LIETUVOS SVEIKATOS MOKSLŲ UNIVERSITETAS FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACIJOS KATEDRA
ERNA URBONAITĖ
LŪPŲ PIEŠTUKŲ SU EMULSINĖMIS SISTEMOMIS
MODELIAVIMAS IR KOKYBĖS VERTINIMAS
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovė Doc. dr. G. Kasparavičienė
LIETUVOS SVEIKATOS MOKSLŲ UNIVERSITETAS FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACIJOS KATEDRA
TVIRTINU:
Farmacijos fakulteto dekanas Prof. dr., Ramunė Morkūnienė Data
LŪPŲ PIEŠTUKŲ SU EMULSINĖMIS SISTEMOMIS
MODELIAVIMAS IR KOKYBĖS VERTINIMAS
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovė
Doc. dr., G.Kasparavičienė
Recenzentas Darbą atliko Magistrantė
Erna Urbonaitė Data Data
KAUNAS, 2018
TURINYS
SANTRAUKA ... 5 SUMMARY ... 6 PADĖKA ... 7 SANTRUMPOS IR SĄVOKOS ... 8 ĮVADAS ... 9 1. LITERATŪROS APŢVALGA ... 10 1.1. Ţmogaus lūpų sandara ... 101.2. Emulsinės sistemos vanduo – aliejuje ir jų stabilizavimas ... 11
1.3. Lūpų pieštukų charakteristika ... 12
1.4. Lūpų pieštukų kokybės kontrolė ir laikymas ... 13
1.5. Lūpų pieštukų gamyboje naudotos medţiagos ... 14
1.6. Hidrofilinės medţiagos ir augaliniai ekstraktai ... 15
2. TYRIMO METODIKA ... 19
2.1. Tyrime naudotos medţiagos ir įranga ... 19
2.2. Tyrimo objektas ... 20
2.3.Tyrimo metodai ... 20
2.3.1. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis technologija ... 20
2.3.2. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis tekstūros analizė ... 20
2.3.3. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis lydymosi temperatūros nustatymas ... 21
2.3.4. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis pH reikšmių nustatymas ... 21
2.3.5. Emulsinių sistemų mikroskopinė analizė ... 22
2.3.6. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis stabilumo tyrimai ... 22
2.3.7. Statistinė analizė ... 22
3. REZULTATAI ... 23
3.1.1. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis sudėties modeliavimas ... 23
3.1.3. V/a emulsijų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu vertinimas ... 26
3.2.1.Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 technologija ... 28
3.2.2. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu technologija ... 30
3.3.1. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 tekstūros analizė ... 33
3.3.2. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 pH nustatymas ... 35
3.3.3. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 lydymosi temperatūros nustatymas ... 35
3.4.1.Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu tekstūros analizė ... 36
3.4.2. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu pH nustatymas ... 38
3.4.3. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu lydymosi temperatūros nustatymas ... 38
3.5. Stabilumo tyrimai ... 39
3.5.1.Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 tekstūros pokyčiai laikymo metu ... 39
3.5.2. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 pH reikšmių pokyčiai laikymo metu ... 41
3.5.3. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 lydymosi temperatūros pokyčiai laikymo metu... 41
3.5.4. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu tekstūros pokyčiai laikymo metu ... 42
3.5.5.Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu pH reikšmių pokyčiai laikymo metu ... 43
3.5.6. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu lydymosi temperatūros reikšmių pokyčiai laikymo metu ... 44
4. REZULTATŲ APTARIMAS ... 45
5. IŠVADOS ... 47
SANTRAUKA
E.Urbonaitės magistro baigiamasis darbas ,,Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis modeliavimas ir kokybės vertinimas“. Mokslinė vadovė doc.dr., G. Kasparavičienė. Lietuvos Sveikatos Mokslo Universiteto, Farmacijos fakulteto, Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedra. Kaunas, 2018.
Tyrimo tikslas. Sumodeliuoti v/a emulsinius lūpų pieštukus ir įvertinti jų kokybę. Darbo uţdaviniai. Remiantis mokslinės literatūros analize, parinkti sudedamąsias medţiagas lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis gamybai; sudaryti skirtingų koncentracijų emulsines sistemas ir įvertinti emulsiklio tipo ir jo koncentracijos įtaką emulsijų stabilumui, nustatant emulsinių lašelių dydį; pagaminti lūpų pieštukus su emulsinėmis sistemomis ir įvertinti jų kokybę. Tyrimo metodai. Buvo analizuojama pagamintų emulsinių lūpų pieštukų tekstūra, lydymosi temperatūra, pH reikšmės, emulsijų mikroskopinis vaizdas. Tyrimo išvados. Remiantis mokslinės literatūros analize, lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis gamybai buvo pasirinktos šios sudedamosios medţiagos: bičių vaškas, ricinos aliejus, emulsikliai (SPAN 40, SPAN 80 ir TWEEN 80), vanduo, konservantas – 2-fenoksietanolis. Įvertinus mikroskopinius emulsijų vaizdus nustatyta, kad pieštukuose didėjant vandens kiekiui (5-25 proc.) vidutinis lašelių dydis padidėjo 14 kartų, kai buvo naudotas emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišinys, pieštukuose didėjant vandens kiekiui (5-30 proc.) vidutinis lašelių dydis padidėjo 18 kartų, kai buvo naudotas vienas emulsiklis SPAN 40 (p<0,05). Atlikus pieštukų su emulsikliu SPAN 40 ir pieštukų emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu mechaninių savybių tyrimą, nustatyta pieštukų kietumo priklausomybė nuo vandens kiekio – didėjant vandens kiekiui nuo 5 proc.iki 30 proc. pieštukų su vienu emulsikliu SPAN 40 kietumas sumaţėjo 25,87 proc. (p<0,05), apskaičiuota stipri koreliacija (r = -0,96). Nustatytos adhezijos reikšmės nepriklausė nuo vandens kiekio (r = -0,15). Taip pat nustatyta pieštukų kietumo priklausomybė nuo vandens kiekio – didėjant vandens kiekiui nuo 5 proc. iki 25 proc. pieštukuose su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu kietumas sumaţejo 29,18 proc. (p<0,05), apskaičiuota stipri koreliacija (r = -0,96) Nustatytas adhezijos reikšmės vidutiniškai priklausė nuo vandens kiekio (r = -0,68).Apskaičiuota, kad lūpų pieštukų su vienu emulsikliu SPAN 40 lydymosi temperatūra sumaţėjo 5,09 proc. (p<0,05), įterpiant didėjantį vandens kiekį apskaičiuota silpna koreliacija (r = -0,43), o su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu – sumaţėjo 6,56 proc. (p<0,05), apskaičiuota stipri koreliacija (r = -0,76), Visi tirti lūpų pieštukai atitiko rekomenduojamą lydymosi temperatūros intervalą.Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis pH reikšmės nustatytos nuo 5,71 iki 6,4 ir atitiko rekomenduojamą pH intervalą. Palyginus gautus rezultatus su kontrole nustatyta, kad vandens ir emulsiklių kiekis pH reikšmei įtakos neturėjo (p>0,05).Stabilumo tyrimas ilgalaikio tyrimo sąlygomis patvirtino tirtų lūpų pieštukų kokybės parametrų stabilumą tirtu 3 mėnesių laikotarpiu. Nustatyti kietumo, adhezijos, pH ir Tlyd reikšmių pokyčiai nebuvo statistiškai reikšmingi (p>0,05).
SUMMARY
The Final Master‘s thesis of E. Urbonaitė. Title of the thesis ,,Design and quality evaluation of lipsticks containing emulsions“. Thesis supervisor assoc. prof. dr. G. Kasparaviciene. Lithuanian University of Health Sciences, The Faculty of Pharmacy at the Department of Drug Technology and Social Pharmacy. Kaunas, 2018.
Aim of the research. To design water–in–oil emulsions based lipsticks and evaluate their quality. Objectives of the thesis. To select ingredients for production of water-in-oil emulsions based lipstick, according the analysis of scientific literature; to evaluate impact of surfactants and their concentrations on water-in-oil emulsions stabilization; to evaluate the quality of the water-in-oil based lipsticks. Research methods. Water-in-oil lipsticks were analyzed by testing their texture, melting point and pH determination, microscopic analysis of water-in-oil emulsions Conclusions. Based on analysis of scientific literature beeswax, castor oil, surfactants SPAN 40, SPAN 80 and TWEEN 80 mixture, water, preservative – 2-phenoxyethanol were selected to produce lipsticks containing emulsions. Microscopic analysis of water-in-oil emulsions showed that in lipsticks which were made with mixture of SPAN 80 and TWEEN 80 and water content (5 – 25 %) mean droplet size increased by 14 times while in lipsticks which were made with SPAN 40 alone and water content (5 – 30 %) mean droplet size increased by 18 times (p<0.05). Analysis of mechanical properties of lipsticks showed that hardness of lipsticks is affected by increasing water content; hardness of lipsticks which were made with SPAN 40 alone and contain water from 5 to 30 % were decreased by 25.87 % (p<0.05), stated strong correlation (r = -0.96), values of adhesion is not affected by increasing water content, stated weak correlation (r = -0.15); hardness of lipsticks which were made with mixture of SPAN 80 and TWEEN 80 and contain water from 5 % to 25 % were decreased by 29,18 % (p<0.05), stated strong correlation (r = -0.96), values of adhesion is affected by increasing water content, stated average correlation (r = -0.68). Determination of melting points of lipsticks containing emulsions showed that melting points are corresponded to the recommended melting temperature range; lipsticks which were made with SPAN 40 alone and contain water from 5 % to 30 % were decreased by 5.09 % stated weak correlation (r = -0.43), lipsticks which were made with mixture of SPAN 80 and TWEEN 80 and contain water from 5 % to 25 % were decreased by 6.56 % stated strong correlation (r = -0,76). pH values of lipstick containing emulsion determined from 5.71 to 6.4 and corresponded to the recommended pH range. Comparison of the results obtained with control revealed that the water and emulsifiers did not affect the pH value (p> 0.05). The stability study in the long-term conditions confirmed the stability of the quality of lipsticks tested during the 3 months period. The changes of hardness, adhesion, pH and melting points values were not statistically significant (p> 0.05).
