LIETUVOS SVEIKATOS MOKSLŲ UNIVERSITETAS MEDICINOS AKADEMIJA
FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACINĖS KATEDRA
GINTARĖ JANKAUSKAITĖ
VANDUO ALIEJUJE KREMO SAUSAI ODAI SUDĖTIES
PARINKIMAS, TECHNOLOGIJA IR VERTINIMAS.
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovė: Doc. dr. Gailutė Drakšienė
LIETUVOS SVEIKATOS MOKSLŲ UNIVERSITETAS MEDICINOS AKADEMIJA
FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACINĖS KATEDRA
TVIRTINU:
Farmacijos fakulteto dekanas, Vitalis Briedis Data
VANDUO ALIEJUJE KREMO SAUSAI ODAI SUDĖTIES
PARINKIMAS, TECHNOLOGIJA IR VERTINIMAS.
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovė
Doc. Dr. Gailutė Drakšienė Data
Recenzentas Darbą atliko ... Magistrantė
Data Gintarė Jankauskaitė Data
SANTRAUKA
Gintarės Jankauskaitės magistro baigiamasis darbas ,,Vanduo aliejuje kremo sausai odai sudėties parinkimas, technologija ir vertinimas‘‘ darbo vadovė doc. dr. G. Drakšienė. Lietuvos sveikatos mokslų universiteto, Medicinos akademijos, Farmacijos fakulteto, Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedra- Kaunas.
Darbo tikslas: Pagaminti stabilų, vanduo aliejuje kremą, skirtą sausos odos priežiūrai, ištirti ir įvertinti pagalbinių medžiagų įtaką kremo stabilumui.
Tyrimo uždaviniai: Remiantis moksline literatūra ir HLB reikšmės skaičiavimais parinkti vanduo aliejuje kremų sudėtis ir pagaminti kremus skirtus sausos odos priežiūrai, naudojant kokosų aliejų ir paviršinio aktyvumo medžiagas. Įvertinti v/a kremų tipą, pH reikšmę, klampos kitimą laiko atžvilgiu. Atlikti pagamintų v/a kremų centrifugavimo, šildymo – šaldymo ciklą, tekstūros analizę. Įvertinti emulsiklių tipo ir koncentracijos įtaką pusiau kietų v/a kremų stabilumui.
Metodai: Atlikus HLB skaičiavimus buvo pagaminta 16 v/a kremų. Kremų stabilumas buvo vertinamas stebint pH reikšmės, klampos pokytį laiko atžvilgiu, centrifuguojant, stebint temperatūros įtaką šildymo- šaldymo testo metu. Buvo vertinamas kremų kietumas.
SUMMARY
Gintarė Jankauskaitė‘s Master‘s Thesis Water on oil cream for dry skin: selection of composition, technology and evaluotion whose supervisor is doc. Dr. G. Drakšienė. Drug Technology and Social Pharmacy Department in Pharmacy Faculty, Medicine Academy of Lithuanian University of Health Sciences, Kaunas.
Aim of the work: to make stable, semisolid water oil creams designed for dry skin care, then examine and evaluate its physical features, and use the results of the research in creating semisolid products targeted to dry skin care.
Objectives of the research: Select the content of semisolid water oil emulsion based on scholar literature and HLB calculations and make creams for dry skin care, using coconut oil and the surfactants. Evaluate the following of w/o cream: type, pH means, viscosity change in time.Perform the centrifugation, warming- cooling cycle and texture analysis of prepared w/o creams. Evaluate the influence of emulsion type and concentration to the stability of the semisolid w/o cream.
Methods:16 w/o creams have been done by direct method after doing the HLB calculations. The stability of the creams was evaluated observing pH means, viscosity change in time, centrifuging, detecting the significance of the changes in temperature during warming- cooling test. Also texture of emulsions was evaluated.
PADĖKA
Dėkoju Lietuvos sveikatos mokslų universiteto Medicinos akademijos Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedrai už galimybę atlikti farmacijos magistro darbą „Vanduo aliejuje kremo sausai odai sudėties parinkimas, technologija ir vertimas“.
SANTRUMPOS
Span 80 – Sorbitanomonooleatas Span 85 – Sorbitanotrioleatas Tween 20 – polisorbatas 20 Tween 80 –polisorbatas 80 % - procentai Pa – Paskaliai v/a – vanduo aliejuje a/v - aliejus vandenyjepH – vandenilio jonų ( H+) koncentracijos tirpale matas. PAM – paviršui aktyvios medžiagos
pav. – paveikslas
HLB – hidrofilinis – lipofilinis balansas mėn. – mėnesiai
sav. – savaitės g – gramai ml – mililitrai
SĄVOKOS
Flokuliacija – lašelių sukibimas į kekes Koalescencija – lašelių susiliejimas
TURINYS
ĮVADAS ... 1
DARBO TIKSLAS IR UŽDAVINIAI ... 2
1. LITERATŪROS APŽVALGA ... 3
1.1. Odos funkcijos ... 3
1.2.1. Sausos odos problemos ... 3
1.3. Emulsinės sistemos vanduo -aliejuje ... 4
1.3.1. Emulsijų stabilumas ... 5
1.3.2. Hidrofilinis - lipofilinis balansas (HLB) ... 6
1.4. Puskiečiai preparatai – kremai ... 7
1.4.1. Kokosų aliejus ... 7
1.4.2. Glicerolis ... 8
1.4.3. α-tokoferolis ... 8
1.4.4. Šlapalas ... 9
1.4.5. EUXYLPE 9010 ... 9
1.5. Paviršui aktyvios medžiagos ... 9
1.6. Emulsikliai naudojami emulsijų gamyboje. ... 10
1.7.Literatūros apžvalgos apibendrinimas ... 12
2.TYRIMO METODIKA ... 13 2.1. Tyrimo objektas ... 13 2.2.Tyrimo medžiagos ... 13 2.2.1. Medžiagos ... 13 2.2.2. Įranga ... 13 2.3. Tyrimo metodai ... 14
2.3.1. V/a kremo gamyba ... 14
2.3.2. HLB reikšmės apskaičiavimas v/a emulsinėms sistemoms ... 15
2.3.3. Emulsijų tipo nustatymas skiedimo metodu ... 15
2.3.4. pH reikšmės nustatymas ... 15
2.3.5. Šildymo –šaldymo ciklas ... 15
2.3.6. Centrifugavimas ... 16
2.3.7. Klampos nustatymas ... 16
2.3.8. Tekstūros analizė ... 16
2.3.9. Statistinė analizė ... 17
3. REZULTATAI ... 18
3.1. V/a kremo skirto sausos odos priežiūrai sudėčių sudarymas ir gamyba ... 18
3.3.V/a kremų stabilumo vertinimas atliekant centrifugavimo testą ... 21
3.4. V/a kremų su Span 80, Span 80 ir Tween 80 fizikiniai stabilumo tyrimai ... 23
3.4.1.V/a kremų, pagamintų su Span 80 , Span 80 ir Tween 80 mišiniu, pH reikšmės vertinimas 23 3.4.2. V/a kremų, pagamintų su Span 80 , Span 80 ir Tween 80 mišiniu, stabilumo vertinimas atliekant šildymo – šaldymo testą ... 24
3.4.3 V/a kremų, pagamintų su Span 80 , Span 80 ir Tween 80 mišiniu, stabilumo vertinimas centrifuguojant ... 25
3.4.4. V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 80 ir Tween 80 mišiniu, klampos tyrimas ... 26
3.4.5. V/a kremų, pagamintų su Span 80 , Span 80 ir Tween 80 mišiniu, tekstūros analizė ... 27
3.5. V/a kremų pagamintų su Span 85, Span 85 ir Tween 20 mišiniu, fizikiniai stabilumo tyrimai . 30 3.5.1. V/a kremų, pagamintų su Span 85 ,Span 85 ir Tween 20 mišiniu, pH vertinimas ... 30
3.5.2.V/a kremų pagamintų su Span 85 , Span 85 ir Tween 20 mišiniu, stabilumo vertinimas atliekant šildymo - šaldymo ciklą ... 31
3.5.3. V/a kremų, pagamintų su Span 85, Span 85 ir Tween 20 mišiniu, stabilumo vertinimas atliekant centrifugavimo testą. ... 32
3.5.4 V/a kremų, pagamintų su Span 85 , Span 85 ir Tween 20 mišiniu, klampos tyrimas ... 32
3.5.5. V/a kremų, pagamintų su Span 85, Span 85 ir Tween 20 mišiniu tekstūros analizė. ... 35
4. REZULTATŲ APIBENDRINIMAS ... 37
4.1.V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 80 ir Tween 80, rezultatų apibendrinimas ... 37
4.2 V/a kremų, pagamintų su Span 85, Span 85 ir Tween 20, rezultatų apibendrinimas ... 38
4.3. V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 85 ir emulsiklių komplekso Span 85 ir Tween 20 bei Span 80 ir Tween 80 apibendrinimas ... 38
IŠVADOS ... 40
Praktinės rekomendacijos ... 41
Literatūra ... 42
PUBLIKACIJOS DARBO TEMA...47
ĮVADAS
Spartus gyvenimo tempas, padidėjęs aplinkos užterštumas, oro drėgmė, ultravioletiniai saulės spinduliai vis dažniau sukelia problemines odos ligas. Sausos odos problemomis skundžiasi apie 20% žmonių. Pažeista, išsausėjusi oda tampa šiurkšti, nelygi, paryškėja jos piešinys, atsiranda tempimo pojūtis, vystosi įvairios odos ligos. Viena iš labiausiai pasitaikančių odos ligų, varginančiu ypač vaikus bei senyvo amžiaus pacientus, yra lėtinė uždegiminė liga - atopinis dermatitas. Jos metu oda netenka lankstumo, elastingumo, vientisumo, joje atsiranda įtrūkimų, dėl to didėja rizika susirgti infekcinėmis ligomis. Taip pat per pažeistą odą gali patekti dirginančios cheminės medžiagos. Be to sumažėja apsauginės, barjerinės funkcijos. Pažeidus odos epidermį oda netenka apsauginės funkcijos oda ima sausėti, gali dehidratuoti. Taip pat sausos odos problemoms daryti įtaką gali paveldimumas, natūralus odos senėjimas.
DARBO TIKSLAS IR UŽDAVINIAI
Tikslas- pagaminti stabilų, vanduo aliejuje kremą, skirtą sausos odos priežiūrai; ištirti ir įvertinti pagalbinių medžiagų įtaką kremo stabilumui.
