197 1+

Tabella 5.1: listato dei principali componenti dello spettro durante le prove di efficienza con la sorgente di ionizzazione al plasma.

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Grafico 5.1: andamento ottenuto attraverso il filtro di Wien che rappresenta lo spettro delle masse estratte dalla sorgente al plasma. In ascissa è riportato il rapporto tra l’unità di massa atomica e la carica della particella, mentre in ordinata la corrente di fascio letta attraverso il rilevatore di Faraday.

L’andamento mostrato è ottenuto durante una prova in cui viene immesso Argon nel sistema. Si vede infatti che nel caso riportato la corrente relativa alla massa 40, che corrisponde all’Argon, è il picco più alto. Si notano però una serie di altri picchi che non sono trascurabili, e che saranno esaminati ponendo attenzione di volta in volta ai vari intervalli del grafico.

Grafico 5.2: dettaglio del Grafico 5.1 in cui sono evidenziate le masse da 0 a 20 u.

Nel Grafico 5.2 si nota in dettaglio l’intervallo iniziale del Grafico 5.1, dove sono riportate le correnti di fascio per particelle fino a m/q = 20 u. I primi due picchi hanno masse 1 e 2: sono i gas più leggeri della tavola periodica e devono essere isotopi stabili. Perciò il primo è senza dubbio Idrogeno. Sappiamo che H ha un isotopo stabile con massa 2, cioè il Deuterio, tuttavia il rapporto delle correnti fa escludere che ci sia poiché H con numero di massa unitario ha un’abbondanza superiore al 99,8% dell’Idrogeno totale. Ricordando però che l’Idrogeno ha anche una forma bi-atomica (la molecola del gas è

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H2) si capisce il perché sono presenti due picchi. Si potrebbe osservare che dal momento che stiamo studiando il rapporto m/q, nel caso siano presenti ioni con carica doppia, si potrebbe avere Elio, che ha massa atomica 4 ionizzato due volte, tuttavia questo non è il caso poiché il picco dello stesso elemento ionizzato 1+ non è presente.

Le correnti successive sono a 12 u, 14 u e 18 u, che indicano la presenza di Carbonio, Azoto ed Ossigeno; parte del picco della massa 14 in realtà potrebbe essere anche dovuto alla seconda ionizzazione delle molecole con massa 28 u che saranno analizzate in seguito. Gli elementi esaminati finora fanno pensare a un’infiltrazione di aria nella camera: infatti l’aria atmosferica è composta principalmente da Azoto, Ossigeno, Argon e altri gas tra cui l’anidride carbonica e l’Idrogeno. Inoltre l’umidità porta alla possibile presenza di acqua. H2O è la molecole d’acqua, che ha massa 18 u, e si nota la presenza di un picco di corrente in quella zona. Tuttavia per accertarsi che la contaminazione sia data dall’aria si dovrebbe trovare una grande quantità di N2, che è il componente principale.

Grafico 5.3: dettaglio del Grafico 5.1 in cui sono evidenziate le masse da 20 a 40 u.

Nel Grafico 5.3 è mostrato l’intervallo successivo dello spettro, in cui si nota il contaminante maggiore: la massa 28 che indica solitamente la presenza di aria, poiché rappresenta la molecola di Azoto. In realtà la stessa massa può indicare anche la molecola di monossido di carbonio, tuttavia se non ci sono nella camera elementi che contengono C in quantità considerevole, si può affermare che la contaminazione principale non è dovuta alla CO. La presenza di aria della sorgente non è positiva poiché la contaminazione da N2 causa un drastico abbassamento dell’efficienza della sorgente: questa molecola viene ionizzata al posto dell’Argon e così non riuscirò ad estrarre il gas che sto immettendo. È necessario assicurarsi che il vuoto nella camera sia buono, e che non ci siano importanti infiltrazioni d’aria, anche nel circuito d’immissione del gas da ionizzare.