PADĖKA
Noriu padėkoti magistrinio darbo vadovei doc.dr., Giedrei Kasparavičienei uţ konsultacijas, patarimus ir pagalbą ruošiant magistrinį baigiamąjį darbą. Taip pat uţ suteiktas kokybiškas darbo sąlygas dėkoju Lietuvos Sveikatos Mokslų Universiteto, Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedrai.
SANTRUMPOS IR SĄVOKOS
% – procentai °C – laipsniai Celsijaus µm – mikrometrai a/v – aliejus–vandenyje g – gramaig/cm3 – gramai kubiniame centimetre g/ml – gramai mililitre
g/mol – gramai molyje g/s – gramai per sekundę
mm2/s – kubiniai milimetrai per sekundę p – patikimumo lygmuo
pav. – paveikslėlis` proc. – procentai
Tlyd – lydymosi temperatūra v/a – vanduo – aliejuje
Fibroblastas – jungiamojo audinio ląstelė
Glikozaminoglikanai – biopiolimerai, sudaryti iš baltymų ir kovalentiškai prijungtų angliavandenių grandinių
HLB – hidrofilinis – lipofilinis balansas Keramidas – lipidų molekulė
Keratinocitas – odos ląstelė
PGPR – poliglicerolio poliricinoleatas
ĮVADAS
Darbo aktualumas
Šiuo metu kosmetikos pramonės pajamos siekia apie 60 milijardų eurų, iš jų 4,2 milijardai
eurų sudaro uţ lūpų pieštukų pardavimus gauti pinigai [1]. Įprastai lūpų pieštukus sudaro hidrofobinės medţiagos (vaškas, aliejai, pigmentai). Tačiau lūpų pieštuko daţnas tepimas ant lūpų gali sukelti jų dţiūvimą, nes ant lūpų uţsideda hidrofobiniai pieštuko sluoksniai, kurie sustabdo natūralų lūpų drėkinimą (seilės, vandens garai esantys atmosferoje). Spręsti šiai problemai gamintojai į lūpų pieštukų sudėtį neretai įdeda emolientus (polisaharidus, alkoholius) [2]. Kaip alternatyvą būtų galima gaminti vanduo – aliejuje emulsinius lūpų pieštukus, kurie ne tik tiesiogiai drėkintų lūpas, bet ir papildomas vandens pridėjimas leistų į lūpų pieštukus įvesti hidrofilines medţiagas [1,3]. Tačiau nors vanduo pasiţymi natūraliai drėkinančiomis savybėmis jis nėra plačiai naudojamas lūpų pieštukų gamyboje. Vandens ribotumą lemia, tai jog jo pridėjimas gali keisti lūpų pieštukų spalvą, padidinti sudėtinių dalių nehomogeniškumą, vandens lašeliai gali išsiskirti lūpų pieštukų gaminimo metu, pakisti mechaninės lūpų pieštukų savybės, tapti pernelyg minkšti ir trapūs [3]. Taigi šio darbo tikslas – sudaryti stabilias v/a emulsijas ir įterpti į lūpų pieštuko sudėtį, įvertinti pagamintų emulsinių lūpų pieštukų kokybę.DARBO TIKSLAS IR UŢDAVINIAI
Darbo tikslas: sumodeliuoti v/a emulsinius lūpų pieštukus ir įvertinti jų kokybę Darbo uţdaviniai:
1. Remiantis mokslinės literatūros analize, parinkti sudedamąsias medţiagas lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis gamybai.
2. Sudaryti skirtingų koncentracijų emulsines sistemas ir įvertinti emulsiklio tipo ir jo koncentracijos įtaką emulsijų stabilumui, nustatant emulsinių lašelių dydį.
3. Pagaminti lūpų pieštukus su emulsinėmis sistemomis ir įvertinti jų kokybę – nustatyti tekstūrą lydymosi temperatūrą ir pH, įvertinti stabilumą.
1. LITERATŪROS APŢVALGA
1.1. Ţmogaus lūpų sandara
Lūpos (labia oris) yra dvi raumeninės klostės, kurios supa burnos angą. Lūpas sudaro viršutinė lūpa (Labium superioris) ir apatinė lūpa (Labium inferioris) [4]. Strūktūriškai lūpos sudarytos iš išorinės, tarpinės (rausvoji lūpų zona), vidinės dalių, lūpų šerdinę dalį sudaro ţiedinis raumuo kartu su fibroelastinu jungiamuoju audiniu [4,5].
Išorinė lūpų dalis padengta plona oda, kurią sudaro epidermis ir derma. Epidermis sudarytas iš daugiasluoksnio plokščiojo ragėjančio epitelio. Šioje lūpų srityje yra plaukų folikulų, riebalų ir prakaito liaukų, nervų galūnėlių [5, 6, 7].
Lūpų tarpinę dalį dengia daugiasluoksnis plokščias epitelis, kuris yra nedaug suragėjęs, toks epitelis yra suformavęs spenelius, kurie įsiterpia į dermą. Šioje lūpų dalyje yra išsidėstęs gausus kapiliarų tinklas, dėl intensyvios kraujotakos ir plono epitelio lūpos yra rausvai raudonos spalvos. Lūpų tarpinėje dalyje nėra plaukų folikulų ir prakaito liaukų, tačiau gali būti riebalų liaukų [4, 5, 7].
Vidinė lūpų dalis pereina į burnos gleivinę. Ši lūpų dalis yra nuolat yra drėkinama dėl joje esančių trijų didelių ir daugybės maţesnių seilių liaukų. Vidinė lūpų dalis sudaryta iš storo neragėjančio daugiasluoksnio epitelio, kuris turi gilius spenelius įsiterpiančius į fibrolelastinį jungiamąjį audinį. Jungiamajame audinyje yra nemaţai išsidėsčiusių kapiliarų [4, 5].
1.2. Emulsinės sistemos vanduo – aliejuje ir jų stabilizavimas
Emulsija yra heterogeninė sistema sudaryta iš dviejų tarpusavyje nesimaišančių skysčių, vandens ir aliejaus. Vienas iš jų yra dispersinė terpė, o kitas – dispersinė fazė. Yra išskiriami du pagrindiniai emulsijų tipai: aliejus-vandenyje (a/v), kur aliejaus lašeliai yra disperguoti vandens terpėje, ir vanduo-aliejuje (v/a), kur vandens lašeliai yra disperguoti aliejuje [9,10].
V/a emulsijos yra naudingos odos prieţiūroje. Tokios emulsijos panaudotos ant odos suformuoja plėvelę, kuri palaiko odos hidrataciją, taip pat į v/a emulsijos, galima įterpti hidrofilines vaistines medţiagas [11]. Dėl tokių savybių v/a emulsijos yra naudojamos kremų, tepalų, losjonų gamyboje [10]. V/a emulsijoms stabilizuoti yra pasirenkami aliejuje tirpūs emulsikliai [12].Norint, atrinkti tinkamus emulsiklius reikia ţinoti, kokia yra jų hidrofilinio-lipofilinio balanso (HLB) reikšmė. V/a emulsinėms sistemoms naudojama HLB reikšmė yra nuo 2 iki 10 [13].
2 pav. a/v ir v/a emulsijų pavyzdžiai [14]
Paviršinio aktyvumo medţiagos (PAM) yra paviršiuje aktyvūs agentai, jos adsorbuojasi aliejaus ir vandens sąlyčio paviršiuje. PAM molekulės yra amfifilinės, tai yra viena jų viena dalis hidrofilinė, kita - hidrofobinė. Hidrofilinės galvutės daţniausiai būna vandenyje, hidrofobinės uodegėlės – aliejuje [15].
Kai emulsijoje yra anijoninių paviršinių aktyvumo medţiagų, kiekvienas lašelis įkrautas neigiamai, o esant katijoninių paviršinio aktyvumo medţiagų lašeliai įkrauti teigiamai. Kadangi
krūviai linkę atstumti, paviršinio aktyvumo medţiagos padeda lėtinti lašelių koalesencijos (susiliejimo) greitį. Tai ţinoma kaip elektrostatinė stabilizacija [15].
Nejoninės paviršinio aktyvumo medţiagos veikimo mechanizmas yra sudėtingesnis. Šių medţiagų galvutės yra vandenyje ištirpusios polimerinės grandinės, kurios nesudaro krūvį turinčio sluoksnio. Šios polimerinės grandinės – tarsi maţos spyruoklės, kurios atstumia kitus lašelius,
trukdydamos susilieti. Taip vyksta erdvinis stabilizavimas molekulių tarpusavio orientavimosi būdu. Akivaizdu, kad paviršinio aktyvumo medţiagos lemia emulsijos susidarymą ir jos išsilaikymą, todėl daţnai naudojamos kaip emulsikliai[15].
Atsiţvelgiant į cheminę sudėtį ir veikimą tirpaluose paviršinio aktyvumo medţiagos skirstomos :
1. Anijoninės PAM – muilai (Na, K, NH4 ) ir riebiųjų rūgščių morfolino druskos, Na laurilsulfatas, Na
cetilsulfatas, Na mersolatas.