Uždaviniai:
1.Remiantis moksline literatūra ir HLB reikšmės skaičiavimais, parinkti vanduo aliejuje kremų sudėtis ir pagaminti kremų mėginius, skirtus sausos odos priežūrai, naudojant nejonines paviršinio aktyvumo medžiagas.
2.Nustatyti pagamintų v/a kremų - emulsijų tipą.
3.Nustatyti pagamintų v/a kremų pH reikšmę ir jos kitimą laiko atžvilgiu.
4.Nustatyti pagamintų v/a kremų dinaminę klampą ir įvertinti jos kitimą laiko atžvilgiu.
1. LITERATŪROS APŽVALGA
1.1. Odos funkcijos
Oda ( lot.cutis) – tai sudėtingas ir svarbus organas. Jos plotas yra 2m2, ji sudaro 15% viso kūno svorio. Odą sudaro trys pagrindiniai sluoksniai. Paviršinis sluoksnis - epidermis, kurį sudaro raginis ir pamatinis sluoksnis. Antrasis sluoksnis – derma arba kitaip dar vadinama tikroji oda. Dermyje yra išsidėsčiusios prakaito liaukos, riebalų liaukos, limfagyslės, išorinis kraujagyslių tinklas. Giliausias sluoksnis hipoderma arba poodis. Jame gausu riebalų ląstelių, nervinių skaidulų. Odoje, dėl nuolatinio neuroreceptorinio ir humoralinio ryšio su vidine organizmo terpe, atsispindi daugelis fiziologinių ir pataloginių procesų, taip pat ji atlieka svarbias funkcijas. Viena iš svarbiausių odos funkcijų yra apsauginė – barjerinė odos funkcija. Apsauginę funkciją atlieka odoje esantys lipidai ir antikūniai. Termoreguliacinė odos funkcija padeda palaikyti pastovią kūno temperatūrą. Šiluma iš odos gali būti atiduodama keliais būdais: prakaitavimo metu, kapiliarų išsiplėtimo metu arba priešingu atveju sulaikoma organizmo viduje. Imunologinė odos funkcija prisideda prie įgimto ir įgyto imuniteto, odoje esančios Langerhanso ląstelės, T- limfocitai, limfmazgiai apsaugo odą bei organizmą nuo mikroorganizmų tokių kaip Stephylococus aures, Escherichia coli, Candida ir kita. Neatsiejamai svarbi odos funkcija yra vitamino D sintezė, taip ji prisideda prie kaulų formavimo, kalcio apykaitos bei imuniteto formavimosi. Per odą į organizmą patenka kai kurios medžiagos ir vaistai. Oda lemia individualią žmogaus išvaizdą, atspindi bendrą organizmo būklę, daugelį ligų [1, 2,3].
1.2.1. Sausos odos problemos
Odos sausumas vargina vyresnio amžiaus žmones, asmenis, sergančius odos bei kitomis ligomis, tokiomis kaip atopinis dermatitas, cukrinis diabetas, inkstų, kepenų ligos, taip pat vaikus ir net sveikus žmones.
Sausos odos problemos atsiranda dėl sutrikusios epidermio barjerinės funkcijos, dėl pakitusių lipidų, bei organizme sumažėjusio vandens kiekio. Sausos odos problemos senyvo amžiaus žmogui gali pasireikšti dėl fiziologinių procesų. Su amžiumi sumažėja bendras vandens kiekis organizme, todėl greičiau gali pasireikšti dehidratacija odoje. Dėl kraujagyslių spindžio susiaurėjimo sulėtėja kraujo tėkmė, todėl į organizmą patenka mažiau maistinių medžiagų, reikalingų normaliam odos funkcionavimui [18].
atopiniu dermatitu. Tai yra alerginė, uždegiminė reakcija, lėtinė odos liga, pasireiškianti uždegimu, niežėjimu, paraudimu ir bėrimu.
Odos sausumą gali sukelti ir kiti aplinkos veiksniai: maža oro drėgmė, stiprus vėjas, šaltis, karštis, ultravioletiniai saulės spinduliai. Odą sausina ir netinkama jos priežiūra, kai dažnai prausiama sausinančiais muilais, kontaktuojama su įvairiais dirgikliais: cheminėmis medžiagomis, skalbimo milteliais, indų plovimo, patalpų valymo priemonėmis, dūmais, įvairiomis medžiagomis esančiomis parfumerijos produktuose. Įtakos odos sausėjimui turi paveldimumas, natūralus odos senėjimas, vitamino A trūkumas maiste. Apžvelgus mokslinę literatūrą sausos odos simptomai, ligos, priežastys pateikiami ( 1 paveikslas) [1].
1 pav. Sausos odos simptomai , ligos ir jų priežastys.
1.3.Emulsinės sistemos vanduo -aliejuje
Emulsija tai dviejų fazių sistema, sudaryta iš dviejų tarpusavyje nesimaišančių skysčių. Vienas jų yra hidrofilinis, o kitas lipofilinis. Hidrofilinė fazė dažniausiai yra vanduo, o hidrofobinė-mineraliniai arba augaliniai aliejai. Emulsinės sistemos gali būti dviejų tipų aliejus vandenyje- a/v ir vanduo aliejuje – v/a. A/v emulsinės sistemos yra vadinamos tiesioginio tipo, o v/a emulsinės sistemos yra vadinamos antrojo arba atvirkštinio tipo emulsinėmis sistemomis ( 2 paveikslas ). Vanduo aliejuje emulsijose vandens lašeliai yra disperguoti aliejinėje fazėje, todėl vidinė fazė yra vanduo, o išorinė yra aliejus [2].
Sausos odos ligos Veido raudonis Žvynelinė (Psoriazė) Odos niežėjimas Plokščioji kerpligė Pūslinės odos ligos Rožinė dedervinė Seborėjinis dermatitas Alerginis kontaktinis dermatitas Anafilaksija Atopinis dermatitas Dilgėlinė Egzema Fotodermatitas Niežai
Sauso odos ligų priežastys Temperatūros pokyčiai Paveldimumas
Netinkama mityba
Rūkymas, alkoholio vartojimas Infekcija
Emocinė įtampa
Medikamentinis gydymas Amžius
Lytis
Odos pigmentacijos tipas Sausos odos simptomai
Niežulys
Odos paraudimas Odos patinimas Pūslelės ant odos Odos pleiskanojimas Odos šlapiavimas Šašai
Odos „degimo" pojūtis Odos mazgeliai
A/V tipo emulsija V/A tipo emulsija
2 pav. Aliejaus vandenyje (A/V) ir vanduo aliejuje(V/A) tipų emulsijų pavyzdžiai [45].
V/a emulsinės sistemos savo struktūra artimos ir lengvai su odos paviršiu sutampančios sistemos. Dėl šitos vertingos savybės yra dažnai naudojamos kremų, tepalų, losjonų gamyboje. Privalumai tokios emulsijos yra tai, kad ji nenusiplauna vandeniu, padengia odą plonu plėvelės sluoksniu, taip apsaugo nuo vėjo, šalčio, sulaiko drėgmę ir neleidžia odai išsausėti. V/a emulsinėms sistemos stabilizuoti yra vartojami gerai tirpūs aliejuose emulsikliai. Siekiant pagaminti stabilią v/a emulsinę sistemą, labai svarbu pasirinkti tinkamą emulsiklį sistemai stabilizuoti, nes plėvelė turi susidaryti lašelio išorėje, o ne viduje. Siekiant parinkti tinkamus emulsiklius, būtina įvertinti hidrofilinio lipofilinio balanso (HLB) reikšmę.V/a emulsinėms sistemos naudojama HLB reikšmė pagal Griffin yra <10 [10, 22,29,32,36,40].
1.3.1. Emulsijų stabilumas
.
3 pav.Emulsinių sistemų nestabilumo atvejai [46]
Fizinis emulsijų nestabilumas dažniausiai pasireiškia dėl didelio fazių tankio skirtumo. Pagamintų emulsijų lašeliai, dėl paviršiuje esančios energijos, pakinta, todėl pakinta ir visa emulsinės sistemos struktūra. Procesas, kurio metu maži lašeliai sukimba į didelius agregatus, yra kolesencija. Flokuliacijos metu maži emulsijos lašeliai pakinta ir sukimba tarsi į dribsnių kekes. Sedimentacija yra procesas, kurio metu pasireiškia lašelių nusėdimas. Lašelių nusėdimo greitis apskaičiuojamas remiantis Stokso lygtimi. Kremėjimas - procesas, kuris pasireiškia kremo sluoksnio susidarymu. V/a tipo emulsinėse sistemose kremo sluoksnis dažniausiai leidžiasi į apačią [10,17,24].
1.3.2. Hidrofilinis - lipofilinis balansas (HLB)
Siekiant pagaminti stabilias emulsines sistemas, labai svarbų vaidmenį atlieka emulsiklis. Norint parinkti tinkamą emulsiklį, būtina įvertinti konkrečios emulsinės sistemos HLB reikšmę. 1949 metais William Griffin sukūrė hidrofilinio-lipofilinio balanso sistemą. HLB sistema leidžia lengviau pasirinkti tinkamą emulsiklį bei pagaminti stabilią emulsinę sistemą.
Naudojant emulsiklių kombinacijas, galima pagaminti stabilesnes emulsines sistemas, nei naudojant vieną emulsiklį su ta pačia HLB reikšme. Emulsiklių kombinacijos yra sudaromos atliekant matematinius skaičiavimus. Dažniausiai kombinacija yra sudaroma iš emulsiklio turinčio žemą HLB reikšmę ir emulsiklio turinčio aukštą HLB reikšmę [11,15, 24,28,].
1.4. Puskiečiai preparatai –kremai
Pusiau kieti preparatai, skirti vartoti ant odos, yra homogeniškos išvaizdos. Skiriamos kelios pusiau kietų preparatų vartoti ant odos kategorijos: tepalai, kremai, geliai, pastos, šutekliai, vaistiniai pleistrai. Kremai – daugiafaziai preparatai sudaryti iš lipofilinės fazės ir vandeninės fazės. Kremai gali būti lipofiliniai ir hidrofiliniai .
Lipofiliniai kremai – kai vientisą fazę sudaro lipofilinė fazė. Jų sudėtyje yra vandenį aliejuje emulguojančių medžiagų , tokių kaip vilnų riebalų, alkoholių, sorbitano esterių .