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Se queste condizioni sono verificate dovrebbe verificarsi una progressiva diminuzione dell’intensità dei picchi dei contaminanti indicati nel tempo (effetto di pulizia della sorgente), e l’efficienza dovrebbe contemporaneamente crescere. Anche la massa 32, che rappresenta la molecola di Ossigeno (O2) conferma la presenza di aria.

Nell’intervallo da 20 u a 40 u ci sono degli altri picchi di corrente da considerare, cioè la massa 23 che rappresenta il sodio (Na) dovuto al contato degli oggetti con il sudore o con la pelle. È per questo che è necessario indossare i guanti durante il montaggio. Tuttavia questo elemento, così come il Potassio, ha una bassa energia di prima ionizzazione e viene estratto molto in fretta dalla sorgente: la pulizia è rapida e non rallenta il proseguo delle prove. Per quanto riguarda il Potassio, bisogna fare anche un’ulteriore osservazione: il numero di massa di questo elemento è 39, quindi molto vicino a quello dell’Argon che è l’elemento che più spesso viene utilizzato per le prove di efficienza. La differenza piccola fra il peso delle due particelle fa sì che utilizzando un filtro di Wien con bassa risoluzione non si è in grado di separare in modo preciso le due masse ed il picco relativo al Potassio “scompare” perché assimilato a quello dell’Argon. La visibilità dei due picchi dipende anche dal sistema di estrazione, che influenza l’emittanza della sorgente.

I due valori principali nell’intervallo in esame sono le masse 20 e 40, i cui picchi rappresentano le correnti di fascio degli atomi di Argon di prima e seconda ionizzazione. È su queste correnti che si andrà a calcolare l’efficienza della FEBIAD.

Grafico 5.4: dettaglio del Grafico 5.1 in cui sono evidenziate le masse da 40 a 60 u.

Nell’intervallo di m/q da 40 u a 60 u i contaminanti principali rilevati sono l’anidride carbonica CO2, con m/q = 44 u, presente anch’essa nell’aria, ed il Ferro, con m/q = 56 u, che è presente poiché una buona parte dei componenti del sistema di supporto sono in

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acciaio che va ad alte temperature. I picchi intorno a quello principale dovrebbero essere dovuti, oltre agli isotopi del Ferro meno abbondanti, anche ai leganti che compongono l’acciaio, cioè Cromo e Nichel. Il Carbonio è già stato preso in considerazione.

Grafico 5.5: dettaglio del Grafico 5.1 in cui sono evidenziate le masse da 60 a 80 u.

L’ultimo intervallo rilevante è quello da 60 u a 80 u. I due picchi che si osservano nel Grafico 5.5 rappresentano i due isotopi del Rame. Anche se nella prova mostrata la contaminazione non è elevata, durante le prove è capitato che il fascio fosse composto per quasi la totalità da questo elemento, rovinando le misure e costringendo a lunghi periodi in cui la sorgente è stata lasciata ad alte temperature per la pulizia dal contaminante.

Altri picchi che si possono trovare sono a m/q = 90.5 u e 181 u, e indicano il Tantalio; m/q = 197 u e 213 u, e indicano gli ossidi di Tantalio. È chiaro che la presenza di questo elemento è dovuta alla composizione del catodo che, andando a temperature elevate, è soggetto in modo lieve alla sublimazione del materiale.

Il problema della contaminazione è di grande rilevanza durante i test: gli elettroni che vanno a ionizzare i contaminanti vengono in un certo senso “sprecati”, cioè non vengono sfruttati per gli atomi del gas di interesse. Se quindi si esegue una prova di efficienza dove la presenza di contaminanti è rilevante, si sottostima la capacità di produzione della sorgente, poiché nei conti considero solo gli atomi del gas nobile che immetto.

Naturalmente il problema è esteso a tutto il sistema di misura: è chiaro che un apparato con una pressione più bassa, e cioè un vuoto migliore porta ad avere minori infiltrazioni d’aria e quindi spettri più puliti che portano inevitabilmente ad alti valori di efficienza.

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