2.Katijoninės PAM – laurilpiridino chloridas, lauriltrimetilamonio chloridas, laurilkolaminas, formilmetilpiridino chloridas.
3. Amfoterinės PAM – tai junginiai, kurių krūvis keičiasi atsiţvelgiant į pH. Amfoterinėms medţiagos priskiriami: alkilbetainių, acilamfoglicinatų, acilamfopropionatų, aminooksidų darinai
4. Nejonogeniniams PAM priskiriama etoksilinti junginiai (sorbitolio ir riebiųjų rūgščių esteriai (spanai), sorbitolio ir riebiųjų rūgščių polioksietileno mišiniai (tvinai), alkilpoliglikozidų dariniai. Kadangi šio tipo PAM yra puikūs emulsikliai ir soliubilizatoriai, jie naudojami kaip emulsikliai kremams ir losjonams, kaip sobiulizatoriai kvepalams ir farmaciniams agentams gaminti [15].
1.3. Lūpų pieštukų charakteristika
Lūpų pieštukai yra kosmetiniai ir medicininiai gaminiai, kurie yra kietos formos kambario temperatūroje, bet minkštėjantys lūpų temperatūroje (32°C) [2, 16]. Lūpų pieštukus sudaro trys hidrofobinių medţiagų grupės:
vaškai (5 – 25 proc.), aliejai (30 – 80 proc.) pigmentai (1 – 10 proc.) [2]
Vaškai suteikia pieštukui standumą ir tvirtumą, norimą formą. Šiuo metu į lūpų pieštukus dedama įvairios kilmės vaškų: augalinės (kandelilos ir karnaubos vaškai), gyvūninės (bičių vaškas), mineralinės (ozokeritas) ir sintetinės (mikrokristalinis vaškas, kieto parafino vaškas). Kandelilos vaškas suteikia ryškumą lūpų pieštukui, karnaubos vaškas ir bičių vaškas pasiţymi lūpų pieštuką kietinančiomis savybėmis [6, 17]. Lūpų pieštukai savo sudėtyje turintys ozokerito pasiţymi gera adhezija. Sintetiniai vaškai gaminami maišant polietileną su silikonu, toks sintetinis vaškas labai gerai susiriša su lūpų pieštuke esančiu aliejumi. Gaminant lūpų pieštukus vaškai yra atidţiai atrenkami bei tiksliai suskaičiuojami jų kiekiai, tam kad būtų pasiekta pageidaujama lūpų pieštukų lydymosi temperatūra [17].
Lūpų pieštukų gamyboje aliejai naudojami suteikti blizgesiui, pagerinti jų tepumą ant lūpų. Pagrindiniai aliejai naudojami lūpų pieštukų gamyboje: ricinos aliejus, baltasis mineralinis aliejus, jojobos aliejus, augalinis aliejus [2, 6, 17].Daţniausiai naudojamas yra ricinos aliejus, kuris yra puiki terpė įterpiant pigmentus, bei pasiţymi odą puoselėjančiomis savybėmis [2, 17] Kartu su aliejais yra naudojami antioksidantai, prailginantys jų galiojimo laiką, lėtinantys aliejų apkartimą [6].
Kosmetikoje naudojama nemaţai sintetinių ir mineralinių daţiklių. Mineraliniams daţikliams priskiriama geleţies oksidų pigmentai, suteikiantys geltoną, raudoną, juodą spalvas, titano dioksidai naudojami, norint pagerinti spalvos dengimą ir intensyvumą ant lūpų. Tačiau mineralinių daţiklių kiekis yra ribojimas, dėl sunkiųjų metalų toksiškumo [17, 18].Taip pat lūpų pieštukų gamyboje naudojami natūralūs pigmentai daţniausiai išgaunami iš augalų. Augaliniai pigmentai tokie kaip, likopenas suteikia raudoną spalvą ir yra išgaunamas iš pomidorų, antocianai suteikia mėlyną – violetinę spalva išgaunami iš gervuogės, karotenoidai suteikiantys geltoną – iš moliūgų [19]. Tačiau augaliniai pigmentai rečiau įeina į lūpų pieštukų sudėtį, nes yra nestabilūs šviesos ir karščio poveikyje [17]. Kaip priedus į lūpų pieštukus galima dėti UV filtrus, vitaminus (E,C, B5), kvapiklius (maskuoja sudėtinių medţiagų kvapą, patrauklu vartotojui) keramidus, drėkinamąsias medţiagas, vaistines medţiagas[6, 16, 17].
1.4. Lūpų pieštukų kokybės kontrolė ir laikymas
1.5. Lūpų pieštukų gamyboje naudotos medţiagos
1. Ricinos aliejus yra išgaunamas iš Paprastojo ricinmedţio augalo sėklų (Ricinus communis).Ricinos aliejų sudaro: ricinolio rūgštis (89,5 proc.), oleino rūgštis (3 proc.), palmitino rūgštis (1 proc.), stearino rūgštis (1 proc.), linolo rūgštis (4,2 proc.), linoleno rūgštis (0,3 proc.), kiti junginiai (1 proc.). Tai šviesiai geltonos spalvos, klampus skystis, kuriam būdingas specifinis kvapas, beveik beskonis. Ricino aliejus klampa – 6,50 – 8,00 mm2/s, tankis – 0,959 g/ml, virimo temperatūra yra 313°C. Kambario temperatūroje maišosi su etilo alkoholiu, tirpsta organiniuose tirpikliuose, petrolate, maţiau tirpsta nepoliniuose organiniuose tirpikliuose. Dėl gerų drėkinančių ir lubrikuojančių odą savybių ricinos aliejus naudojas gaminant lūpų pieštukus. Taip pat ricinos aliejus yra tinkama terpė įterpti įvairius pigmentus gamint lūpų pieštukus [25].
2. Geltonasis bičių vaškas yra natūralus junginys, sekretuojamas bičių [20]. Bičių vaške randama: angliavandenių (15 proc.), esterių (71 proc.), neesterintų riebalų rūgščių (8 proc.), kitų junginių (6 proc.). Kambario temperatūroje bičių vaškas yra trapus, pasiţymi dideliu plastiškumu. Lydymosi temperatūra yra nuo 61 °C iki 66 °C, tankis 0,958 – 0,970 g/cm3
. Netirpsta vandenyje, yra atsparus daugeliui rūgščių, tačiau tirpus daugelyje organinių tirpiklių, išlydytas vaškas tirpsta alkoholyje, maišosis su aliejais. Bičių vaškas sumaišytas su vaistinėmis medţiagomis ar nuodais veikia kaip jų konservantas ir lėčiau jas atpalaiduoja [26]. Bičių vaškas pasiţymi odą drėkinančiomis savybėmis, dėl to ypač tinka naudoti suskilinėjusioms ir sausoms lūpoms. Taip pat bičių vaškas pasiţymi antibakterinėmis savybėmis. Bičių vaške randamas nemaţas vitamino A kiekis, kuris pasiţymi ţaizdas gydančiu ir raukšles maţinančiu, odą nuo ţalingų UV spindulių apsaugančiu poveikiais [20].
3. 2-Fenoksietanolis yra aliejingas, šiek tiek klampus beveik baltos spalvos skystis, kuriam būdingas silpnas roţių kvapas. 2-Fenoksietanolis yra praktiškai netirpus mineraliniuose aliejuose, maţai tirpus vandenyje, tirpus alkoholyje ir eteryje, šarminiuose tirpaluose. Maišosi su glicerinu, propilenglikoliu. Virimo temperatūra yra 237°C. 2-Fenoksietanolis nauodojamas kaip standiklis kvepalų, muilų gamyboje. Maţiau negu 1 proc. koncentracijos 2-fenoksietanolis naudojamas kaip konservantas kosmetikos srityje: akių makiaţo priemonių, veido pudrų, skaistalų, odos prieţiūros priemonių, lūpų pieštukų gamyboje [28].
4. Nejonogeniniai emulsikliai (SPAN40, SPAN80 ir TWEEN80) yra paviršinio aktyvumo medţiagos (PAM) [9]. Spanai yra sorbitano riebiųjų rūgščių esteriai. Spanai nėra tirpūs vandenyje (ţemos HLB reikšmės), todėl yra naudojami kaip emulsikliai vanduo – aliejuje emulsijoms, stabilizuoti. Tvinai yra polioksietileno sorbitano riebiųjų rūgščių esteriai (polisorbatai), tirpūs
vandenyje ir turintys didesnes HLB reikšmes ir yra naudojami kaip emulsikliai aliejus – vandenyje emulsijoms stabilizuoti [28, 30].Sumaišant emulsiklius, hidrofilinį tviną ir lipofilinį spaną įvairiomis proporcijomis gali stabilizuoti tiek a/v emulsijas, tiek v/a emulsijas [6].
4.1. Sorbitano monopalmitatas (SPAN40) – šviesiai geltonos spalvos milteliai arba skystis, gerai tirpus aliejuje, netirpus šaltame vandenyje [31]. SPAN 40 HLB reikšmė yra 6,7 [30] Sorbitano monopalmitato molekulinė formulė – C22H42O6, molekulinė masė – 402,572 g/mol [31].
4.2.Sorbitano monoleatas (SPAN 80) – gintarinės spalvos, klampus, savito kvapo skystis, kuris gerai tirpsta aliejuje, netirpus šaltame vandenyje [32]. SPAN 80 HLB reikšmė yra 4,3 [30] Sorbitano monoleato molekulinė formulė – C24H44O6, molekulinė masė – 428,61 g/mol [32].