Hidrofiliniai kremai – kai turi vientisą vandeninę fazę. Sudėtyje ya aliejų vandenyje emulguojančių medžiagų , natrio arba trolamino muilų.
Aliejus vandenyje kremai - tai vandenyje pasiskirstę aliejaus lašeliai. Šio tipo kremai nėra riebūs, lengvai nuvalomi arba nuplaunami. Vanduo aliejuje kremai - tai aliejuje pasiskirstę smulkūs vandens lašeliai . Šio tipo kremai yra riebesni, sunkiau nuvalomi, sudarantys odos apsauginę plėvelę. Moksliniais tyrimais yra įrodyta, kad vanduo aliejuje tipo kremai yra tinkami sausos odos problemoms spręsti. Tokie kremai pasižymi drėkinančiu, o kartu ir maitinančiu poveikiu, nes odos paviršių padengia apsaugine plėvele ir neleidžia išgaruoti vandeniui iš odos.
Pagaminti kremai turi pasižymėti tinkamomis savybėmis – būti stabilūs, dispersinės dalelės turi pasiskirstyti tolygiai, pastovi ir tinkama pH reikšmė, būti elastingi, gerai teptis [27].
1.4.1. Kokosų aliejus
Kokosų aliejus (Coconut oil) yra gaunamas iš riešutinės kokos palmės vaisių minkštimo. Aliejus vis dažniau ir dažniau vartojamas įvairiausiems tikslams, pradedant maisto gamyba ir baigiant kosmetikos bei farmacijos pramonėmis.
gydomosiomis savybėmis, bei savo struktūra yra artimas odos paviršiaus lipidų sluoksniui. Kokosų aliejus ne tik drėkina odą, esant išsausėjimui, odos pleiskanojimui, bet ir maitina, atstato lipidų funkciją, esant odos įtrūkimams, žaizdelėms. Kokosų aliejus yra puikus sprendimas sausos odos gydymui. Jis padeda išvengti odos sausumo, pleiskanojimo. Dažnai naudojamas gydant įvairias odos ligas: psoriazę, dermatitą, egzemą, odos infekcijas ir kt. Kokoso aliejus dažnai įeina į kremų, losjonų, muilų bei kitų kosmetinių priemonių sudėtis. Dėl savo sudėtyje turimo vitamino E, aliejus pasižymi stipriomis antioksidacinėmis savybėmis, todėl ne tik apsaugo odą nuo žalingų aplinkos veiksnių, bet ir saugo ją nuo senėjimo bei degeneracinių ligų [6,9,35].
2014 metais buvo atliktas klinikinis tyrimas, kurio rezultatai patvirtinta, kad kokosų aliejus yra naudingas vaikams, sergantiems atopiniu dermatitu. Sergant atopiniu dermatitu, oda netenka apsauginės barjerinės funkcijos, todėl vanduo iš odos sluoksnių lengviau gali pasišalinti, ir oda dėl drėgmės trūkumo gali dehidratuoti. Norint išvengti odos sutrikimų : paraudimo, niežulio, būtina atstatyti odos apsaugines funkcijas, drėgmę. Tyrimo metu buvo vertinama 117 pacientų sergančių lengvu arba vidutinio sunkumo atopiniu dermatitu. Iš tirtų pacientų, kurie naudojo kokosų aliejų, pagerėjimas buvo pastebėtas 46% tiriamųjų, o mineralinį aliejų vartojusiems pacientams pagerėjimas buvo pastebėtas 34% tiriamųjų. Tyrimo rezultatai patvirtina, kad kokosų aliejus yra naudingesnis nei kiti aliejai naudojami sausai odai, odos ligų sprendimui [19].
1.4.2. Glicerolis
Glicerolis (Glycerolum) dar žinomas kaip glicerinas yra trihidroksi alkoholis. Dėl savo drėkinamųjų savybių glicerolis yra palčiai naudojamas dermatologijoje ir kosmetikos priemonėje.
Glicerolis yra klampus, bekvapis, beveik bespalvis, riebalinis, saldaus skonio, mažai toksiškas skystis, kuris maišosi su vandeniu ir alkoholiu, yra šiek tiek tirpus acetone, praktiškai netirpus aliejuose. Glicerolio poveikis yra siejamas su jo chemine struktūra, trys hidrofilinės hidroksigrupės yra atsakingos už tirpumą vandenyje. Dėl hidrofilinių hidroksigrupių glicerolis pasižymi odą drėkinančiu veikimu, padeda išlaikyti vandens (drėgmės) kiekį odoje, bei palaiko odos barjerines savybes [5,30].
1.4.3. α-tokoferolis
kosmetikos priemonių gamyboje kaip priemonė, apsauganti odą nuo kenksmingų pažeidimų, tokių kaip UV spinduliai, bei veikianti odą regeneruojančiai [4,7].
1.4.4. Šlapalas
Šlapalas (urea) – bespalviai, bekvapiai gerai tirpūs vandenyje, etilo alkoholyje, amoniake kristalai. Šlapalas pasižymi stipriu drėkinamuoju poveikiu. Atlikti tyrimai teigia, kad v/a emulsinėse sistemose esantys 5% šlapalas padeda sumažinti odos sausumą, sumažina niežėjimą bei sulaiko vandens kiekį epidermyje taip pat apsaugo odą nuo dehidratacijos [8].
1.4.5. EUXYL PE 9010
EUXYL PE 9010 – naujos kartos konservantas. Farmacijos pramonėje vartojamas kaip konservantas kosmetikos gamyboje. Pasižymi atsparumu hidrolizės reakcijoms, palaiko stabilumą pH pokyčių metu. Dažniausiai vartojamas 0,5%- 0,25% [34].
1.5. Paviršui aktyvios medžiagos
Paviršinio aktyvumo medžiagos ( PAM ) yra lengvai absorbuojamos polinės ar nepolinės medžiagos. Jos mažina skysčio paviršiaus įtampą ir sukuria paviršiaus elektrinį potencialą.
4 pav . PAM struktūra
Paviršiui aktyvios medžiagos emulsikliai yra klasifikuojami pagal jonogenines ir nejonogenines savybes:
Jonogeninės:
1) Dažniausiai naudojamos anijoninės, paviršiui aktyvios medžiagos yra muilai ( Na , K , NH4) , natrio laurilsulfatas, natrio cetilsulfatas. Anijoninės kilmės emulsikliai tirpaluose turi neigiamą galvutės krūvį, todėl efektyviai stabilizuoja tik būdama jonizuotos formos arba šarminėje aplinkoje. Šios medžiagos dažnai naudojamos farmacijos pramonėje dėl savo pigumo, bet dėl toksiškumo vartojamos tik išoriškai.
2) Katijoninės PAM – laurilpiridinio chloridas, lauriltrimetilamonio chloridas, laurilkolaminas ir kt.
3) Amfolitinių, paviršiui aktyvių medžiagų galvutė tirpaluose turi dvi priešingai įkrautas grupes. Amfolitinėms medžiagoms yra priskiriami: alkilimidazolų dariniai, alkilbetainai, polimerinės, amfolitinės medžiagos.
Nejonogeninės:
Nejonogeninės PAM yra pati didžiausia grupė. Nejonogeninėms medžiagoms priskiriami: daugiaatomiai alkoholiai, riebiosios rūgštys, polietilenglikolių esteriai; oksietilintieji junginiai, celiuliozės dariniai (metilceliuliozė, acetilftalilceliuliozė), silicio organinės PAM .
Nejonogeninės paviršiui aktyvios medžiagos yra netoksiškos, todėl dažnai naudojamos farmacijos pramonėje. Nejonogeninės PAM pasižymi savybe nereguoti į pH reikšmės kitimus, bei pagerina medžiagų prasiskverbimą pro lipidų sluoksnį. Siekiant išvengti odos pažeidimų, reikėtų rinktis nejoninės kilmės medžiagas, kurios švelniai veikia odą, esant net ilgalaikiam kontaktui, bei didelei koncentracijai.
1.6. Emulsikliai naudojami emulsijų gamyboje
Sorbitanomonooleatas – Span 80 yra priskiriamas nejonogeniniams emulsikliams. Span 80
5 pav. Sorbitano monooleatas – Span 80 struktūrinė formulė.
Sorbitanotrioleatas – dar kitaip vadinamas Span 85. Sorbitanotrioleatas yra gintaro spalvos,
aliejingas skystis, gerai tirpus aliejuose, pasižymi maža HLB reikšme (1,8), todėl yra tinkamas v/a emulsinėms sistemoms stabilizuoti. Span 85 molekulinė formulė – C60H108O8, molekulinė masė yra 428,6. Sorbitanotrioleatas yra sudarytas iš oleino rūgšties sorbitano ir anhedrido esterio. Span 85 formulė pavaizduota (6 pav. ) [13,42].
6 pav.Sorbitano trioleatas –Span 85 struktūrinė formulė.
Polisorbatas 80 - arba Tween 80 yra priskiriamas nejonogeniniams emulsikliams.Tween 80
yra šviesiai geltonos arba gintaro spalvos riebus skystis, netoksiškas, lengvai tirpus vandenyje, etanolyje. Tween 80 molekulinė formulė yra C64H124O26. Struktūrinė formulė pavaizduota ( 7 pav. ) [15,44].
7 pav. Polisorbato 80 (Tween 80) struktūrinė formulė.
Polisorbatas 20 arba Tween 20 yra gintaro spalvos aliejingas skystis, gerai tirpstantis
a/v emulsinėms sistemoms stabilizuoti. Tačiau, atlikus skaičiavimus ir sudarant emulsiklių mišinius, derinat Tween 20 su aukšta HLB reikšme, su emulsiklių turinčių žemą HLB reikšmę, gaunama kombinacija yra tinkama stabilizuoti ir kitas emulsines sistemas. Tween 20 molekulinė masė yra C58H113O26. Struktūrinė Twee 20 formulė pateikiama ( 8 pav. ) [14,43].
8 pav. Polisorbato 20 (Tween 20) struktūrinė formulė.
