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2. Parte sperimentale

2.4. Preparazione dei concentratori solari a lastra

La fase di purificazione dell’agente di curing 3,3’-dimetil-4,4’-diamino- dicicloesilmetano viene effettuata previa distillazione a pressione ridotta. Per questo processo viene utilizzato un apparato di distillazione Claisen da 250 mL, collegato ad una pompa meccanica da vuoto. Vengono effettuati alcuni cicli di vuoto e azoto, al fine di allontanare ed eliminare l’ossigeno atmosferico, l’apparecchiatura viene scaldata tramite utilizzo di una pistola termica e viene aggiunto KOH così da eliminare eventuali tracce di umidità e ossidi dell’ammina. Successivamente viene aggiunta la diammina e

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si lascia il sistema a riflusso per circa tre ora, finite le quali si procede con la distillazione. L’agente induritore presenta una temperatura di ebollizione di 130 °C in corrispondenza del vuoto meccanico (0,3 mmHg).

In seguito alla distillazione, la diammina viene conservata in atmosfera inerte di azoto e a temperatura ambiente all’interno di uno schlenk.

2.4.2. Procedura di reticolazione

La preparazione di concentratori solari fluorescenti a lastra a base epossidica, prevede l’ottenimento di una matrice amorfa di dimensioni 50x50x3 mm, trasparente e priva di imperfezioni, sia superficiali che interne, come ad esempio bolle d’aria.

Per la loro realizzazione è stato impiegato uno stampo completamente in politetrafluoroetilene (Teflon), come quello raffigurato nella Figura 2.14.

Figura 2.14: Stampo in Teflon per la realizzazione degli LSC a lastra in resina epossidica 50x50 mm. Lo stampo in Teflon è costituito da una porzione inferiore di dimensioni 20x10x1 cm, sulla quale è adagiato un liscio e sottile strato di Teflon, al fine di evitare imperfezioni superficiali e l’adesione della base inferiore del dispositivo LSC. Infine, il tutto è coperto da una seconda lastra in Teflon caratterizzata da due aperture quadrate aventi dimensioni 50x50 mm, entro le quali viene versata la miscela polimerica. L’intero stampo è tenuto insieme da staffe e da viti in metallo, che impediscono la fuoriuscita di materiale polimerico durante la fase di colatura al suo interno.

La prima fase relativa alla realizzazione degli LSC a lastra, consiste nella preparazione della miscela polimerica contenente il fluoroforo desiderato. Innanzitutto, viene aggiunta una determinata quantità di agente di curing purificato, all’interno di una provetta FalconTM, seguendo il rapporto in peso 100:32 tra resina epossidica liquida (DGEBA) e agente reticolante, come riportato dalla scheda tecnica del materiale. Considerando che il volume totale, relativo alle cavità quadrate presenti nello stampo, è di 750 mm3 e sapendo che la densità della miscela polimerica e 1,11 g/mL, vengono pesati 5,38g (corrispondenti a 5,66 mL) di diammina, prelevandola dallo schlenk in cui

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è conservata. Successivamente, viene aggiunta una determinata quantità si soluzione di colorante, prelevandola da una soluzione madre preparata in precedenza. La quantità di soluzione di fluoroforo viene aggiunta in base alla concentrazione desiderata di colorante (espressa in ppm) all’interno della miscela polimerica. Quindi, si procede con l’eliminazione del solvente per evaporazione sotto alto vuoto. Questa fase può essere accelerata mantenendo in agitazione la miscela e riscaldando opportunamente tramite piastra riscaldante, a bassa temperatura. A questo punto di aggiungono 16,81 g DGEBA liquido e si mescola meccanicamente la miscela, la quale comincerà a sviluppare bolle d’aria al suo interno. È necessario impiegare una quantità in eccesso di miscela per via delle successive perdite in fase di colatura, visto che la miscela, nonostante tutte le accortezze prese, non è totalmente riversata nello stampo a causa della sua viscosità. La miscela polimerica siffatta viene posta in centrifuga a 4500 rpm per circa 15 minuti, senza riscaldamento. Questo trattamento permette l’eliminazione delle grandi bolle d’aria che si sono formate in fase di mescolamento. Al fine di eliminare completamente le bolle d’aria, si inserisce la provetta contenente il preparato all’interno di un sistema chiuso e tenuto sottovuoto spinto, impiegando una pompa meccanica.

Lo stampo in Teflon viene pre-riscaldato all’interno di una stufa a 125 °C e in seguito si passa alla colatura della miscela polimerica, esente di bolle d’aria, avvalendosi di una pistola termica (settata a 90 °C), al fine di diminuire la viscosità del preparato in modo da facilitare la colatura e prevenendo la formazione di ulteriori bolle d’aria.

Dopo la colatura in stampo, si procede alla fase di curing della resina all’interno di una stufa a ventilazione forzata a 110 °C per 4h.

2.4.3. Fasi di levigatura e lucidatura

Dopo la fase di reticolazione, il materiale ottenuto viene sottoposto alla fase successiva di levigatura e di lucidatura al fine eliminare le eventuali imperfezioni superficiali e quindi minimizzare le perdite di efficienza dovute alla matrice.

La levigazione dei dispositivi LSC permette l’omogeneizzazione della superficie della matrice e l’eliminazione di eventuali imperfezioni strutturali superficiali come graffi e sbavature. Questa fase prevede l’utilizzo di una levigatrice orbitale (Figura 2.15) con la quale si effettuano diversi passaggi con carta abrasiva a grana differente al fine di ottenere una superficie più omogenea possibile. Durante questa fase la grana della carta abrasiva viene diminuita progressivamente, passando da una grana grossa (P220, P360) a media (P500, P800) a fine/finissima (P1000, P1200).

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Figura 2.15: Levigatrice orbitale e fogli di carte abrasiva a differente grana.

La fase di lucidatura viene condotta tramite l’utilizzo di un trapano a colonna su cui è montata una ruota da lucidatura cosparsa con una pasta abrasiva adatta alla lavorazione delle plastiche.

Figura 2.16: a) Pasta abrasiva media; b) Ruota per lucidatura; c) Trapano a colonna.

Durante la lucidatura, le tessere in resina epossidica devono avere la superficie umida in modo da evitare surriscaldamenti locali nel materiale che possono generare

disomogeneità sulla superficie, oltre che opacità.

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