4.3 Polioksietileno sorbitano monooleatas (TWEEN 80) – geltonos spalvos skystis, tirpus vandenyje, etanolyje, netirpus mineraliniuose aliejuose [33]. TWEEN 80 HLB reikšmė yra 15 [30]. Polioksietileno sorbitano monooleato molekulinė formulė – C26H50O10, molekulinė masė –522,676
g/mol [33].
1.6. Hidrofilinės medţiagos ir augaliniai ekstraktai
Lūpų ir jų odos paţeidimų simptomus apima lūpų sausumas, įtrūkimai, skausmas, įvairios ţaizdelės, patinimai. Priklausomai nuo paţeidimo kilmės šie simptomai gali būti lengvi ar sunkūs. Lūpų ir jų odos paţeidimai daţniausiai atsiranda dėl traumos, pavyzdţiui, kramtant lūpas, nusideginant jas į karštą maistą. Taip pat šaltas ir sausas oras, infekcijos, nevisavertė mityba ar vaistų sukeltas šalutinis poveikis gali veikti lūpas neigiamai. Įvairios vaistinės medţiagos gali būti dedamos į medicininius pieštukus tam, kad veiktų vietiškai ant lūpų, bei kurios pasiţymi lūpų ir jų odą švelninančiomis, raminančiomis, apsaugančiomis, keratolitinėmis, antivirusinėmis, antibakterinėmis ir uţdegimą maţinančiomis savybėmis [16].Taip pat medicininiais tikslais į lūpų pieštukus įvedamos ir hidrofilinės medţiagos [3].
Dekspantenolis yra skaidrus, beveik bespalvis, bekvapis ir klampus skystis, kuris per ilgą laiką gali susikristalizuoti. Pantenolis yra biologiškai aktyvus alkoholis, kuris kūno audiniuose yra paverčiamas į pantoteno rūgštį (vitaminas B5), vieną iš kofermento A (CoA) sudėtinį komponentą, kuris atlieka svarbų vaidmenį odos ląstelių metabolizme [17, 34]. Pantenolis labai tirpus vandenyje, gerai tirpsta alkoholyje ir glicerolyje, bet netirpus riebaluose ir aliejuose. Pati medţiaga yra gana stabili šviesos ir oro poveikyje, jei yra gerai apsaugota nuo drėgmės, tačiau yra neatspari rūgščių , šarmų bei karščio poveikyje. Dekspantenolio hidrolizė lėčiausiai vyksta esant pH = 4 – 6 [17]. Pantenolis pasiţymi odą drėkinančiu, švelninančiu bei uţdegimą maţinančiomis savybėmis. Dėl šios prieţasties jis yra plačiai naudojamas farmacijos ir kosmetikos pramonėse, įeina į emulsijų, kremų saugančių nuo kenksmingų UV spindulių, šampūnų, burnos skalavimo skysčių sudėtis [34]. Dekspantenolis skatina
paviršinių odos ţaizdų, opų, gleivinių, randų gijimą, yra puiki pagalba gydant įvairius nudegimus, odos įtrūkimus, alerginį, seborėjinį, kontaktinį dermatitus ir ragenos epitelio paţeidimą naudojamas jautrios bei sausos odos prieţiūroje [34, 35, 36]. Veiksmingiausia dekspantenolio koncentracija dermatologiniuose ir oftalmaloginiuose produktuose yra 2 – 5 proc. [34, 35, 36] Pantenolio odos drėkinamasis poveikis pasireiškia tuo, jog ši medţiaga skatina apsauginio odos barjero atsikūrimą didindama epitelio regeneraciją ir lipidų sintezę. Ţaizdų gijimo poveikis atsiranda dėl pantenolio suaktyvinto kolageno ir fibroblastų gamybos paţeistame audinyje [34, 36].Taip pat ši medţiaga yra gerai toleruojama odos[35].
Šlapalas yra bespalviai, skaidrūs šiek tiek higroskopiški, bekvapiai arba beveik bekvapiai prizminiai kristalai arba balti milteliai, ar granulės. Šlapalas laisvai tirpsta vandenyje, maţai tirpus alkoholyje ir praktiškai netirpsta eteryje [17]. Šlapalas yra stabiliausias esant rūgštinam pH ir hidrofilineje terpėje. Karbamidas pasiţymi odą drėkinančiomis ir keratolitinėmis savybėmis [37]. Odos prieţiūros priemonės: kremai, losjonai, geliai, drėgnos servetėlės, vanduo – aliejuje emulsijos, tirpalai, suspensijos, purškikliai, tepalai, putos gali turėti savo sudėtyje šlapalo nuo 3 iki 50 proc., priklausomai nuo odą varginančios problemos [38]. Dermatologiniai produktai, turintys savo sudėtyje 3 – 10 proc. šlapalo, yra skirti odos drėkinimui. 2-10 proc. šlapalas įeina į pėdų odos prieţiūros produktus, kurie minkština odą ir drėkina [37]. 10 proc. šlapalas naudojamas gydyti ichtiozę ir kitoms hiperkeratoziniams odos sutrikimams (psoriazei, egzemai ir įvairiems dermatitams) [17, 37, 38]. Šlapalas prasiskverbia pro odos raginį sluoksnį, modifikuoja aminorūgščių struktūrą, dėl to vanduo yra sulaikomas odoje ir oda išlieka nehidratavusi. Didesnės šlapalo koncentracijos (10 – 30 proc.) suardo keratino vandenilinius ryšius ir dėl to keratinas denatūruoja, maţėja odos nelygumui, spalvos pakitimai. Dermatologinės priemonės, turinčios 40 - 50 proc. šlapalo yra šalinti psoriazės, nagų grybelio paţeistus nagus [37]. Taip pat šlapalas gali padidinti kitų medţiagų skvarbą naudojamų ant odos [17, 37].
Paprastasis agurkas (Cucumis Sativus) yra augalas, kuris priklauso moliūginių (Cucurbitaceae) šeimos [39]. Kosmetikoje yra naudojami agurko vaisiai, vaisių vanduo, vaisių ekstraktai, sultys ir ekstraktai gaminami iš viso augalo, sėklų ekstraktai. Paprastojo agurko (Cucumis Sativus) vaisių ekstraktai gaminami ekstrahuojant agurkų vaisius su glicerino ir vandens, butileno ir vandens mišiniais arba hidroalkoholinės ekstrakcijos būdu. Iš agurko vaisių išgautas ekstraktas yra nuo blyškiai geltonos iki geltonos spalvos skystis. Iš agurko augalinio ekstrakto yra gaminami blyškiai ţalios spalvos milteliai, tirpūs vandenyje ir etanolyje [40]. Agurko vaisių sudaro net 96 proc. vandens, randami taip pat randama vitamino K, lignanų, izoflavonų, fitosterolių, kukurbitacino (A,B,C,D,E ),alfa hidrokisirūgštys (pieno ir glikolio rūgštys), beta hidroksirūgštys (salicilo rūgštis) , aminorūgščių, riebiųjų rūgščių aliejų, antioksidantų (β karotino, vitamino C), B grupės vitaminų ir kitų mineralinių medţiagų [40, 41]. Agurkuose esančios alfa hidroksirūgštys veikia kaip natūralūs šveitikliai, šalina
negyvas odos ląsteles, dėl kurių odą yra maţiau drėkinama, tampa šiurkšti, pilka. Glikolio rūgštis didina epidermyje ir dermoje kolageno sintezę, dermoje didina glikozaminoglikanų kiekį, taip maţindamas odos raukšles ir elastingumą. Pieno rūgštis maţina odos pigmentaciją, atstato drėgmės lygį odoje. Salicilo rūgštis pasiţymi antiseptiniu, antibakteriniu, keratolitiniu poveikiais [41]. Dermatologinės priemonės turinčios savo sudėtyje agurko yra naudojamos drėkinti ir švelninti odą, maţinti raukšles, gydyti nudegimus nuo saulės [39,40]. 3 proc. agurko vaisių vanduo įeina į makiaţo pagrindo sudėtį. 1 proc. agurko vaisių ekstraktai įeina akių, veido, kaklo, kūdikių prieţiūros įvairius dermatologinius produktus. 0,2 proc. agurko vaisių ekstraktai įeina į rankų, kūno, veido, kaklo purškiklių sudėtį [40]. 3 proc. v/a emulsinis kremas su agurkų ekstraktu pasiţymi odą balinančiomis ir odos sebumą maţinančiomis savybėmis [42].
Kininis arbatmedis (Camellia sinensis) yra arbatmedinių (Theaceae) šeimos augalas [43]. Iš kininio arbatmedţio lapų, ţiedų, šaknų gaminami ekstraktai, iš lapų ir šaknų daromi milteliai, kurie yra pritaikomi kosmetikos ir farmacijose pramonėse [44]. Ţaliosios arbatos ekstrakte randama 4 katechinų grupės dariniai: epikatechino, epigalokatechino, epikatechino galato, epigalokatechin-3-galato tokios kaip, flavanoidai (kempferolis, kvercetinas, miricetinas) baltymai, aminorūgštys, angliavandeniai, lipidai, vitaminai (B, C ir E), kofeinas, mineralinės medţiagos. Katechinai pasiţymi antioksidacinėmis, uţdegimą slopinančiomis ir antivėţinėmis savybėmis. Šie polifenoliai gerai prasiskverbia pro odą ir apsaugo ją nuo ţalingų ultravioletinių spindulių (UV) spindulių, nes neutralizuoja laisvuosius radikalus. Taigi ţaliosios arbatos ekstraktas gali apsaugoti odą nuo UV indukuotos eritremos, melanomos, stabdyti odos fotosenėjimą [45]. Taip pat ţaliosios arbatos polifenoliai inhibuoja kolagenazės aktyvumą ir didina kolageno biosintezę fibroblastuose, dėl to stabdomas odos senėjimas [43,45]. Ţaizdas gydantis poveikis susijęs su tuo, jog ţaliosios arbatos ekstraktas skatina keratinocitų proliferaciją ir diferencijaciją [43]. Atlikti in vivo tyrimai parodė, jog 6 proc. kremas su ţaliosios arbatos lapų ekstraktu turi odą drėkinantį, švelninantį , elastingumą didinantį efektus [45]. Su ţaliosios arbatos ekstraktu yra gaminami įvairios kosmetiniai produktai: anticeliulitinės priemonės, odos senėjimą stabdantys ir nuo UV spindulių saugantys kremai, šampūnai, muilai [43].