1.7.Literatūros apžvalgos apibendrinimas
Sausos dos problemomis skundžiasi apie 20% žmonių. Odos problemos dažniausiai atsiranda pažeidus epidermio barjerinę – apsauginę funkciją. Oda, netekusi apsauginės funkcijos, yra pažeidžiama aplinkos veiksnių vėjo, šalčio, saulės spindulių. Sausos odos problema pasireiškia odos niežuliu, paraudimu, pleiskanojimu. Sausos odos problemoms spręsti naudojami v/a kremai. Emulsija yra dviejų fazių sistema, sudaryta iš dviejų tarpusavyje nesimaišančių skysčių ( vanduo – aliejuje). Vanduo aliejuje emulsijose vandens lašeliai yra disperguoti aliejinėje fazėje, todėl vidinė fazė yra vanduo, o išorinė aliejus.
2.TYRIMO METODIKA
2.1. Tyrimo objektas
Tyrimo objektas yra v/a kremų mėginiai pagaminti naudojant emulsiklius: Span 80, Span 85 ir emulsiklių mišinius: Span 80 ir Tween 80 bei Span 85 ir Tween 20.
2.2.Tyrimo medžiagos
2.2.1. Medžiagos
Kokosų aliejus (Turkija)
Išgrynintas vanduo (Ph.Eur.01/2008:0008) Glicerolis - (CarlRothGmbH + Co®, Vokietija) α-tokoferolis (CarlRothGmbH + Co®, Vokietija) Šlapalas –(CarlRothGmbH + Co®, Vokietija)
EUXYLPE 9010 – (Sigma – Aldrich®, Jungtinė Karalystė) Span 80 (Sigma – Aldrich®, Jungtinė Karalystė)
Span 85 (Sigma – Aldrich®, Jungtinė Karalystė) Twen 20 (Sigma – Aldrich®, Jungtinė Karalystė) Twen 80 (Sigma – Aldrich®, Jungtinė Karalystė)
2.2.2. Įranga
Aparatas Unguator 2100 (Vokietija)
Centrifuge 5810R eppendorf (Eppendorf AG, Vokietija)
pH-metras Cyberscan pH/mV/˚C Meter (EUTECH INSTRU MENTS, Nyderlandai)
Svarstyklės SCALTEC (Scaltec Instruments GmbH, Vokietija) Viskozimetras Viskozimetras Sine – wave Vibro Viscometer SV – 10 (A&D Company ltd., Japonija)
2.3. Tyrimo metodai
2.3.1. V/a kremo gamyba
V/a kremai buvo pagaminti remiantis hidrofiliniu – lipofiliniu balansu (HLB). Sistemoms stabilizuoti buvo pasirinkta nejonogeninės PAM. Buvo naudojami emulsikliai, turintys žemą HLB reikšmę, bei sudaromi emulsiklių mišiniai, derinant žemą HLB reikšmę su aukšta HLB reikšme.V/a kremui pirmiausia pagaminama lipofilinė fazė į kurią įterpiama vandeninė fazė.
1) Lipofilinės fazės paruošimas: pirmiausia išlydomas kokosų aliejus. Į išlydytą kokosų aliejų yra įterpiamas – α – tokoferolis. Į paruoštą lipofilinę fazę yra įterpiamas emulsiklis tirpus lipofilinėje fazėje.
2) Vandeninės fazės paruošimas: reikiamame vandens kiekyje yra ištirpinamas šlapalas, gautas mišinys yra perfiltruojamas. Į perfiltruotą mišinį įterpiamas glicerolis ir EUXYL PE 9010.
3) Lipofilinė ir vandeninė fazės sumaišomos.
V/a emulsinės sistemos buvo gaminamos su automatine ( Unguator 2100) maišykle. V/a kremas maišomas 140 ml talpos indeliuose 17 min.
2.3.2. HLB reikšmės apskaičiavimas v/a emulsinėms sistemoms
Tiriamieji kremai buvo sudaryti iš 60% aliejinės fazės 40% vandeninės fazės. Pasirinktas emulsiklių mišinys buvo Span 80 su Tween 80 bei Span 85 su Tween 20. Emulsiklių HLB buvo skaičiuojamas pagal šią formulę:[11, 28, 48,].
HLB aliejaus – tai yra HLB dydis, kuriam esant tiriamas aliejus sudaro patvarią emulsiją. Ka – emulsiklio a kiekis (tirpaus aliejuje, Span 80 arba Span 85).
Kv – emulsiklio v kiekis (tirpaus vandenyje, Tween 80 arba Tween 20).
HLBa ir HLBv – emulsiklių Span 80, Span 85 ir Tween 80 ir Tween 20 hidrofilinio – lipofilinio balanso dydžiai.
2.3.3. Emulsijų tipo nustatymas skiedimo metodu
Emulsijų tipas buvo nustatomas skiedimo metodu: lašas kremo užlašinamas ant objektinio stiklelio, šalia užlašinamas vandens lašas. Jei lašas maišosi su vandeniu – jis pasklinda, nurodydamas, kad vanduo yra dispersinė terpė – a/v tipo emulsija, jei lašai nesusimaišo – v/a tipo emulsija [38].
2.3.4. pH reikšmės nustatymas
pH reikšmė nustatyta pH – metru HD 2105.1. Nustatinėjant emulsijos pH reikšmę, buvo pagamintos kiekvieno mėginio ištraukos. Atsverta 2 g tiriamojo kremo ir tirpinama su 40 ml išgryninto vandens. Gautas mišinys filtruojamas ir matuojama jo pH reikšmė. Tiriamojo pavyzdžio pH reikšmė įvertinama atlikus ne mažiau kaip 3 matavimus, pH reikšmė buvo matuojama 4 savaites (vieną kartą per savaitę ) [21,38].
2.3.5. Šildymo –šaldymo ciklas
2.3.6. Centrifugavimas
Į 2ml tūrio mėgintuvėlius buvo įdedamas vienodas tiriamųjų mėginių kiekis .Centrifuguojama (High speed centrifugetype 310) 3000 apsisukimų per minutę greičiu, 5 minutes. Pirminis sistemos stabilumas vertinamas pagal vandeninės ir aliejinės fazių atsiskyrimą. Mėginių stabilumas apskaičiuojamas remiantis formule [21]:
C =
C – stabilumas, (%)
a – Vandeninės fazės kiekis, (g) m – paimto tirti mėginio masė, (g)
2.3.7. Klampos nustatymas
Tiriamųjų mėginių klampa nustatoma viskozimetru. Tiriamoji medžiaga patalpinama į specialų matavimui skirtą indą. Po to indas pritvirtinamas ant prietaiso darbinio paviršiaus ir į tiriamąją medžiagą nuleidžiami davikliai naudojamas L3 suklis, greitis 10. Klampa matuojama 3 kartus n=3 [21,38].
2.3.8. Tekstūros analizė
2.3.9. Statistinė analizė
3. REZULTATAI
3.1. Vanduo aliejuje kremo, skirto sausos odos priežiūrai, sudėčių sudarymas ir
gamyba
Sausos odos problemai spręsti buvo gaminamas v/a kremas, kurio struktūra artima epidermio raginio sluoksnio struktūrai. Dėl sudėtyje esančių dviejų fazių sistemos, v/a kremas pasižymi
maitinančiu ir drėkinančiu poveikiu [1]. V/a kremas buvo ruošiamas Unguator maišykle. Išviso buvo pagaminta 16 kremo mėginių su skirtinga receptūra. Lipofilinę v/a kremo fazę sudarė 60% kokosų aliejus ir 0,6% alfa- tokoferolis. Kokosų aliejus, dėl savo sudėtyje esančių trigliceridų, riebalų, pasižymi drėkinančiu ir maitinančiu, gerai apsaugojančiu nuo neigiamo aplinkos poveikio, veikimu. Alfa tokoferolis pasižymi odą apsaugančiu poveikiu ir yra vartojamas kaip antioksidantas. Hidrofilinė v/a kremo fazė buvo sudaryta iš 30% išgryninto vandens, 5% glicerolio, 5% šlapalo ir 0,25%
EUXYLPE 9010. Glicerolis, kremo gamyboje buvo naudojamas kaip drėkiklis ir minkštiklis. Šlapalas dėl savo savybės surišti vandenį ir neleidžia odai sausėti. Moksliniais tyrimais įrodyta, kad 5 % šlapalo apsaugo odą nuo vandens išgaravimo.[8]
1 lentelė. Emulsiklių mišinių HLB reikšmės skačiavimai, naudoti emulsiklio kiekiai.
Span 80 % g Tween 80 % g. HLB Span 85 % g. Tween 20 % g. HLB
0 1 15 0 1 16,7 0,05 0.95 14,46 0,5 0.95 15,95 0,1 0,9 13,93 0,1 0,9 15,21 0.15 0,85 13,39 0,15 0,85 14.46 0,2 0,8 12,86 0,2 0,8 13 0,25 0,75 12,3 0,25 0,75 72 0.3 0,7 11,79 0,3 0,7 12,9 0.35 0.65 11,25 0,35 0,65 12.23 0,4 0,6 10,7 0,4 0,6 11,48 0.45 0,55 10,18 0,45 0,55 10.74 0,5 0,5 9,65 0.5 0,5 9,99 0,55 0,45 9,05 0,55 0,45 9,25 0.6 0,4 8,58 0,59 0,41 7,909 0,65 0,35 8.04 0,6 0.4 7,76 0,7 0,3 7,51 0,65 0,35 7 0,75 0,25 6,975 0,7 0,3 6,27 0,8 0,2 6,44 0,75 0,25 5,525 0,85 0,15 5,905 0,8 0,2 4,78 0.9 0,1 5,37 0.85 0,15 4,035 0,95 0.05 4,835 0.9 0,1 3,29 1 0 4,3 1 0 1,8
2 lentelė. Kremų pagamintų su Span 80, Span 85, bei Span 80 ir Tween 80, Span 85 ir Tween 20 sudėtis.
3.2 Pagamintų v/a kremų – emulsijų tipo ir juslinių savybių vertinimas
Emulsijas sudaro vienas su kitu nesimaišantys skysčiai. Vienas iš skysčių yra hidrofilinis, kitas - lipofilinis. Kai fazė yra vanduo, o terpė aliejus, emulsija yra v/a tipo. Pagaminus v/a kremo mėginius, nustatėme emulsinės sistemos tipą. Atlikus emulsijų tipo nustatymo testą, patvirtinome, kad visi 16 kremų buvo v/a tipo. Nustačius kremų tipą, buvo įvertintos jų juslinės savybės: spalva ir kvapas. Visi 16 v/a kremai buvo baltos spalvos, bekvapiai. Duomenys pateikiami 3 lentelėje.
