Capitolo 5
Analisi diffrattometriche di polveri a raggi X
5.1. Premessa
In questo capitolo sono presentati i risultati delle analisi diffrattometriche di polveri a raggi
X eseguite tramite il metodo della camera Gandolfi. In totale sono stati eseguiti 15
diffrattogrammi utilizzando frammenti di cristalli di ardennite, delle dimensioni di circa
0.1mm di diametro, provenienti da tutte le località investigate e 4 diffrattogrammi su fasi
mineralogiche associate. I diffrattogrammi sono stati eseguiti allo scopo di confermare
preliminarmente l’identificazione della specie e per ottenere un primo raffinamento dei
parametri di cella utilizzando valori delle distanze interplanari univocamente indicizzati.
Il diffrattogramma di ciascun cristallo è stato ottenuto con un'esposizione di circa 24 ore
utilizzando una radiazione CuK
α
(λ = 1.54178 Å) e una camera Gandolfi di diametro 114.6
mm. Ogni pellicola è stata letta mediante scansione a 300 dpi (risoluzione di circa 0.05 mm)
ed elaborata con il programma “X-Ray” al fine di ottenere un diagramma I−2θ; attraverso una
successiva elaborazione con il programma “Winfit” si è infine ottenuto il diagramma I−d
(intensità - distanza interplanare).
Le intensità relative dei riflessi (stimate visualmente in una scala da 1 a 100) e le
corrispondenti distanze interplanari, sono riportate in tabella 5.2. Le nostre letture si
accordano bene con i corrispondenti valori delle distanze interplanari riportate nel cartellino n.
41-1391/a della serie JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standards) relativo
all’ardennite di Bonneval-sur-Arc, Haute Maurienne, Francia.
Tabella 5.1. Elenco delle analisi diffrattometriche effettuate.
Diffrattogramma Campioni
Diffrattogramma Campioni
S2/4083 Salmchateau,
Belgio
Ce1/4084
Ceres, Vernetto, Italia
S3/4080 Salmchateau,
Belgio
Ce2/4068
Ceres, Vernetto, Italia
S4/4073 Salmchateau,
Belgio
V1/4082
Val di Viù, Italia
S5/4075 Salmchateau,
Belgio
V4/4081
Val di Viù, Italia
Cf/4077 Colle
Forcola,
Balangero, Italia
Lc/4024
Lago di Cignana, Italia
Va1/4076
Varenche, Val St. Barthelemy An/4060
Andros,
Grecia
Va3/4026
Varenche, Val St. Barthelemy Ur/4063
Pendity mine, Urali
Tabella 5.2. Intensità dei riflessi e distanze reticolari ricavate dagli spettri di polveri.
Indici* S2/4083 S3/4080 S4/4073 S5/4075 Cf /4077
I doss I doss I doss I doss I doss
111 004 d 4.62 dd 4.62 md 4.64 d 4.28 m 4.27 d 4.3 d 4.26 md 4.252 dd 4.215 dd 3.95 113 md 3.81 d 3.83 md 3.815 d 3.8 d 3.81 d 3.55 d 3.57 d 3.54 d 3.59 d 3.55 d 3.421 d 3.4 d 3.39 d 3.35 212 md 3.247 dd 3.27 204 m 3.177 m 3.17 m 3.16 d 3.15 md 3.18 213 md 3.055 d 3.037 m 3.01 d 3.05 d 3.045 f 2.95 f 2.94 f 2.937 f 2.947 f 2.95 205 d 2.827 d 2.8 d 2.777 d 2.772 d 2.764 md 2.78 120 d 2.748 ff 2.607 ff 2.607 ff 2.596 ff 2.611 ff 2.61 md 2.532 md 2.518 md 2.525 d 2.516 md 2.529 md 2.469 md 2.47 md 2.465 m 2.472 220 dd 2.427 313 dd 2.397 d 2.382 dd 2.409 222 m 2.332 m 2.336 117 m 2.326 m 2.32 m 2.327 m 2.267 m 2.266 m 2.262 m 2.273 223 m 2.257 125 dd 2.22 400 d 2.188 d 2.181 401 d 2.164 md 2.166 m 2.165 d 2.154 md 2.174 md 2.119 m 2.121 dd 2.115 m 2.12 m 2.126 dd 2.06 mf 2.035 m 2.03 m 2.029 mf 2.031 mf 2.033 404 dd 1.95 dd 1.986 d 1.98 dd 1.936 dd 1.926 dd 1.936 d 1.877 d 1.88 d 1.88 d 1.874 md 1.875 dd 1.846 dd 1.81 md 1.816 md 1.816 m 1.821 227 md 1.784 d 1.788 d 1.784 d 1.784 d 1.798 d 1.733 d 1.735 md 1.736 d 1.736 422 d 1.724 dd 1.719 d 1.719 d 1.689 d 1.691 md 1.69 md 1.683 d 1.675 424 md 1.639 md 1.616 md 1.617 dd 1.616 md 1.617 md 1.62 mf 1.578 m 1.58 mf 1.576 mf 1.58 mf 1.584 0012 md 1.545 md 1.546 d 1.544 md 1.544 md 1.548 426 m 1.521 m 1.521 m 1.518 m 1.525 m 1.525 409 dd 1.5 2210 m 1.474 md 1.473 m 1.474 md 1.477 d 1.457 d 1.458 m 1.462
dd=molto debole, d=debole, md=medio-debole, m=medio, mf=medio forte, f=forte, ff=molto forte.
*: indici univocamente indicizzati nel raffinamento.
Tabella 5.2 (cont.). Intensità dei riflessi e distanze reticolari ricavate dagli spettri di polveri.