Paprastoji juodgalvė (Prunella Vulgaris) yra notrelinių (Lamiaceae) šeimos augalas [46]. Paprastosios juodgalvės ekstraktai pasiţymi antibakteriniu, antivirusiniu, antivėţiniu, priešuţdegiminiu poveikiais, tačiau šiuo metu dar nėra visiškai ţinoma, kokie biologiškai aktyvūs junginiai atsakingi uţ šiuos poveikius [46, 47, 48]. Kinų medicinoje paprastosios juodgalvės karšto vandens infuzijos yra naudojamos gydyti išorines ir vidines opeles, ţaizdas gerklėje (turi antiseptinį, ţaizdas sutraukiantį poveikį) [47]. Paprastosios juodgalvės vandeniniuose ekstraktuose yra randama polifenolių, angliavandenių kompleksų, antioksidanto (rozmarino rūgšties), flavanoidų (kvercetino). Paprastosios juodgalvės etanoliniuose ekstraktuose randama triterpenų (ursolio, betulino, oleanolio rūgščių)
flavonoidų (kvercetino), polifenolių, polisacharidų [46, 48]. Atlikti in vivo tyrimai parodė, jog paprastosios juodagalvės ekstrakte, esantis anijoninis polisacharidas (lignino-angliavandenio kompleksas) inhibuoja pagrindinį lūpų pūslelinės sukėlėją – Herpes Simplex (HSV-1) virusą ir lytinių organų pūslelinės pagrindinį sukėlėją – Herpes Simplex (HSV-2) virusą, nes stabdo virusų replikaciją, neleidţia jiems prisijungti prie ląstelių ir prasiskverbti į jas [47, 48]. Kiti in vivo tyrimai nustatė, kad anijoninis polisacharidas prunelinas inaktyvuoja ŢIV virusą [48].
2. TYRIMO METODIKA
2.1. Tyrime naudotos medţiagos ir įranga
Lūpų pieštukų gamyboje naudojamos medţiagos:1. Išgrynintas vanduo (Ph. Eur.01/2008:0008, LSMU laboratorija); 2. Ricinų aliejus („Sigma – Aldrich“, Vokietija);
3. Geltonasis bičių vaškas (Bitininkų draugija „Bitutė“, Lietuva) 4. TWEEN 80 („Carl Roth“, Vokietija);
5. SPAN 80 („Alfa Aesar“, Vokietija); 6. SPAN 40 („Alfa Aesar“, Vokietija);
7. 2-Fenoksietanolis („Fluca Analitycal“, JAV)
Lūpų pieštukų gamyboje ir tyrimuose naudojama įranga: 1. Vandens vonelė „J.P.Selecta“, s.a. (Ispanija);
2. Termometras ‚,LCD Digital Portable Multi – Thermometer“ (Kinija); 3. pH-metras „WinLab“ („Windaus Labortechnik“, Vokietija);
4. Analitinės svarstyklės („Axis“,Lenkija);
5. Tekstūros analizatorius„TA.XT.plus“(Stable Micro Systems Ltd,Godalming,Surrey,JK); 6. Lydymosi taško analizatorius „ Stuart SMP10“ („Bibby Scientific Ltd“, JK);
7. Mikroskopinė kamera „Moticam 2300 3.0 M Pixel USB 2.0“ („Meyer instrument INC“; JAV); 8. Maišytuvas „EuroStar 200 digital“ („IKA – Works“,Vokietija);
9. Stikliniai kapiliariniai vamzdeliai (JK);
10. Elektrinė kaitlentė „THL1597“ (Rommelsbacher, Vokietija);
2.2. Tyrimo objektas
Emulsijos, lūpų pieštukai su emulsinėmis sistemomis.
2.3.Tyrimo metodai
2.3.1. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis technologija
Lūpų pieštukai gaminti liejimo būdu. Porceliano lėkštelėje išlydomas vaškas, aliejus, įpilamas emulsiklis. Mišinys nuolat maišomas iki vientisos masės. Po to įpilamas atitinkamas vandens kiekis ir intensyviai maišoma, tol kol susidaro v/a emulsija. Maišymo buvo atliekamas mechaniškai ir viena eksperimentinė serija buvo maišoma su maišykle. Maišymo trukmė turi būti pakankamai trumpa, kad neišgaruotų vanduo. Susidarius v/a emulsijai leidţiama atvėsti iki 80°C temperatūros. Atvėsusi v/a emulsija liejama į lūpų pieštukų formeles ir paliekama sustingti kambario temperatūroje [1].
2.3.2. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis tekstūros analizė
Lūpų pieštukų mechaninės savybės buvo vertinamos naudojant ‚,TA.XT.plus‘‘ (Stable Micro Systems Ltd,Godalming, Surrey, UK) tekstūros analizatorių. Kompiuterinėje programoje pasirenkamas testas: skirtingų serijų pieštukų kietumo palyginimas, skvarba naudojant 2 mm adatą – zondą. Matavimui lūpų pieštukų mėginiai buvo pastatomi centre ant tekstūros analizatoriaus padėklo, tuomet paleidţiamas zondas su 2 mm adata, kuris 1,0 mm/s greičiu juda link pieštuko ir skverbiasi į 3 mm gylį, taip išmatuodamas zondo skverbimosi jėgą ir nustatydamas lūpų pieštuko kietumą bei adheziją. Po kiekvieno matavimo nuo zondo nuvaloma lūpų pieštuko mėginio likučiai sausa, švaria popierine servetėle. Atlikus testą, kompiuterinė programa automatiškai nubraiţo grafiką ir suskaičiuoja rezultatus (4 pav.). Matavimai buvo atliekami kambario temperatūroje (25 ± 2 °C). Norint gauti tikslesnius rezultatus, lūpų pieštukų serijos buvo tiriamos po 3 kartus ir išvedamas aritmetinis vidurkis
4 pav. Kompiuterinės programos automatiškai nubraižytas grafikas, rodantis lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis kietumą ir adheziją. ( Force – zondo prasiskverbimo jėga gramais (g); Hardness( Peak positive Force) – lūpų pieštuko kietumas (g/s); Peak Negative Force lūpų pieštuko adhezija (g/s);Time – laikas sekundėmis (s) zondui skverbiantis gilyn į pieštuką.
2.3.3. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis lydymosi temperatūros nustatymas
Lydymosi temperatūra buvo nustatinėjama naudojant lydymosi taško analizatorių „Stuart SMP10“ („Bibby Scientific Ltd“, JK). Iš pradţių nustatoma 10 °C maţesnė temperatūra nei numanoma būsimojo lūpų pieštuko mėginio lydymosi temperatūra (56 – 69 °C). Tuomet nedidelis lūpų pieštuko mėginio kiekis patalpinamas į stiklinį kapiliarinį vamzdelį, kuris įdedamas į kameros vidų. Ši kamera yra šildoma, kylant temperatūrai pro didinamąjį lęšį yra stebimas lūpų pieštuko mėginys. Prie kurios temperatūros lūpų pieštuko mėginys išsilydo stiklinime kapiliare, tokia ir laikoma lūpų pieštuko lydymosi temperatūra. Siekiant kuo tikslesnių rezultatų, matavimai buvo kartojami 3 kartus. Rezultatai pateikiami išvedus aritmetinį vidurkį.
2.3.4. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis pH reikšmių nustatymas
Norint nustatyti lūpų pieštukų pH reikia pirmiausia paruošti 5 proc. koncentracijos tiriamąjį tirpalą. Lūpų pieštuko mėginys buvo įdedamas į temperatūrai atsparią kolbą su 50 ml išgryninto vandens ir kaitinamas ant elektrinės kaitlentės. Išsilydţius pieštuko mėginiui, gautas tirpalas filtruojamas pro filtravimo popierių. Palaukiama kol filtratas atvėsta iki kambario temperatūros ir matuojama pH reikšmė. Prieš kiekvieną matavimą pH-metro elektrodai nuplaunami išgrynintuoju
vandeniu, nusausinami popierine servetėle [49]. Kiekviena lūpų pieštukų serija buvo matuojama po 3 kartus. Rezultatai pateikiami išvedus aritmetinį vidurkį
2.3.5. Emulsinių sistemų mikroskopinė analizė
Norint nustatyti, kurios serijos lūpų pieštukų emulsinė sistema stabiliausia, kokią įtaką emulsiklio tipas ir koncentracija daro įtaką emulsijų stabilumui, buvo vertinamas emulsinių lašelių dydis. Kiekvienos emulsijos vertinimui buvo padaryta po 1 nuotrauką, kuri buvo padidinta 400 kartų. Emulsijų analizė buvo atliekama naudojant mikroskopinę kamerą „Moticam 2300 3.0 M Pixel USB 2.0“ ir kompiuterinę programą ‚,Motic Images Plus 2.0‘‘ pamatuojant 6 vyraujančių emulsinių lašelių skersmenis ir išvedant aritmetinius vidurkius
2.3.6. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis stabilumo tyrimai
Stabilumo tyrimai buvo atliekami po 3 mėnesių nuo lūpų pieštukų pagaminimo. Stabilumo tyrimų metu buvo vertinama, kaip pakito lūpų pieštukų išvaizda, tekstūra (adhezija ir kietumas), Tlyd, pH reikšmės laikant juos kambario temperatūroje. Gauti rezultatai buvo palyginti su eksperimento pradţioje pagamintais lūpų pieštukų tyrimų rezultatais.