Kremai Kokosų
aliejus
Vanduo α -tokoferolis Glicerolis Urea EUXYLPE 9010
Span80 Span85 Tween80 Tween20
3 lentelė. Emulsijų (kremų) tipas bei juslinės savybės
n=3
3.3.V/a kremų stabilumo vertinimas atliekant centrifugavimo testą
Įvertinus emulsijų tipą bei juslines savybes, siekiant įvertinti ar visi pagaminti kremai yra stabilūs, buvo atliktas pagreitintas stabilumo testas - centrifugavimas. Atliekant centrifugavimą, kremai yra veikiami išcentrinės jėgos, kuri gali suardyti emulsinę sistemą. Kremai gali išsisluoksniuoti, susidaro vieno, dviejų, trijų fazių sistemos.
V/a kremų struktūros pakitimai buvo vertinami vizualiniu metodu. V/a kremai sudarantys vienos fazės sistemą buvo laikomi stabilūs ir juose nebuvo emulsinės sistemos struktūros pakitimų. Trijų fazių sistemą turinys kremai pasižymėjo ribotu stabilumu, tačiau ryškios sedimentacijos nebuvo pastebėta. Kremai, turintys du išsiskiriančius sluoksnius buvo vertinami kaip nestabilūs. Gauti rezultatai pateikiami 4 lentelėje.
Kremai Emulsijos tipas Spalva Kvapas
ES80 -1 v/a Balta Bekvapė
ES80 -1,5 v/a Balta Bekvapė
ES80 - 2 v/a Balta Bekvapė
ES80 -2,5 v/a Balta Bekvapė
ES80T80 - 1 v/a Balta Bekvapė
ES80T80 – 1,5 v/a Balta Bekvapė
ES80T80 -2 v/a Balta Bekvapė
ES80T80 -2,5 v/a Balta Bekvapė
ES85 - 1 v/a Balta Bekvapė
ES85 – 1,5 v/a Balta Bekvapė
ES85 -2 v/a Balta Bekvapė
ES85 -2,5 v/a Balta Bekvapė
ES85T20 -1 v/a Balta Bekvapė
ES85T20 -1,5 v/a Balta Bekvapė
ES85T20 -2 v/a Balta Bekvapė
4 lentelė. Pagamintų v/a kremų centrifugavimo testo rezultatai.
+ pasireiškė fazių atsiskyrimai n=3
* Vienos fazės sistemos – stabilios emulsinės sistemos, kuriose nepasireiškė fazių atsiskyrimų. ** Dviejų fazių sistemos – nestabilios emulsinės sistemos, kuriose buvo ryškus fazių atsiskyrimas. *** Trijų fazių sistemos – riboto stabilumo emulsinės sistemos, kuriose buvo pasireiškusi dalinė išorinės fazės sedimentacija.
Vienos fazės sistemos įvertintos kaip stabilios sistemos. Jas sudarė kremai, pagaminti su Span 80-2,5 proc. ir Span 85 -2,5 proc., bei kremo mėginiai, pagaminti su emusliklių mišiniu Span 80 ir Tween 80 – 2 ir 2,5 proc. koncentracijų, bei kremo mėginiai su Span 85 ir Tween 20 -2, 2,5proc. koncentracijomis.
Dviejų fazių sistemos išsiskyrė kremuose, pagamintuose su Span 80, Span 85 -1 ir 1,5proc. koncentracijomis. Kremai pagaminti su emulsiklių mišiniais: Span 80 ir Tween 80 bei Span 85 ir Tween 20 - 1proc. koncentracijomis buvo įvertinti kaip nestabilūs, todėl toliau nebetiriami.
Trijų fazių sistemas turintys kremai tyrimo metu įvertinti kaip riboto stabilumo v/a emulsinės sistemos, šie kremai buvo tiriami toliau. Jie pagaminti iš Span 80, Span 85- 2proc. koncentracijų ir emulsiklių mišinių: Span 80 ir Tween 80 - 1,5proc., Span 85 ir Tween 20 – 1.5proc. koncentracijomis.
Kremai Vienos fazės
3.4. V/a kremų, pagamintų su Span 80 bei Span 80 ir Tween 80 mišiniu, fizikiniai
stabilumo tyrimai
3.4.1 V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 80 ir Tween 80 mišiniu, pH reikšmės
vertinimas
Dėl didelio išorinės lipofilinės fazės kiekio, tyrimo metu buvo aktualu nustatyti pH reikšmę ir jos pokytį tam tikrais laiko intervalais. Tyrimo metu buvo vertinami atrinkti v/a kremo mėginiai, esantys vienos fazės (stabilūs) ir trijų fazių (riboto stabilumo) sistemų mėginiai.
Tyrimo metu buvo įvertinta v/a kremo mėginių, pagamintų naudojant emulsiklį Span 80, kurio koncentracijos buvo 2 ir 2,5 proc., bei mėginių, pagamintų naudojant emulsiklių mišinį sudarytą iš Span 80 ir Tween 80 - 1,5, 2, 2,5 proc. koncentracijų įtaką pH reikšmei ir jos kitimui. Pagamintų mėginių pH reikšmė buvo vertinama: tik pagaminus, po savaitės, po dviejų, trijų, keturių savaičių. Buvo tikimasi ir siekiama, kad pagaminti v/a kremo mėginai su emulsikliu bei emulsiklių mišiniu būtų artimi neutralios odos pH reikšmei, ir būtų ribose nuo 5,0 iki 6,0. Gauti duomenys yra pateikiami 10 paveiksle.
10 pav. V/a kremų, pagamintų su Span 80 ir Span 80 ir Tween 80 mišiniu, pH reikšmės vertinimas. n =3
* p< 0,05 vs ES80-2 pokytis pagaminus ir po savaitės. ** p<0,05 vs ES80- 2 pokytis tarp antros ir trečios savaitės. X p<0,05 vs ES80T80 pokytis tarp trečios ir ketvirtos savaitės.
0 1 2 3 4 5 6 7
Pagaminus Po 1 savaitės Po 2savaičiu Po 3 savaičiu Po 4 savaičiu
p H r e ikšm ė
ES80-2 ES80-2,5 ES80T80-1,5 ES80T80-2 ES80T80-2,5
*
* *
Iš diagramoje pateiktų duomenų matyti, kad visi kremai buvo ribose nuo 5,0 iki 6,0. Kremai ES80-2 ir ES80-2,5 pagaminti naudojant Span 80 -2 ir 2,5 proc. koncentracijas turėjo optimalią odai pH reikšmę. Kremo ES80-2 su Span 80 – 2proc. koncentracija, pH reikšmės pokytis, laiko atžvilgiu po 2 ir po 3 savaičių, yra statistiškai reikšmingas p< 0,05. Kremo pH reikšmė pakito nuo 5,1 iki 5,7.
ES80T80-1,5 kremo, pagaminto naudojant Span 80 ir Tween 80 -1,5 proc. emulsiklių mišinį, pH reikšmė ženkliai pakito laiko atžvilgiu, gauti rezultatai buvo statistiškai reikšmingi p<0,05. Tik pagaminus kremo pH reikšmė buvo 5,2, o praėjus 4 savaitėms nuo pagaminimo pH reikšmė buvo 6,0. pH reikšmės didėjimui įtakos galėjo turėti emulsiklio kiekis, jo koncentracija bei kokosų aliejuje esantis didelis riebiųjų rūgščių kiekis.
ES80T80- 2 ir ES80T80-2,5 kremai pagaminti su Span 80 ir Tween 80 -2 ir 2,5 proc. koncentracijomis visą tyrimo laikotarpį nepakito.
3.4.2. V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 80 ir Tween 80 mišiniu, stabilumo
vertinimas atliekant šildymo – šaldymo testą
Temperatūrų skirtumas gali turėti įtakos kremų struktūrai ir jų stabilumui. Siekiant įvertinti ar v/a kremai, pagaminti su Span 80 – 2, 2,5 proc. bei kremai, pagaminti su emulsikių mišiniu Span 80 ir Tween 80 -1,5, 2, 2,5 proc. koncentracijomis, lieka stabilūs keičiantis temperatūrai. Kremo mėginiai buvo įdedami į šaldiklį, esant -18oC temperatūrai ir laikomi parą, vėliau išimami ir laikomi parą kambario temperatūroje. Viso buvo atlikti trys šildymo –šaldymo ciklai.
V/a kremai buvo vertinami vizualiai: vertinama spalva, bei fazių atsiskyrimas. Gauti duomenys pateikiami 5 lentelėje.
5 lentelė. V/a kremų, pagamintų su Span 80 ir Span 80 ir Tween 80 mišiniu, šildymo-šaldymo testo rezultatai.
+
Fazių atsiskyrimai įvyko; - Fazių atsiskyrimas neįvyko; n=3Emulsijos 1 ciklas 2 ciklas 3 ciklas
Spalva Fazių atsiskyrimas Spalva Fazių atsiskyrimas Spalva Fazių atsiskyrimas ES80 -2 Balta
-
Balta-
Gelsvai balta-
ES80 -2,5 Balta
-
Balta-
Balta-
ES80T80 -1,5 Balta
-
Balta-
Gelsvaibalta
+
ES80T80 -2 Balta
-
Balta-
Balta-
Įvertinus duomenis, paaiškėjo, kad temperatūrų skirtumai žymaus pokyčio kremų stabilumui neturėjo. Pirmojo ciklo metu visi kremai išliko stabilūs – nei spalvos, nei fazių pakitimų nebuvo. Antrojo ciklo metu pakitimai taip pat nebuvo užfiksuoti. Pakitimai buvo pastebėti ES80T80-1,5 kremo mėginyje, pagaminto su Span 80 ir Tween 80 -1,5proc. koncentracija, trečiojo ciklo metu atsirado fazių pakitimai – išsisluoksniavimas. Pakito ir ES80-2 kremo, pagaminto su Span 80 -2 proc. koncentracija, spalva – kremo mėginys tapo gelsvai baltas.
