Nanoindentazione (Depth Sensing Indentation)

Il metodo per la misurazione della durezza e del modulo elastico di un materiale attraverso le tecniche di nanoindentazione4 _{è stato introdotto nel 1992 e usato} per la caratterizzazione meccanica di materiali su piccola scala.

Questa tecnica prevede l’acquisizione ed il controllo continuo del carico applicato e della profondità di indentazione nel corso della prova, tramite l’utilizzo di una cella di carico e di un sensore di spostamento che varia a seconda della tipo di macchina. L’area di contatto è determinata nel corso dell’indentazione conoscendo l’angolo caratteristico dell’indentatore, e sarà in genere una funzione della profondità di indentazione del tipo:

A = f(hc)

In cui la funzione f(hc), nota come funzione d’area è correlata all’area in sezione

caratteristica dell’indentatore.

Nel caso di un indentatore perfettamente piramidale (o conico) la funzione d’area si esprime semplicemente:

A = a0·hc2

Con

a0 =costante che dipende dalla geometria dell'indentatore

hc = altezza di contatto

Assumendo quindi tale rappresentazione semplificata per l’area reale di contatto il valore di durezza si esprime come segue:

max max h proj A P H =

Il metodo è stato sviluppato per misurare la durezza e il modulo elastico di un materiale direttamente dai dati della curva di carico di indentazione, durante un ciclo completo di carico e scarico.

Sebbene sia stato originariamente concepito per applicazione di indentatori di forma simile a quello piramidale triangolare di Berkovich, il metodo rimane valido anche per indentometri con altre geometrie, inclusa quella sferica.

In figura 3 è illustrata una rappresentazione schematica di un tipico curva ottenibile con un indentometro tipo Berkovich. Il parametro P indica il carico e h la profondità di penetrazione relativa alla superficie iniziale non deformata.

Figura 3: curva di carico per una indentazione

La deformazione durante il carico viene assunta sia di tipo elastico che plastico, durante la formazione dell’impronta di durezza. Durante lo scarico, si assume che vengano registrate solo variazioni di profondità di tipo elastico: per tale

motivo questo metodo non viene applicato per quei materiali che presentano un ritorno di plasticità durante lo scarico.

Le grandezze che è possibile ricavare dalla misura delle curve P-h sono il valore di carico massimo, Pmax, il valore di profondità massima,hmax, e il valore di

rigidità elastica nello scarico S, definita come la pendenza della parte superiore della curva di scarico, durante il processo iniziale di scarico (detta anche contact stiffness):

S = dP/dh

La procedura esatta per la misura di H e E è basata sul processo di scarico mostrato schematicamente in figura 4.

Figura 4: Illustrazione schematica di un processo di carico, in cui sono mostrati i parametri che caratterizzano la geometria di contatto.

In questo procedimento, si assume che il comportamento dell’indentatore Berkovich possa essere modellato come quello di un indentatore conico con la metà dell’angolo interno, Φ, pari a70,3°.

In tal modo si avrà che:

hs = Є Pmax/S

dove Є è una costante che dipende dalla geometria dell’indentatore. Considerando che

si avrà, combinando le due equazioni

hc = hmax - Є Pmax/S

Dalla misura della rigidità di contatto al momento della rimozione del carico è possibile avere una misura diretta del modulo di Young del materiale, noto quello dell’indentatore, come mostrato nella figura 5, in cui si riassumono le relazioni fondamentali per la valutazione delle proprietà meccaniche a partire da una generica prova di indentazione strumentata.

Figura 5: Metodologia di calcolo del modulo di Young del rivestimento

Il modulo di Young è definito come proporzionale alla pendenza della retta. La deformazione plastica è hp, e la deformazione elastica viene definita come la

distanza tra l'intercetta hp al valore di indentazione massimo hmax, cioè hmax - hp.

Allora la durezza si può anche definire come:

H = 0.0378 max₂ p h L

E = 0.179

(

)

(

)

Dove ν è il rapporto di Poisson

Per avere una buona accuratezza nei valori, la profondità di indentazione deve essere al massimo una frazione nell'ordine del 10% rispetto allo spessore totale del film. Questo è particolarmente importante nel caso del DLC. Questa procedura permette di calcolare la durezza con un'accuratezza accettabile, mentre l'incertezza sul modulo di Young è leggermente maggiore e può richiedere una trattazione sui modelli agli elementi finiti.

L’indentazione o test di durezza è stato a lungo usato per la caratterizzazione e il controllo qualità di materiali ad uso ingegneristico, ma i risultati che se ne ottengono non sono assoluti, ma in genere dipendono dalla tipologia di test usato.

In generale, i test tradizionali per le misure di durezza consistono nell’applicazione di una singola forza statica e di una corrispondente pausa di tempo con una punta di forma specifica e di tipologia di materiale, da cui risulta un’impronta di durezza di dimensioni nell’ordine del millimetro.

Il risultato dei tali test è un singolo valore di durezza da indentazione che è una misura della profondità relativa di penetrazione della punta nel campione. Ad esempio, le scale di durezza Rockwell sono distinte in funzione della forza statica applicata, della forma della punta e della tipologia di materiale di cui questa è fatta. I metalli più duri sono meglio caratterizzati dall’uso di forze di penetrazione elevate e/o dall’uso di punte a forma piramidale, mentre forze più piccole e punte a forma sferica vengono utilizzate nelle prove di durezza su materiali più morbidi.

La nanoindentazione è stata largamente utilizzata per provare la risposta meccanica di materiali dai metalli ai ceramici passando per i polimeri e i materiali biologici. Al contrario dei test meccanici tradizionali, il sistema della nanoindentazione permette l’applicazione di una forza specifica oppure di una

modalità di spostamento, in modo tale che la forza P e lo spostamento h siano controllati e/o misurati simultaneamente e continuamente all’interno di un ciclo completo di misura. Inoltre, la forza estremamente piccola e la risoluzione di spostamento spesso pari a 1µN e 0.2 nm rispettivamente o addirittura più bassi in alcuni sistemi, possono essere combinati con una vasta gamma di forze applicate e spostamenti, per permettere ad un singolo strumento di analizzare praticamente qualsiasi tipologia di materiale.

I sistemi per la nanoindentazione possono essere utilizzati per lo studio del comportamento delle dislocazioni nei metalli, per il comportamento alla frattura nei ceramici, per il comportamento meccanico dei film sottili, per la valutazione dello stress residuo, e per l’analisi del comportamento in funzione del tempo dei materiali soft come i polimeri.

Inoltre, il movimento laterale dell'indentatore permette l’analisi del comportamento tribologico delle superfici, inclusa la resistenza allo scratch dei coatings e la resistenza all’usura dei metalli.

La grande potenzialità di questo metodo risiede nel fatto che è possibile determinare le proprietà meccaniche del materiale direttamente dal carico di indentazione e dalle misure di spostamento senza avere la necessità di analizzare l’immagine dell’indentazione.