2.3.7. Statistinė analizė
Gauti tyrimo rezultatai statistiškai apdoroti naudojant statistinės analizės programą Microsoft® Office Excel 2010. Spearmeno koreliacijos koeficientas (r) buvo paskaičiuotas siekiant įvertinti rezultatų priklausomybę. Vidurkiai pateikti su standartiniu nuokrypiu, skirtumai tarp vidurkių patikimi jei, p < 0,05.
3. REZULTATAI
3.1.1. Lūpų pieštukų su emulsinėmis sistemomis sudėties modeliavimas
Emulsinių lūpų pieštukų sudėtinės dalys (5 pav.) buvo pasirinktos remiantis keliais kriterijais. Atsiţvelgta į medţiagų savybių naudingumą lūpų odos prieţiūroje, funkcionalumą lūpų pieštukų gamyboje ir emulsinių sistemų sudarymo galimybes.
V/a emulsinio lūpų pieštuko lipofilinei terpei sudaryti buvo pasirinkta bičių vaškas ir ricinos aliejus. Šios hidrofobinės medţiagos atlieka įvairiapusį vaidmenį lūpų pieštukų sudėtyje. Bičių vaškas suteikia lūpų pieštukui kietą formą, drėkina lūpų odą apsaugo nuo išorinio poveikio. Ricinos aliejus suteikia minkština ir taip palengvina pieštuko tepumą.
V/a emulsinio lūpų pieštuko hidrofilinė fazė yra vanduo. Vanduo yra natūralus drėkiklis ir tirpiklis, kuriame galima ištirpinti biologiškai aktyvias medţiagas, naudingas lūpų odai.
Remiantis emulsiklių HLB v/a emulsijai stabilizuoti buvo pasirinkta lipofilinis emulsiklis SPAN 40, SPAN 80 ir TWEEN 80 lipofilinio ir hidrofilinio emulsiklių mišinys.
3.1.2. V/a emulsijų su emulsikliu SPAN 40 vertinimas
1s ir 2s sudėties emulsijose dauguma emulsinių lašelių buvo apvalios, vienodos formos ir jie buvo tolygiai pasiskirstę visoje emulsijoje. 1s sudėties emulsija pasiţymėjo maţiausiu vyraujančiu vidutiniu emulsinių lašelių dydţiu, lyginant su kitų sudėčių emulsijomis. 3s, 4s, 5s, 6s sudėties emulsijose emulsinių lašelių dydis buvo įvairus. 6s sudėties emulsija pasiţymėjo didţiausiu vyraujančių emulsinių lašelių dydţiu, lyginat su kitų sudėčių emulsijomis. Kuo matomi emulsiniai lašeliai buvo nustatyti maţesni ir vienodesni, tuo emulsija buvo laikoma stabilesne. Taigi galima teigti, kad stabiliausia emulsija yra 1s sudėties, o nestabiliausia emulsija 6s sudėties, lyginat su kitų sudėčių emulsijomis. Didėjant vandens bei emulsiklio SPAN 40 kiekiams didėja ir emulsinių lašelių dydis, maţėja emulsijų stabilumas (1 lentelė).
1 lentelė. Per mikroskopą stebėtų v/a emulsijų su emulsikliu SPAN 40 nuotraukos ir vandens lašelių skersmenų matavimo rezultatai
1 1s Vandens – 5 proc. SPAN 40 – 2,5 proc. 2s Vandens – 10 proc. SPAN 40 – 5 proc.
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 9,55
µm
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 21,16 µm 3s Vandens – 15 proc. SPAN 40 – 7,5 proc. 4s s Vandens – 20 proc. SPAN 40 – 10 proc.
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis –
120,4 µm Vyraujančių vidutinių lašelių dydis – 135,15 µm
5s Vandens – 25 proc. SPAN 40 – 12,5 proc.
6s Vandens – 30 proc. SPAN 40 – 15 proc.
Vyraujančių vidutinių lašelių dydis – 170,9 µm
Vyraujančių vidutinių lašelių dydis – 213,32 µm
3.1.3. V/a emulsijų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu vertinimas
1s, 2s, 3s sudėties emulsijose emulsiniai lašeliai pasiţymėjo tolygiu lašelių dydţiu ir pasiskirstymu emulsijoje. 1s sudėties emulsija pasiţymėjo maţiausiu vyraujančiu vidutiniu emulsinių lašelių dydţiu, lyginant su kitų sudėčių emulsijomis. 4s sudėties emulsijoje emulsiniai lašeliai neišlaikė savo apvalios formos, įvairių dydţių, lyginant su kitų sudėčių emulsijomis. 5s sudėties emulsijoje emulsiniai lašeliai yra apvalesni nei 4s sudėties emulsijoje, tačiau jų dydis emulsijoje buvo įvairus. 5s sudėties emulsija pasiţymėjo didţiausiu vyraujančių emulsinių lašelių dydţiu, negu kitų sudėčių emulsijos. Kuo matomi emulsiniai lašeliai buvo nustatyti vienodesni ir maţesni, tuo emulsija buvo laikoma stabilesne. Taigi galima daryti išvadą, jog stabiliausia emulsija yra 1s sudėties, o nestabiliausia emulsija 5s sudėties, lyginat su kitų sudėčių emulsijomis. Didėjant vandens bei emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišinio kiekiams didėja ir emulsinių lašelių dydis (5 lentelė)
2 lentelė. Per mikroskopą stebėtų v/a emulsijų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu nuotraukos ir vandens lašelių matavimo rezultatai
1 1s Vandens – 5 proc. SPAN 80 – 1,25 proc. TWEEN 80 – 1,25 proc. 2s Vandens – 10 proc. SPAN 80 – 2,5 proc. TWEEN 80 – 2,5 proc.
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 9,51 µm
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 15,47 µm
2 3s Vandens – 15 proc. SPAN 80 – 3,75 proc. TWEEN 80 – 3,75 proc. 4 4s 4 Vandens – 20 proc. SPAN 80 – 5 proc. TWEEN 80 – 5 proc.
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 38,68 µm
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 123,98 µm
5s Vandens – 25 proc. SPAN 80 – 6,25 proc. TWEEN 80 – 6,25 proc.
Vyraujančių vidutinis lašelių dydis – 129,75 µm
3.2.1.Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 technologija
Emulsinių lūpų pieštukų pasirinktų komponentų kiekiai (1 lentelė) suskaičiuoti remiantis pagal pateiktą modelį (5 pav).Visos sudėtys pagamintos praktiškai. Pagaminta po 30 g kiekvienos serijos pieštukų ir atliktas pagamintų pieštukų kokybės vertinimas (išvaizdos vertinimas, emulsijų vertinimas, tekstūros analizė, pH ir Tlyd reikšmių nustatymai, atlikti stabilumo tyrimai).
3 lentelė. Lūpų pieštukų su SPAN 40 serijų sudėtys, gramais
Serijos Nr.
Lūpų pieštukų su SPAN 40 sudėtinės dalys, g
Bičių vaškas Ricinos aliejus Vanduo SPAN 40
1s 6 21,75 1,5 0,75 2s 6 19,5 3 1,5 3s 6 17,25 4,5 2,25 4s 6 15 6 3 5s/5m 6 12,75 7,5 3,75 6s 6 10,5 9 4,5
8 pav. 2s sudėties lūpų pieštukų nuotrauka 9 pav. 2s sudėties lūpų pieštukų nuotrauka
10 pav. 3s sudėties lūpų pieštukų nuotrau 11 pav. 3s sudėties lūpų pieštukų nuotrauka
12 pav. 4s sudėties lūpų pieštukų nuotrauka 13 pav. 4s sudėties lūpų pieštukų nuotrauka
16 pav. 5m su maišykle darytų lūpų 17 pav. 5m su maišykle darytų lūpų pieštukų pieštukų nuotrauka nuotrauka
18 pav. 6s lūpų pieštukų nuotrauka 19 pav. 6s lūpų pieštukų nuotrauka
Iš nuotraukų matyti, kad 1s, 2s, 3s, 4s lūpų pieštukai yra vizualiai panašūs, tolygios spalvos, nesimato sudedamųjų medţiagų dalelių. Tačiau 5s, 5m, 6s pieštukai neatitinka lūpų pieštukams keliamų išvaizdos kriterijų, nėra vienalyčiai, ant pieštukų paviršiaus ir jų viduje matomas porėtumas, atsiradęs dėl vandens kiekio.
3.2.2. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu technologija
Emulsinių lūpų pieštukų pasirinktų komponentų kiekiai (4 lentelė) suskaičiuoti remiantis pagal pateiktą modelį (5 pav.). Visos sudėtys pagamintos praktiškai. Pagaminta po 30 g kiekvienos
serijos pieštukų ir atliktas pagamintų pieštukų kokybės vertinimas (išvaizdos vertinimas, emulsijų vertinimas, tekstūros analizė, pH ir Tlyd reikšmių nustatymai, atlikti stabilumo tyrimai).
4 lentelė. Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 serijų sudėtys, gramais
Serijos Nr.
Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 sudėtinės dalys, g
Bičių vaškas Ricinos aliejus Vanduo SPAN 80 TWEEN 80 1s 6 21,75 1,5 0,375 0,375 2s 6 19,5 3 0,75 0,75 3s 6 17,25 4,5 1,125 1,125 4s 6 15 6 1,5 1,5 5s 6 12,75 7,5 1,875 1,875 6s* 6 10,5 9 2,25 2,25
6s* sudėties lūpų pieštukai buvo nekokybiški
22 pav. 2s lūpų pieštukų nuotrauka 23 pav. 2s lūpų pieštukų nuotrauka
24 pav. 3s lūpų pieštukų nuotrauka 25 pav. 3s lūpų pieštukų nuotrauka
26 pav. 4s lūpų pieštukų nuotrauka 27 pav. 4s lūpų pieštukų nuotrauka
30 pav. 6s lūpų pieštukų nuotrauka
Iš nuotraukų matyti, kad 1s, 2s, 3s, 4s, 5s lūpų pieštukai yra vizualiai panašūs, atitinka išvaizdai keliamus reikalavimus, spalva tolygi, vienodos konsistencijos, pieštukų paviršiuje ir jų viduje nėra matomų defektų. Tačiau 6s lūpų pieštuko nepavyko pagaminti, nes neįgavo lūpų pieštukui būdingos kietos formos.
Apibendrinant galima teigti, jog lūpų pieštukai su maţesniu vandens kiekiu yra kokybiškesnės išvaizdos, nei pieštukai savo sudėtyje turintys didesnį vandens kiekį. Naudojant vieną emulsiklį SPAN40 į pieštukų pagrindą pavyko įterpti 30 proc. vandens, kai naudojant emulsiklių mišinį SPAN 80 ir TWEEN 80 tik 25 proc. vandens.
3.3.1. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 tekstūros analizė
1) Kietumo nustatymas
Atlikus lūpų pieštukų su SPAN 40 kietumo tyrimą nustatyta, kad didţiausiu kietumu pasiţymi 1s lūpų pieštukas (275,571±12,35 g/s), kuriame yra maţiausias vandens kiekis (5 proc.) (31 pav.) Maţiausiu kietumu pasiţymi 6s lūpų pieštukas (204,299±6,98 g/s), kuriame yra didţiausias vandens kiekis (30 proc.) (31 pav.) Tarp lūpų pieštukų kietumo ir vandens nustatyta stipriai neigiama koreliacija (r = - 0,96). Taigi galima teigti, jog didėjant vandens kiekiui lūpų pieštukai minkštėja.
Tarp kontrolinio pieštuko kietumo reikšmės (lūpų pieštukas be emulsiklio SPAN 40 ir vandens) ir pieštukų su emulsikliu SPAN 40 (1s, 2s, 3s, 4s,5s, 5m, 6s) kietumų reikšmių nebuvo pastebėta statistiškai reikšmingo skirtumo (p>0,05). Nustatyto 5s lūpų pieštuko kietumas (230,32±8,67 g/s) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo nustatyto 4s lūpų pieštuko kietumo (242,486±5,15 g/s) (p<0,05). 5m pieštuko ir 5s pieštuko kietumai statistiškai reikšmingai nesiskyrė (p>0,05) (31 pav.).
31 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 kietumo nustatymas
2) Adhezijos nustatymas
Atlikus lūpų pieštukų su SPAN 40 adhezijos tyrimą nustatyta, kad didţiausia adhezija pasiţymi 5s sudėties pieštukas, turintis savo sudėtyje 25 proc. vandens, o maţiausia adhezija pasiţymi 3s sudėties lūpų pieštukas, turintis savo sudėtyje 15 proc. vandens (32 pav.). Tarp kontrolinio pieštuko adhezijos reikšmės (lūpų pieštukas be emulsiklio SPAN 40 ir vandens) ir pieštukų su emulsikliu SPAN 40 (1s, 2s, 3s, 4s,5s, 5m, 6s) adhezijų reikšmių nebuvo pastebėta statistiškai reikšmingo skirtumo (p>0,05). 3s lūpų pieštuko adhezija (-61,639±1,41) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo nustatytos 2s lūpų pieštuko adhezijos 64,79±7,04) (p<0,05). Taip pat, 5m lūpų pieštuko adhezija (-62,98±1,46) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo 6s lūpų pieštuko adhezijos (-66,120±4,03) (p<0,05). Nustatyta, kad 5m pieštuko ir 5s pieštuko adhezijos statistiškai reikšmingai nesiskyrė (p>0,05) (32 pav.). Tarp lūpų pieštuko adhezijos ir vandens nustatyta silpnai neigiama koreliacija (r = -0,15), taigi galima teigti, jog vanduo nedaro įtakos lūpų pieštukų adhezijai.
32 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 adhezijos nustatymas -74,207 -64,79 -61,639 -67,357 -75,135 -62,988 -66,12 -57,024 -100 -80 -60 -40 -20 0 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s kontrolė Adhezij a g /s Lūpų pieštukai su SPAN40
Adhezija
275,571 269,634 266,165 242,486 230,32 217,521 204,299 295,341 0 50 100 150 200 250 300 350 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s kontrolė V id u tin ė jė ga (g /s) Lūpų pieštukai su SPAN40Kietumo nustatymas
3.3.2. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 pH nustatymas
Išmatuotos lūpų pieštukų su SPAN 40 pH reikšmės patenka į ribas intervale (5,71–6,4) (33 pav.). Nustatyta, kad 6s lūpų pieštuko pH reikšmė (5,89±0,01) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo 4s lūpų pieštukų pH reikšmės (6,2±0,01) (p<0,05). Nustatyta, kad 5s ir 5m pH reikšmės statistiškai reikšmingai nesiskyrė (p>0,05) (33 pav.) Tačiau palyginus lūpų pieštukų su SPAN 40 (1s, 2s, 3s, 4s, 5s, 5m, 6s) pH reikšmes su kontrolinio pieštuko pH reikšme (lūpų pieštukas be emulsiklio SPAN 40 ir vandens) nebuvo pastebėta statistiškai reikšmingo skirtumo (p>0,05), taigi galima teigti, jog emulsiklis SPAN 40 ir vanduo nedaro įtakos lūpų pieštukų pH reikšmėms.
33 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 pH reikšmių nustatymas
3.3.3. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 lydymosi temperatūros nustatymas
Atlikus lydymosi temperatūros nustatymo tyrimą nustatyta, kad lūpų pieštukai su SPAN 40 atitinka ribas intervale (56 – 60 °C) (34 pav.). Nustatyta lūpų pieštuko s4 lydymosi temperatūra (60±1°C) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo nustatytos 3s lūpų pieštuko lydymosi temperatūros (57±1°C) (p<0,05). Lyginat kontrolinio bandinio ( lūpų pieštukas be SPAN 40 ir vandens) lydymosi temperatūrą (62±1°C) su 1s lūpų pieštuko lydymosi temperatūra (59±1°C) nustatytas statistiškai reikšmingas skirtumas (p<0,05). Taip pat suskaičiuota, jog 1s pieštuko lydymosi temperatūra (59±1°C) statistiškai reikšmingai skiriasi nuo 6s pieštuko lydymosi temperatūros (56±1°C). Nustatyta, kad 5m pieštuko ir 5s pieštuko lydymosi temperatūros yra vienodos (Tlyd= 58 °C).
Tarp lūpų pieštukų lydymosi temperatūros ir vandens nustatyta silpnai neigiama koreliacija (r = -0,43), taiga galima teigti, kad vanduo daro maţą įtaką pieštukų lydymosi temperatūrai.
6,31 6,4 6,39 6,2 5,71 5,87 5,89 6,34 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s kontrolė pH re ikšm ės Lūpų pieštukai su SPAN40 pH matavimas
34 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 lydymosi temperatūros nustatymas
3.4.1.Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu tekstūros analizė
1) Kietumo nustatymas
Atlikus lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 kietumo nustatymo testą ir nubraiţius rezultatų diagramą (35 pav.) galima teigti, jog didţiausiu kietumu pasiţymi 1s lūpų pieštukas (259,001±10,14 g/s), kuriame yra maţiausias vandens kiekis (5 proc.). Maţiausiu kietumu pasiţymėjo 5s lūpų pieštukas (183,428±4,54 g/s), kuriame yra didţiausias vandens kiekis (25 proc.). Tarp lūpų pieštukų ir vandens nustatyta stipriai neigiama koreliacija (r = -0,96), taiga galima daryti išvadą, jog didėjant vandens kiekiui lūpų pieštukuose jie minkštėja.
Tarp kontrolinio pieštuko kietumo (lūpų pieštukas be emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišinio bei vandens) ir pieštukų su emulsikliu SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu (1s, 2s, 3s, 4s, 5s) kietumų nebuvo pastebėta statistiškai reikšmingo skirtumo (p>0,05). Išmatuotas 3s lūpų pieštuko kietumas (230,954±7,15 g/s) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo 4s lūpų pieštuko kietumo (219,521±2,19 g/s) (p<0,05). 59 58 57 60 58 58 56 62 0 10 20 30 40 50 60 70 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s kontrolė L ydy m os i tem pera tūra oC Lūpų pieštukai su SPAN 40
Lydymosi temperatūra
35 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 kietumo nustatymas 2) Adhezijos nustatymas
Atlikus lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 adhezijos testą ir nubraiţius rezultatų grafiką (36 pav.), matome, kad tarp gautų rezultatų nėra statistiškai reikšmingo skirtumo ir 1s, 2s, 3s, 4s, 5s lūpų pieštukai pasiţymi panašia adhezija (p>0,05). Didţiausia adhezija pasiţymėjo 2s lūpų pieštukas, kuris savo sudėtyje turi 10 proc. vandens, maţiausia – 5s lūpų pieštuke, turinčiame 25 proc. vandens. Tarp kontrolinio pieštuko adhezijos (lūpų pieštukas be emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišinio bei vandens) ir pieštukų su emulsikliu SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu (1s, 2s, 3s, 4s, 5s) adhezijų nebuvo pastebėta statistiškai reikšmingo skirtumo (p>0,05).Nustatyta tarp lūpų pieštukų adhezijos ir vandens vidutiniškai neigiama koreliacija (r = -0,68), taiga galima daryti išvadą, jog vanduo esantis lūpų pieštukų sudėtyje daro vidutinę įtaką pieštuko prilipimui prie lūpų.