3.4.3 V/a kremų, pagamintų su Span 80 , Span 80 ir Tween 80 mišiniu, stabilumo
vertinimas centrifuguojant
Atrinkti kremo mėginiai buvo vertinami po trijų ir šešių mėnesių. Pakartotinai stabilumui įvetinti buvo atliktas centrifugavimo testas. Jo metu buvo atliktas vizualinis kremų vertinimas – kremų fazių atsiskyrimas. Fazių atsiskyrimai po 3 mėnesių stebimi ES80-2 kremo mėginyje, pagaminto su Span 80- 2% koncentracija. Atsiskyręs vandeninės fazės kiekis procentais buvo 17,3%.Centrifuguojant kremų mėginius po 6 mėnesių buvo nustatyta, kad kremas S80T80-1,5 pagamintas su Span 80 ir Tween 80 – 1,5% koncentracija buvo vertintas kaip nestabilus, nes įgavo ryškią dviejų fazių sistemą. Tyrimo rezultatai rodo, kad stabiliausi mėginiai po 6 mėnesių buvo ES80 - 2,5 kremo, pagaminto naudojant Span 80 -2,5 proc. koncentracija, bei kremų ES80T80 - 2 ir ES80T80 - 2,5 pagamintų su Span 80 ir Tween 80 -2 ir 2,5 proc. koncentracijų, emulsiklų mišiniu.
Gauti rezultatai pateikti 6 lentelėje parodo, kad emulsiklių koncentracija turi įtakos emulsijų stabilumui. Taip pat iš gautų duomenų: atlikto centrifugavimo testo bei anksčiau atliktų testų pastebima, kad kremai, kurie buvo gaminami naudojant mažesnę koncentraciją, tačiau naudojant emulsiklių mišinį, išliko stabilesni, nei kremai, kurie buvo pagaminti naudojant tik Span 80.
6 lentelė. V/a kremų, pagamintų su Span 80 ir Span 80 irTween 80 mišiniu, centrifugavimo testo rezultatai.
Emulsijos Po 3 mėnesių Po 6 mėnesių
Vandeninės fazės kiekis (%)
ES80-2 17.3 Nebetirta
ES80-2,5 - -
ES80T80-1,5 - 15,6
ES80T80-2 - -
ES80T80-2,5 -
3.4.4. V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 80 ir Tween 80 mišiniu, klampos
tyrimas
Tyrimo metu, buvo matuojama v/a kremo mėginių klampa, pagamintų naudojant emulsiklį Span 80, kurio procentinė koncentracija buvo 2,0 - 2,5 proc. bei mėginių, pagamintų su emulsiklių mišiniu Span 80 ir Tween 80 -1,5, 2,0, 2,5 proc. koncentracijomis. Klampos matavimai buvo atliekami tik pagaminus. Tyrimo metu buvo vertinama nejonogeninių emulsiklių įtaka v/a kremų klampai. Gauti duomenys pateikiami 11 paveiksle.
Iš gautų duomenų pastebima, kad ES80-2 ir ES80-2,5 kremų mėginių, pagamintų su Span 80 2,0 ir 2,5 proc. koncentracijomis, klampa mažėja, didėjant emulsiklio koncentracijai. ES80-2 kremo, pagaminto su Span 80 – 2,0 proc. koncentracija, klampa tik pagaminus buvo 6293,5m Pa*s. ES80-2,5 kremo, pagaminto su Span 80 – 2,5 proc. koncentracija, klampa tik pagaminus buvo 6032,7 m Pa*s. Iš atrinktų kremo mėginių, kurie buvo pagaminti su Span 80 ir Tween 80 -1,5proc; 2proc; 2,5proc, tik pagaminus labiausiai klampa sumažėjo ES80T80 -2,5 v/a kremo, pagaminto su Span80 ir Tween80 – 2,5proc. Užfiksuota klampa tik pagaminus buvo 3616,1 mPa*s. Kremo pagaminto su Span 80 ir Tween 80- 2proc. koncentracijomis užfiksuota klampa buvo 4488,9 mPa*s, o mėginio pagaminto vnaudojant 1,5 proc. Span 80 ir Tween 80 emulsiklių mišinį klampa buvo 5258,5 m Pa*s.
Remiantis gautais rezultatais, pastebima, kad didėjant nejonogeninių PAM kiekiui, pagamintų kremų klampa yra mažesnė. Labiausiai klampa sumažėja ES80T80-2,5 kremo, pagaminto su Span 80 ir Tween 80 -2.5 proc. koncentracijos emulsiklių mišiniu. Emulsiklių kompleksas Span 80 ir Tween 80 labiau sumažina kremų klampą, nei Span 80.
11 pav. Emulsiklių Span 80 bei Span 80 irTween 80 koncentracijos įtaka kremų klampai n=3
Atlikus papildomus tyrimus: šildymo – šaldymo ciklą, centrifugavimo testus, buvo atrinkti stabilūs kremai: ES80-2,5 kremas pagamintas su Span 80 -2,5 proc. koncentracija bei ES80T80-2 ir ES80T80 - 2.5 kremai, pagaminti su Span 80 ir Tween 80 – 2,0, 2,5 proc. emulsiklių mišiniu. Atrinkus
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
ES80-2 ES80-2,5 ES80T80-1,5 ES80T80-2 ES80T80-2,5
m
Pa*
stabilius v/a kremus, papildomai buvo vertinamas klampos pokytis laiko atžvilgiu. Kremų klampa buvo vertinta po 3 ir 6 mėnesių. Gauti duomenys pateikiami 12 paveiksle. Įvertinus ES80-2,5 kremo, pagaminto su Span80 – 2,5 proc. koncentracija, kitimą laiko atžvilgiu nustatyta, kad didžiausias klampos pokytis buvo po 6 mėnesių. Pagaminus, kremo klampa buvo 6232,7 m Pa*s, po 3 mėn. užfiksuota klampa buvo 6365,1 m Pa*s , po 6 mėn. 6487,4 m Pa*s. Įvykęs klampos pokytis buvo statistiškai reikšmingas p<0,05.
ES80T80 – 2 ir ES80T80 – 2,5 kremai, pagaminti su emulsiklių mišiniu Span 80 ir Tween 80 2,0 proc. ir 2.5 proc. koncentracijomis, laiko atžvilgiu turėjo stabilią klampą.
12 pav. V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 80 ir Tween 80 mišiniu, klampos vertinimas laiko atžvilgiu.
* p<0,05ES80-2,5 vs pokytis tarp trečio ir šešto mėnesio. n=3
3.4.5. V/a kremų, pagamintų su Span 80 bei Span 80 ir Tween 80 mišiniu
tekstūros analizė
Kokybiškas kremas turi būti ne tik stabilus, bet ir turi turėti malonią tekstūrą, kvapą, spalvą, kitas juslines savybes. Tepumo (ang. Spreadability) testas yra puiki galimybė įvertinti kremo tepumą, pasklidimą ant odos. Tolimesnėje eigoje tekstūros analizės metu buvo vertinama ES80-2,5 kremo, pagaminto su 2,5 proc. Span 80 koncentracija bei ES80T80 – 2 ir 2,5 kremų, pagamintų
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 Pagaminus Po 3 mėn Po 6 mėn m Pa* s
ES80-2,5 ES80T80-2 ES80T80-2,5
naudojant emulsiklių mišinį Span 80 ir Tween 80 -2,0 ir 2,5 proc. koncentracijas, tepumo savybės. Tepumo savybės parodo kremo pasiskirstymą ant odos, reologines savybes bei elastingumą. Testo metu buvo vertinama produkto kietumas, pasipriešinimas deformacijai. Gauti rezultatai pateikiami grafikais (13 pav).
ES80-2,5 kremas, pagamintas naudojant emulsiklį Span 80 – 2,5% koncentraciją, pasižymėjo didžiausiu kietumu iš atrinktų stabilių kremų. Jo kietumas buvo 305,49 g. (13 pav. a), todėl ir jėgos, kremui paskleisti reikėjo didžiausios. Pasipriešinimas deformacijai buvo 272,71 g.s. Kremas nepasižymėjo malonia tekstūra, buvo sunkiai tepamas. Iš kremų, kurie buvo pagaminti su emulsikliu mišiniu didžiausiu kietumu pasižymėjo kremas ES80T80-2, kuris buvo pagamintas naudojant emulsiklių mišinį Span 80 Tween 80 2% koncentraciją. Užfiksuotas kremo kietumas buvo 279,35g. pasipriešinimas deformacijai 240,90 (13 b). Jėga, kurios reikia kremui, kad pasklistų ant odos, buvo taip pat didžiausia. Kremas ES80T80-2,5, pagamintas naudojant Span 80 ir Tween 80 -2,5% pasižymėjo geriausiu pasklidimu, tepumu ant odos. Kremo kietumas buvo 250,87 g. pasipriešinimas deformacijai 233,66 g.s. (žiūrėti 13pav. c). Pagamintas mėginys pasižymėjo mažiausia klampa ir mažiausiu kietumu.
3.5. V/a kremų, su Span 85 bei Span 85 ir Tween 20 mišiniu, fizikiniai stabilumo
tyrimai.
3.5.1.V/a kremų su Span 85 bei Span 85 ir Tween20 mišiniu pH reikšmės
vertinimas
Tyrimo metu buvo įvertinta pH reikšmė ES85 -2 ir ES85-2,5 kremo mėginių, pagamintų su Span 85 -2,0 ir 2,5proc. emulsiklių koncentracijomis, bei ES85T20-1,5, ES85T20-2 ir ES85T20-2,5 kremo mėginių, pagamintų su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20 -1,5, 2,0, 2,5 proc. koncentracijomis. pH reikšmės pokytis buvo vertinamas laiko atžvilgiu. Tyrimo metu buvo nustatyta, kad visų kremų pH reikšmė buvo ribose (5,4 iki 6,1). Išmatuotų v/a kremų rezultatai pateikiami 14 paveiksle.
14 pav. Kremų, pagamintų naudojant Span 85 ir Span 85 su Tween 20, pH reikšmės vertinimas n=3
* p<0,05 vs ES85-2 pokytis tarp pirmos ir antros savaitės. ** p <0,05 vs ES85T20-1,5 pokytis tarp antros ir trečios savaitės. X p<0,05 vs ES85T20-1,5 pokytis tarp trečios ir ketvirtos savaitės
Iš pateiktų duomenų matyti, kad nevisi kremai atitiko intervalo ribas ( 5-6 ). Kremas ES85 -2, pagamintas, naudojant Span 85 – 2,0 % koncentraciją, pH pagaminus buvo 5,7, o po keturių savaičių
4,8 5 5,2 5,4 5,6 5,8 6 6,2 6,4
Pagaminus Po 1 sav. Po 2sav. Po 3 sav. Po 4sav.
pH
rei
kš
m
ė
ES85-2 ES85-2,5 ES85T20-1,5 ES85T20-2 ES85T2,5
*
* *
buvo 6,1. Laiko atžvilgiu statistiškai reikšmingas pokytis buvo pastebėtas po 2 savaičių p < 0,05. V/a ES85 -2,5 kremas, pagamintas su Span 85 - 2,5proc. koncentracija, laiko atžvilgiu nekito ir turėjo pastovią pH reikšmę 5,7. Laiko atžvilgiu, kremo ES85T20 -1,5, pagaminto su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20 - 1,5 proc., bendra koncentracija pakito. Užfiksuota kremo pH reikšmė pakito nuo 5,4 iki 6,0, gauti pakitimai statistiškai reikšmingi p < 0,05.