Indici* Va1/4076 Va3/4026 Va5/4074 Ce1/4084 Ce2/4068
I doss I doss I doss I doss I doss
111 d 4.67 d 4.66 dd 4.69 d 4.69 004 d 4.63 dd 4.61 d 4.39 m 4.28 d 4.27 md 4.27 m 4.28 d 4.04 dd 3.95 d 4.04 d 4.01 d 4.06 113 md 3.82 d 3.81 d 3.82 md 3.802 d 3.82 d 3.58 d 3.56 dd 3.56 d 3.57 d 3.58 dd 3.44 d 3.36 dd 3.33 d 3.335 d 3.34 212 dd 3.28 dd 3.22 204 m 3.19 m 3.18 mf 3.19 mf 3.18 213 d 3.05 d 3.04 dd 3.047 md 3.045 dd 3.03 ff 2.946 f 2.954 ff 2.943 f 2.953 ff 2.969 205 dd 2.824 dd 2.829 d 2.834 d 2.784 d 2.783 d 2.78 d 2.787 d 2.781 120 d 2.731 f 2.612 ff 2.604 f 2.606 ff 2.614 f 2.616 d 2.538 md 2.526 m 2.524 d 2.531 m 2.469 md 2.473 m 2.473 dd 2.469 220 dd 2.415 dd 2.412 313 dd 2.409 222 md 2.338 m 2.336 m 2.336 md 2.336 117 m 2..328 m 2.273 m 2.267 mf 2.27 m 2.276 md 2.278 223 d 2.25 125 d 2.216 400 401 md 2.178 md 2.171 m 2.171 d 2.177 dd 2.176 m 2.127 md 2. 125 md 2.123 d 2.13 m 2.138 2.063 md 2.060 2.056 d 2.051 mf 2.036 mf 2.035 m 2.04 m 2.039 d 2.038 404 dd 1.999 dd 1.95 dd 1.96 dd 1.935 d 1.931 dd 1.916 d 1.915 1.915 d 1.893 d 1.883 d 1.886 d 1.889 m 1.902 dd 1.865 md 1.86 m 1.802 md 1.818 md 1.822 d 1.820 md 1.824 227 d 1.798 d 1.791 d 1.789 dd 1.801 md 1.786 d 1.737 dd 1.74 dd 1.736 422 dd 1.715 dd 1.72 md 1.69 dd 1.69 d 1.689 md 1.696 md 1.684 md 1.659 d 1.643 424 md 1.638 md 1.622 dd 1.621 md 1.621 d 1.624 d 1.62 m 1.586 mf 1.584 m 1.584 m 1.588 m 1.582 0012 md 1.548 m 1.549 md 1.553 m 1.55 426 m 1.527 mf 1.524 m 1.525 m 1.528 m 1.529 409 dd 1.5 dd 1.504 m 1.501 2210 m 1.477 md 1.477 m 1.481 m 1.463 m 1.462 m 1.460 md 1.465 m 1.461
Tabella 5.2 (cont.). Intensità dei riflessi e distanze reticolari ricavate dagli spettri di polveri.
Indici* V1/4082 V4/4081 Lc/4024 An/4060 Ur/4063
I doss I doss I doss I doss I doss
111 d 4.69 004 md 4.66 md 4.63 d 4.658 d 4.64 md 4.3 d 4.237 md 4.26 md 4.27 d 3.96 d 3.99 113 m 3.76 d 3.85 md 3.81 d 3.81 m 3.806 d 3.57 d 3.59 d 3.55 d 3.568 d 3.57 105 d 3.416 dd 3.46 dd 3.45 d 3.36 dd 3.3 dd 3.367 212 d 3.26 dd 3.288 204 md 3.168 m 3.2 md 3.17 md 3.18 md 3.17 213 dd 3.033 d 3.063 dd 3.03 d 3.039 d 3.03 ff 2.94 f 2.972 ff 2.946 f 2.952 ff 2.939 d 2.844 d 2.823 dd 2.831 f 2.769 md 2.804 d 2.782 m 2.774 120 d 2.733 m 2.668 f 2.604 ff 2.629 f 2.607 ff 2.612 f 2.606 md 2.548 d 2.518 d 2.524 md 2.529 md 2.518 md 2.495 mf 2.457 d 2.468 m 2.466 220 d 2.428 313 dd 2.408 dd 2.401 222 m 2.349 md 2.338 117 m 2.318 md 2.326 m 2.324 m 2.269 m 2.291 md 2.263 ff 2.285 m 2.266 223 md 2.244 125 400 md 2.188 401 md 2.17 d 2.17 d 2.173 d 2.165 md 2.114 md 2.148 d 2.12 f 2.13 m 2.121 m 2.055 dd 2.057 md 2.056 md 2.03 md 2.026 m 2.031 f 2.027 404 d 1.965 dd 1.975 mf 1.984 dd 1.954 dd 1.913 d 1.879 dd 1.884 md 1.883 dd 1.863 d 1.851 md 1.833 dd 1.851 m 1.81 d 1.815 md 1.815 227 d 1.789 d 1.806 dd 1.796 1.792 dd 1.732 dd 1.736 d 1.74 422 d 1.711 dd 1.719 d 1.715 d 1.703 d 1.686 dd 1.685 mf 1.678 d 1.656 dd 1.652 md 1.658 424 md 1.636 dd 1.636 d 1.64 d 1.634 md 1.616 md 1.62 m 1.616 m 1.58 m 1.598 md 1.58 m 1.583 m 1.58 d 1.560 0012 m 1.548 m 1.536 d 1.547 d 1.54 426 md 1.519 dd 1.514 d 1.521 md 1.524 m 1.521 409 md 1.489 m 1.489 d 1.493 2210 md 1.473 d 1.472 d 1.481 d 1.473 mf 1.458