36 pav.Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 adhezijos nustatymas
-66,934 -78,556 -56,224 -53,647 -48,743 -57,024 -100 -80 -60 -40 -20 0 1s 2s 3s 4s 5s kontrolė Adhezij a
Lūpų pieštukai su SPAN80 ir TWEEN80
Adhezija 259,001 238,929 230,954 219,521 183,428 295,341 0 50 100 150 200 250 300 350 1s 2s 3s 4s 5s kontrolė V id u tin ė jė ga (g /s )
Lūpų pieštukai su SPAN80 ir TWEEN80
Kietumo nustatymas
3.4.2. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu pH nustatymas
Nustačius lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 pH reikšmes ir nubraiţius gautų rezultatų diagramą matome, jog lūpų pieštukų pH reikšmės patenka į ribas intervale (5,81 – 6,19) (37 pav.) Išmatuota 5s lūpų pieštuko pH reikšmė (6,11±0,01) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo 2s lūpų pieštuko pH reikšmės (5,81±0,01) (p<0,05). Tačiau palyginus lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 (1s, 2s, 3s, 4s, 5s ) pH reikšmes su kontrolinio bandinio pH reikšme (lūpų pieštukas be SPAN 80 ir TWEEN80 ir vandens) nebuvo pastebėta statistiškai reikšmingo skirtumo (p>0,05), taigi galima teigti, jog SPAN 80 ir TWEEN 80 emulsiklių mišinys bei vanduo nedaro įtakos lūpų pieštukų pH
reikšmėms).
37 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 pH reikšmių nustatymas
3.4.3. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu lydymosi temperatūros nustatymas
Atlikus lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 lydymosi temperatūros nustatymo testą ir nubraiţius rezultatų diagramą (38 pav.) matome, kad lūpų pieštukų lydymosi temperatūros reikšmės patenka į (57 – 62 °C) intervalo ribas. Nustatyta 2s lūpų pieštuko lydymosi temperatūra (60±1°C) statistiškai reikšmingai skyrėsi nuo 5s lūpų pieštukų lydymosi temperatūros (57±1°C).
Apskaičiuota tarp lūpų pieštukų lydymosi temperatūros stipriai neigiama koreliacija (r = -0,76), taiga galima daryti išvadą, jog didėjant vandens kiekiui lūpų pieštukų sudėtyje jų lydymosi temperatūrą maţėja. 5,98 5,81 6,18 6,19 6,11 6,34 5,40 5,60 5,80 6,00 6,20 6,40 1s 2s 3s 4s 5s kontrolė pH re ikšm ės
Lūpų pieštukai SPAN80 ir TWEEN80
38 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 lydymosi temperatūros nustatymas
3.5. Stabilumo tyrimai
Lūpų pieštukų stabilumas buvo įvertintas pagal kokybinių parametrų kitimą praėjus 3 mėnesiams nuo pagaminimo. Stabilumo tyrimai buvo atliekami kambario temperatūroje (25±2°C, santykinė oro drėgmė 60±5 proc.).
3.5.1.Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 tekstūros pokyčiai laikymo metu
1) Kietumo pokyčiai laikymo metu
Iš pateiktų duomenų matyti (39 pav.), jog visi lūpų pieštukai su SPAN 40 suminkštėjo, tačiau statistiškai reikšmingo pakitimo nenustatyta (p>0,05). Praėjus 3 mėn. nuo pagaminimo (0 mėn.) maţiausiu stabilumu pasiţymėjo 6s sudėties lūpų pieštukas, su didţiausiu vandens kiekiu savo sudėtyje (30 proc.), kuris buvo minkščiausias lyginat su kitų sudėčių pieštukais. Didţiausiu stabilumu pasiţymėjo 1s pieštukas su maţiausiu vandens kiekiu (5 proc.), kuris praėjus 3 mėn. nuo pagaminimo (0 mėn.) pasiţymėjo didţiausiu kietumu lyginat su kitų sudėčių pieštukais.
61 60 62 58 57 62 0 10 20 30 40 50 60 70 1s 2s 3s 4s 5s kontrolė L y d y m os i tem pera tūra oC
Lūpų pieštukai su SPAN80 ir TWEEN80 Lydymosi temperatūra
39 pav.Lūpų pieštukų su SPAN 40 kietumo nustatymas po 3 mėn.
2)Adhezijos pokyčiai laikymo metu
Įvertinus lūpų pieštukų adheziją praėjus 3 mėn. nuo pagaminimo (0 mėn.) ir nubraiţius grafiką (40 pav.) matyti, jog lūpų pieštukų su SPAN 40 adhezija sumaţėjo, tačiau statistiškai reikšmingo pakitimo nenustatyta (p>0,05). Praėjus 3 mėn. maţiausia adhezija nustatyta 3s pieštukui, turinčiam savo sudėtyje 15 proc. vandens, šis lūpų pieštukas pasiţymėjo maţiausiu stabilumu lyginat su kitų sudėčių pieštukais, o didţiausia adhezija nustatyta 5s pieštukui, turinčiam savo sudėtyje 25 proc. vandens, šis lūpų pieštukas pasiţymėjo didţiausiu stabilumu lyginant su kitais lūpų pieštukais (40 pav.).
40 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 adhezijos nustatymas po 3 mėn. 275,571 269,634 266,165 242,486 230,32 217,521 204,299 267,801 256,154 261,159 234,073 225,761 210,432 203,343 0 50 100 150 200 250 300 350 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s Vidu tin ė jėg a (g /s ) Lūpų pieštukai su SPAN40
Kietumo nustatymas
0 mėn. -74,207 -64,79 -61,639 -67,357 -75,135 -62,698 -66,12 -72,498 -63,560 -59,518 -65,444 -74,732 -60,873 -64,556 -90 -80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s Adh ez ija Lūpų pieštukai su SPAN40Adhezija
0 mėn. 3 mėn.3.5.2. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 pH reikšmių pokyčiai laikymo metu
Lūpų pieštukų su SPAN 40 pH reikšmės neţymiai sumaţėjo (41 pav.), tačiau statistiškai reikšmingo pakitimo nenustatyta (p>0,05). Pieštukų pH pokyčiai išliko priimtinose ribose – literatūroje nurodyta, jog ant odos naudojamų dermatologinių priemonių pH svyruoja nuo 3 iki 6,5.
41 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 pH reikšmių nustatymas po 3 mėn.
3.5.3. Lūpų pieštukų su emulsikliu SPAN 40 lydymosi temperatūros
pokyčiai laikymo metu
Lūpų pieštukų su SPAN 40 Tlyd reikšmės neţymiai sumaţėjo (42 pav.), tačiau statistiškai reikšmingo pakitimo nenustatyta (p>0,05). Pieštukų Tlyd pokyčiai išliko priimtinose ribose – literatūroje nurodyta, kad lūpų pieštukų lydymosi temperatūros optimalios ribos yra 55 – 75 °C.
6,31 6,4 6,39 6,2 5,71 5,87 5,89 6,12 6,21 6,28 5,97 5,58 5,72 5,72 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s pH re ik šm ės Lūpų pieštukai su SPAN40
pH matavimas
0 mėn. 3 mėn.42 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 40 lydymosi temperatūros reikšmių nustatymas po 3 mėn.
3.5.4. Lūpų pieštukų su emulsiklių SPAN 80 ir TWEEN 80 mišiniu tekstūros pokyčiai laikymo metu
1) Kietumo pokyčiai laikymo metu
Nustačius lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80, nubraiţytas grafikas (43 pav.), iš pateiktų rezultatų galime daryti išvadą, kad visi lūpų pieštukai su SPAN 80 ir TWEEN 80 suminkštėjo, tačiau statistiškai reikšmingo pakitimo nenustatyta (p>0,05) Praėjus 3 mėn. nuo pagaminimo (0 mėn.) maţiausiu stabilumu pasiţymėjo 5s sudėties lūpų pieštukas, su didţiausiu vandens kiekiu savo sudėtyje (25 proc.), kuris buvo minkščiausias lyginat su kitų sudėčių pieštukais. Didţiausiu stabilumu pasiţymėjo 1s pieštukas su maţiausiu vandens kiekiu (5 proc.), kuris praėjus 3 mėn. nuo pagaminimo.
43 pav. Lūpų pieštukų su SPAN 80 ir TWEEN 80 kietumo nustatymas po 3 mėn.
59 58 57 60 58 58 56 57 56 56 58 57 57 55 0 10 20 30 40 50 60 70 1s 2s 3s 4s 5s 5m 6s L ydy m os i tem pera tūra oC Lūpų pieštukai su SPAN40 Lydymosi temperatūra 0 mėn. 3 mėn. 259,001 238,929 230,954 219,521 183,428 251,249 229,872 225,414 211,701 175,201 0 50 100 150 200 250 300 1s 2s 3s 4s 5s Vidu tin ė jėg a (g /s )
Lūpų pieštukai su SPAN80 ir TWEEN80
Kietumo nustatymas
0 mėn. 3 mėn.