Pagaminti kremai ES85T20-2, ES85T20-2,5 su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20 – 2 ir 2,5 proc. koncentracijomis, visą tyrimo laiką turėjo pastovią pH reikšmę ir laiko atžvilgiu nekito. ES85T20-2 kremo pH reikšmė buvo 5,8, o ES85T20-2,5 kremo pH reikšmė – 5,7.
3.5.2.V/a kremų, su Span 85 , Span 85 ir Tween 20 mišiniu, stabilumo vertinimas
atliekant šildymo - šaldymo ciklą
Tyrimo metu buvo atliekamas šildymo – šaldymo testas. Buvo vertinama temperatūrų kaitos įtaka, pagamintiems kremams su Span 85 – 2 ir 2,5 proc. koncentracijomis, bei kremams, pagamintiems su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20 -1,5, 2, 2,5 proc. koncentracijomis. Buvo atlikti trys šaldymo-šildymo ciklai. Gauti duomenys pateikiami 7 lentelėje.
Tyrime pirmo ciklo metu pakitimų nebuvo pastebėta. Iš tirtų 5 kremų mėginių pakitimai antrojo ciklo metu atsirado ES85T20 kremo mėginyje, kuris buvo pagamintas, naudojant emulsiklių mišinį Span 85 ir Tween 20 - 1,5% koncentraciją. Kreme buvo matyti ryškus vandeninės ir aliejinės fazės atsiskyrimas, kremas išsisluoksniavo ir liko nestabilus. Trečiojo ciklo metu įvyko pakitimai kremo mėginyje, pagamintame su Span 85 -2 proc. koncentracija, - pasireiškė fazių atsiskyrimas. Visuose kituose kremuose pakitimai neįvyko.
7 lentelė. V/a kremų pagamintu su Span 85 bei Span 85 irTween 20 šildymo- šaldymo testo rezultatai.
- pakitimai neįvyko; + paktimai įvyko; n=3
Emulsijos 1 ciklas 2 ciklas 3 ciklas
spalva Fazių atsiskyrimas spalva Fazių atsiskyrimas spalva Fazių atsiskyrimas
ES85-2 Balta
-
Balta-
Balta+
ES85-2,5 Balta
-
Balta-
Balta-
ES85T20-1,5 Balta
-
Balta+
Nebetirta Nebetirta ES85T20 -2 Balta-
Balta-
Balta-
3.5.3. V/a kremų, su Span 85 bei Span 85 ir Tween 20 mišiniu, stabilumo
vertinimas atliekant centrifugavimo testą.
Tyrimo metu, buvo tiriami atrinkti stabilūs( ES85-2,5;ES85T20-2 ir 2,5) ir riboto stabilumo (ES85-2; ES85T20-1,5) kremai .ES85 – 2, ES85 – 2,5 kremai, pagaminti su. Span 85 – 2 ir 2,5 proc koncentracijomis, bei ES85T20 -1.5, ES85T20 - 2, ES85T20 -2.5 kremai, pagaminti, naudojant emulsiklių mišinį Span 85 ir Tween 20 – 1,5, 2, 2,5 proc. koncentracijas. Kremai buvo vertinami, atliekant centrifugavimo testą, po 3 ir 6 mėnesių. Gauti rezultatai pateikiami 8 lentelėje.
8 lentelė. V/a kremų, pagamintų su Span 85, Span 85 ir Tween 20, centrifugavimo testo rezultatai.
- fazių pakitimai neįvyko n =3
Atlikus centrifugavimo testą po trijų mėnesių, fazių atsiskyrimas stebimas ES85-2 kremo mėginyje, pagaminto su Span 85 -2% koncentracija. Atsiskyręs vandeninės fazės kiekis sudarė 20,1%. Kremo mėginys išsiskyrė į dviejų fazių sistemą, todėl po 6 mėnesių nebebuvo vertinamas.
ES85T20-1,5 kremas, pagamintas su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20 naudojant 1,5%. koncentraciją, po 6 mėnesių liko nestabilus. Atsiskyręs vandeninės fazės kiekis sudarė 17,6%. Visi kiti kremai išliko stabilūs visą tyrimo laiką.
3.5.4 V/a kremų, su Span 85, Span 85 ir Tween 20 mišiniu, klampos tyrimas
Tyrimo metu buvo įvertinami atrinkti kremo mėginiai su Span 85- 2,0, 2,5proc. koncentracijomis, bei kremo mėginiai pagaminti su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20 -1,5, 2,0, 2,5 proc. koncentracijomis. Kremo mėginiai buvo vertinami tik pagaminus. Duomenys pateikiami 15 paveiksle.
Emulsijos Po 3 mėnesių Po 6 mėnesių Vandeninės fazės kiekis (%)
ES85-2 20,1 Nebevertinama
ES85- 2,5 - -
ES85T20-1,5 - 17,6
ES85T20-2 - -
15pav. Emulsiklių Span 85 ir Span 85 su Tween 20 koncentracijų įtaka kremų klampai. n =3
Iš pateiktų duomenų matyti, kad didėjant emulsiklio koncentracijai, kremų klampa mažėja. Nustatyta, kad ES85-2 ir ES85-2,5 kremų, pagamintų su Span 85 – 2,0 ir 2,5 proc. koncentracijomis, klampa kito nuo 7008,1 iki 6568,2 m Pa*s.
V/a kremų, kurie buvo pagaminti naudojant emulsiklių mišinį Span 85 ir Tween 20, klampa, didinat emulsiklių koncentraciją mažėjo. Didžiausias klampos sumažėjimas buvo nustatytas ES85T20-2,5 kremo mėginyje, užfiksuota klampa 4288,2 m P*s. ES85T20 -1.5 ir ES85T20-2 kremo mėginių klampa kito nuo 5919,3 iki 5358,4 m Pa*s.
Labiausiai klampa sumažėjo ES85T20 -2,5 kremo mėginyje, pagamintame su emulsiklių mišiniu Span 85 ir Tween 20. Didžiausia klampa buvo užfiksuota ES85-2 kremo mėginyje, kuris buvo pagamintas, naudojant emulsiklį Span85 – 2 proc. koncentraciją. Iš gautų duomenų galime palyginti, kad vienas emulsiklis mažina klampą, bet emulsiklių kompleksas ją mažina labiau.
Atlikus papildomus tyrimus: šildymo –šaldymo testą, centrifugavimo testą, buvo atrinkti stabilūs v/a kremai: ES85-2,5, ES85T20-2 ir ES85T20 -2,5. Atrinktų stabilių v/a kremų klampa pakartotinai buvo vertinama po 3 ir 6 mėnesių. Duomenys pateikiami 16 paveiksle.
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
ES85-2 ES85-2,5 ES85T20-1,5 ES85T20-2 ES85T20-2,5
m
Pa*
16 pav. Kremų, pagamintų su Span 85 ir Span 85 su Tween 20, klampos vertinimas laiko atžvilgiu.
n=3
* p<0,05 vs ES85 -2,5 mėginio klampos pokytis tarp 3 mėn ir 6 mėn .
Lyginant gautus tyrimo rezultatus, nustatyta, kad ES85 -2,5 kremo mėginio, pagaminto su emulsikliu Span 85, kai koncentracija 2,5%, klampa laiko atžvilgiu kito statistiškai reikšmingai p < 0,05. Po 3 mėnesių užfiksuota kremo klampos reikšmė buvo 6678,1 m Pa*s , po 6 mėnesių 6808,1 m Pa*s.
Įvertinus kremų, pagamintų su emulsiklių mišiniais, klampos kitimą laiko atžvilgiu, nustatyta, kad kremo ES85T20-2 klampa visą tyrimo laikotarpį kito nežymiai, todėl statistiškai reikšmingo pokyčio nėra. Kremo ES85T20-2 užfiksuota klampa po 3 mėnesių buvo 5432,3 m Pa*s, po 6 mėnesių 5525,1 m Pa*s.
ES85T20-2,5 v/a kremo mėginys, pagamintas su Span 85 ir Tween 20 - 2.5% koncentracija, išliko stabilus, klampos pokytis po 3 ir 6 mėnesių nepasireiškė, užfiksuota klampa buvo 4088,2 m Pa*s. 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 Pagaminus Po 3 mėn. Po 6 mėn. m Pa* s
ES85-2,5 ES85T20-2 ES85T20*2,5
3.5.5. V/a kremų su Span 85 bei Span 85 ir Tween 20 mišiniu tekstūros analizė.
Tyrimo metu buvo įvertinta atrinktų ES85 -2,5 , ES85T20 -2 ir 2,5 kremų mėginių tekstūra. Buvo atliekamas tepumo testas ( ang. Spreadability). Jo metu buvo vertinamas atrinktų kremų kietumas ir pasipriešinimas deformacijai.Tyrimu nustatyta, kad kremai pagaminti, naudojant emulsiklių mišinį, turėjo geresnes juslines savybes, nei mėginiai pagaminti naudojant vieną emulsiklį (Span 85). Iš visų tirtų mėginių ES85-2,5 kremas, pagamintas su 2,5 proc. Span 85 koncentracija, buvo kiečiausias - 418,07g. ir jo pasipriešinimas deformacijai didžiausias - 377,22g.s.(17 pav a).
Kremo ES85T20, pagaminto naudojant Span 85 ir Tween 20- 2% koncentraciją kietumas - 351,76g., o pasipriešinimas deformacijai - 344,18 g.s.( pav. 17 b). O kremo ES85T20-2,5 , pagaminto su 2,5% emulsiklių mišiniu, kietumas - 306,65 g., pasipriešinimas deformacijai - 296,84 g.s. Pagamintas kremas ne tik lengvai tepėsi ant odos, tačiau ir buvo mikščiausias.
4.REZULTATŲ APIBENDRINIMAS
4.1.V/a kremų, pagamintų su Span 80 bei Span 80 ir Tween 80, rezultatų
apibendrinimas
V/a kremų stabilumui įvertinti buvo taikomi fizikiniai stabilumo testai: pH reikšmės nustatymas ir jos kitimas laiko atžvilgiu, šildymo- šaldymo, centrifugavimo testai, klampos nustatymas, bei juslinių savybių vertinimas.
Vertinant kremų mėginių pH reikšmę ir jos kitimą laiko atžvilgiu, nustatyta, kad didžiausią įtaką kremų pH reikšmei ir jos kitimui ( cheminiam stabilumui) padarė emulsiklio tipas ir jo
koncentracija. Kremų, pagamintų su vienu emulsikliu Span 80 2 proc. koncentracija, pH reikšmė reikšmingai pakito (nuo 5,1 iki 5,7) p<0,05, kai tuo tarpu kremų pagamintų su emulsiklių mišiniu, sudarytų iš Span 80 ir Tween 80 2 proc. koncentracija, pH reikšmė visą tyrimo laikotarpį išliko stabili. Įvertinus šildymo- šaldymo testo rezultatus, nustatyta, kad fazių atsiskyrimas pasireiškė mėginiuose, pagamintuose su mažesne emulsiklio koncentracija ir su vienu emulsikliu. Pakitimai buvo stebimi ES80T80- 1,5 kremo mėginyje, su 1,5 proc. emulsiklio koncentracija - trečiojo ciklo metu įvyko fazių atsiskyrimas. Kremo mėginiuose E80-2, pagamintuose su vienu emulsikliu Span 80 2 proc.
koncentracija, trečiojo ciklo metu pakito mėginių spalva, tuo tarpu ES80T80-2 kremo mėginuose, pagamintuose naudojant 2 proc. emulsiklių mišinį, pakitimai per visus tris ciklus nebuvo pastebėti. Atlikus centrifugavimo testą, po 3 mėn. pakitimai įvyko ES80 – 2 kremo mėginiuose, pagamintuose naudojant Span 80- 2 proc. koncentraciją, išsiskyrusios vandeninės fazės kiekis buvo17,3 %, kai tuo tarpu kremo mėginiuose pagamintuose su Span 80 ir Tween 80 mišiniu pakitimų nebuvo pastebėta, nors bendra emulsiklio koncentracija abiejuose mėginiuose buvo 2 proc.
Atlikus klampos nustatymą, mažiausia klampa buvo užfiksuota, kremo mėginiuose, pagamintuose su 2,5 proc. emulsiklių mišiniu Span 80 ir Tween 80 (3616,1mPa*s ), su vienu tos pačios koncentracijos emulsikliu (Span 80 2,5 poc.) klampa buvo 6293,5 mPa*s. Šiuo tyrimu nustatyta, kad emulsiklių tipas turi įtakos klampai, kartu ir kremo juslinėms savybėms (tepumui, kietumui). Kremo mėginiams buvo įvertintas klampos kitimas laiko atžvilgiu. Nustatyta, kad kremuose pagamintuose su vienu emulsikliu, kai koncentracija 2,5 proc. statistikai reikšmingas klampos pokytis buvo tarp pagamintų kremų mėginių ir mėginių, laikytų kambario temperatūroje 6 mėnesius
tuo tarpu kremo ES80T80-2.5 pagaminto naudojant 2,5 proc. koncentraciją emulsiklių mišinį kremo kietumas buvo 250,87g., o pasipriešinimas deformacijai 233,66 g.s.
4.2 V/a kremų, pagamintų su Span 85 bei Span 85 ir Tween 20 mišiniu, rezultatų
apibendrinimas
Kremams ES85-2; ES85-2,5; pagamintiems su Span 85, bei ES85T20-1,5; ES85T20-2; ES85T20-2.5 kremų mėginiams pagamintiems su emulsiklių mišiniu buvo atlikti stabilumo tyrimai: pH reikšmės vertinimas, šildymo- šaldymo, centrifugavimo testai, klampos vertinimas ir jos kitimas laiko atžvilgiu, juslinių savybių vertinimas.
Atliekant detalų pH reikšmės tyrimą nustatyta, kad ES85-2 kremo mėginiuose, pagamintuose su 2 proc. Span85 koncentracija, pH reikšmės pokytis buvo statistikai reikšmingas (p<0,05), kai tuo tarpu kremo mėginiai, pagaminti su 2 proc. emulsiklių mišiniu turėjo pastovią pH reikšmę visą tyrimo laiką. Atlikus šildymo- šaldymo testą, trečiojo ciklo metu fazių atsiskyrimas pasireiškė kremo ES85-2 mėginiuose, pagamintuose su 2 proc. Span85, kai tuo tarpu kremo ES85T20-2 mėginiuose,
pagamintuose su ta pačia emulsiklių mišinio koncentracija, pakitimai neįvyko. Atlikus centrifugavimo testą, nustatyta, kad ES85-2 kremo mėginių nestabilumas pasireiškė po 3 mėn., išsiskyręs vandeninės fazės kiekis sudarė 20,1 %, su ta pačia emulsiklių mišinio koncentracija pakitimai nebuvo pastebėti visus 6 mėn.
Atlikus klampos nustatymą, buvo nustatyta, kad didėjant emulsiklio koncentracijai, klampa mažėja. Mažesnė klampa nustatyta kremo mėginiuose, kurie buvo pagaminti su emulsiklių mišiniu. Įvertinus klampos pokytį laiko atžvilgiu, nustatyta, kad kremo mėginiuose ES85-2,5 klampa kito nuo 6568,2 iki 6808,1 mPa*s, o kremo mėginiuose, pagamintuose su ta pačia emulsiklių mišinio
koncentracija, pakitimai nepasireiškė. Įvertinus kremo mėginių tekstūrą ( kietumą, pasipriešinimą deformacijai), buvo nustatyta, kad kremo mėginiai, pagamintis su 2,5 proc.emulsiklių mišiniu buvo minkštesni (kietumas 306,65g., pasipriešinimas deformacijai 296,84g.s.), nei kremo mėginiai, pagaminti su vienu Span 85 -2 proc. koncentracija (kietumas 418,07g., pasipriešimas deformacijai 377,22 g.s.).
4.3.V/a kremų, pagamintų su Span 80, Span 85 ir emulsiklių mišiniu Span 85 ir
Tween 20 bei Span 80 ir Tween 80, tyrimų rezultatų apibendrinimas
9 lentelė. V/a kremų mėginių, pagamintų su Span 80, Span 85 2,5 proc. koncentracija ir su emulsiklių mišiniu Span 80 ir Tween 80 bei Span 85 ir Tween 20- 2,0; 2,5 proc. koncentracijomis, parametrai.
Kremai ES80-2,5 ES85-2,5 ES80T80-2 ES85T20-2 ES80T80-2,5 ES85T20-2,5
Emulsijos tipas v/a v/a v/a v/a v/a v/a
pH reikšmė 5,8 5,8 5,6 5,8 5,5 5,7 Šildymo-šaldymo testas - - - - - - Centrifugavimo testas - - - - - - Klampa mPa*s 6487,4 6808,1 4488,9 5358,4 3616,1 4088,2 Tepumo testas: Kietumas g. Pasipriešinimas deformacijai g.s. 305,49 272,71 418,07 377,32 279,35 240.90 351,76 344,18 250,87 233,46 306,65 296,84 - Pakitimai neįvyko
Apibendrinus tyrimų rezultatus, galima teigti, kad kremų mėginiai, pagaminti su vienu emulsikliu išliko stabilūs visą tyrimo laikotarpį tik pagaminti su 2,5 proc. emulsiklio koncentracija, kai tuo tarpu su emulsiklių mišiniais išliko stabilūs su 2,0 ir 2,5 proc. koncentracijomis. Kremų mėginiai pagaminti, su emulsiklių mišiniais pasižymėjo geresnėmis juslinėmis savybėmis nei kremai pagaminti su vienu emulsikliu. Vertinant atskirus emulsiklių tipus tarpusavyje nustatyta, kad kremo mėginiai, pagaminti su Span 80 – 2,5 proc. koncentracija pasižymėjo geresnėmis juslinėmis savybėmis, nei kremo mėginiai, pagaminti su ta pačia Span 85 koncentracija, tačiau kremų mėginiai, pagaminimui su emulsiklių mišiniais turėjo minkštesnę tekstūrą ir žymiai geriau tepėsi ant odos.
IŠVADOS
1. Remiantis moksline literatūra ir atliktais HLB reikšmės skaičiavimais buvo pagaminta 16 v/a kremų mėginių, kuriuose lipofilinę fazę sudarė 60% kietasis kokosų aliejaus. V/a kremų stabilizavimui buvo panaudotos nejonogenines PAM Span 80, Span 85 ir emulsiklių mišiniai, sudaryti iš Span 80 ir Tween 80 bei Span 85 ir Tween 20 (1; 1,5; 2; 2,5 proc.).
2. Emusijų tipo nustatymo tyrimu nustatyta, kad visiems kremų mėginiams pagaminti buvo pasirinkti tinkami emulsikliai. Visi pagaminti kremai buvo v/a tipo, mėginių tipas nesikeitė visą stebėjimo laikotarpį.
3. Centrifugavimo tyrimu nustatyta, kad fazių atsiskyrimai įvyko kremų mėginiuose, kurie buvo pagaminti su Span 80, Span 85 – 1 ir 1,5 proc. koncentracijomis, tuo tarpu su emulsiklių mišiniais, sudarytais iš Span 80 ir Tween 80 bei Span 85 ir Tween 20 tik su 1% koncentracija.
4. pH reikšmės tyrimu nustatyta, kad pH reikšmės kitimas priklauso nuo emulsiklių tipo ir jų koncentracijos. pH reikšmės pokytis nustatytas kremo mėginiuose, kurie buvo pagaminti su 2% Span 80 ir Span 85, bei kremų mėginiuose, pagamintuose su 1,5 proc. emulsiklių mišiniais p<0,05.
5. Klampos tyrimu nustatyta, kad mažesne klampa pasižymėjo kremo mėginiai pagaminti su emulsiklių mišiniais. Mažiausia klampa buvo užfiksuota kremo mėginyje, pagamintame su 2,5% Span 80 ir Tween 80 emulsiklių mišiniu. Vertinant klampos pokytį laiko atžvilgiu nustatyta, kad statistiškai reikšmingas pokytis įvyko mėginiuose su Span80 ir Span85 p< 0,05.
