MEDICINOS AKADEMIJA FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACIJOS KATEDRA
SIMONA DEVYŽYTĖ
REGENERUOJANČIO LŪPŲ PIEŠTUKO SUDĖTIES
MODELIAVIMAS IR KOKYBĖS VERTINIMAS
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovė Doc. dr. Zenona Kalvėnienė
LIETUVOS SVEIKATOS MOKSLŲ UNIVERSITETAS MEDICINOS AKADEMIJA
FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACIJOS KATEDRA
TVIRTINU:
Farmacijos fakulteto dekanas prof. Vitalis Briedis Data
REGENERUOJANČIO LŪPŲ PIEŠTUKO SUDĖTIES
MODELIAVIMAS IR KOKYBĖS VERTINIMAS
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovė
Doc. dr. Zenona Kalvėnienė
Recenzentas Darbą atliko
Magistrantė Simona Devyžytė
Data Data 2016-06-02
TURINYS
SANTRAUKA ... 5 SUMMARY ... 6 SANTRUMPOS ... 8 ĮVADAS ... 9 TIKSLAS IR UŽDAVINIAI ... 10 1. LITERATŪROS APŽVALGA ... 11 1.1. Lūpų sandara ... 11 1.2. Kosmetikos gaminiai ... 121.3. Pieštukų tipai ir charakteristikos ... 13
1.4. Aliejai, vaškai, riebalai ir sviestas ... 14
1.5. Gaminamo lūpų pieštuko sudedamųjų dalių charakteristikos ... 16
1.6. Lūpų pieštukų gamybos būdai ... 18
1.7. Lūpų pieštuko pakuotės ir laikymas ... 19
1.8. Dažniausios pieštukų kokybės problemos ... 19
1.9. Kosmetikos saugumo vertinimas ... 21
1.10. Kosmetikos sudėtinių dalių toksinio poveikio tyrimai ... 22
1.11. Literatūros apžvalgos apibendrinimas ... 22
2. TYRIMŲ METODOLOGIJA ... 23
2.1. Tyrimo objektas ... 23
2.2. Tyrime naudojamos medžiagos ... 23
2.3. Tyrimo metu naudojama įranga ... 23
2.4. Tyrimo metodai ... 24
2.4.1. Lūpų pieštukų technologija ... 24
2.4.2. Sudėties modeliavimo ir optimizavimo metodika ... 24
2.4.3. Juslinių savybių tyrimo metodika ... 25
2.4.4. Antioksidacinio aktyvumo vertinimo metodika ... 25
2.4.5. Lydymosi temperatūros nustatymo metodika ... 26
2.4.6. Tekstūros analizės metodika ... 26
2.4.8. Stabilumo tyrimo metodika ... 27
2.4.9. Statistinės analizės metodika ... 27
3. REZULTATAI IR JŲ APTARIMAS ... 28
3.1. Lūpų pieštuko sudėties modeliavimas ir optimizavimas ... 28
3.2. Juslinių savybių tyrimas ... 32
3.3. Lydymosi temperatūros nustatymas ... 38
3.4. Tekstūros analizė ... 39
3.5. pH reikšmės nustatymas ... 39
3.6. Erškėčių sėklų aliejaus antioksidacinio aktyvumo nustatymas ... 40
3.7. Lūpų pieštukų antioksidacinio aktyvumo nustatymas ... 40
3.8. Stabilumo tyrimas ... 41
3.8.1. Tekstūros analizė, vertinant prasiskverbimo jėgos pokyčius ... 41
3.8.2. pH reikšmės pokyčių nustatymas ... 44
3.8.3. Antioksidacinio aktyvumo pokyčių tyrimas ... 47
3.8.4. Spalvos ir išvaizdos pokyčių vertinimas ... 48
3.9. Rezultatų aptarimas ... 48
4. IŠVADOS ... 50
5. PRAKTINĖS REKOMENDACIJOS ... 51
6. LITERATŪROS ŠALTINIAI ... 52
SANTRAUKA
S. Devyžytė. Magistro baigiamasis darbas „Regeneruojančio lūpų pieštuko sudėties modeliavimas ir kokybės vertinimas“/ mokslinė vadovė doc. dr. Z. Kalvėnienė; Lietuvos sveikatos mokslų universiteto, Medicinos akademijos, Farmacijos fakulteto, Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedra. – Kaunas.
Tyrimo tikslas: Sumodeliuoti regeneruojantį lūpų pieštuką su erškėčių sėklų aliejumi ir įvertinti jo kokybę. Tyrimo uždaviniai: 1) Surinkti ir susisteminti mokslinę literatūrą apie paprastojo erškėčio (Rosa canina L.) sėklų aliejų ir jo sudėtį, lūpų sandarą, lūpų pažeidimus ir pažeidimų priežastis, pieštukų technologinius ypatumus, reikalavimus kokybei ir kokybės nustatymo metodus; 2) Parinkti optimalią regeneruojančio lūpų pieštuko sudėtį ir technologiją; 3) Įvertinti pagaminto lūpų pieštuko kokybę, nustatant lydymosi temperatūrą, pH reikšmę, tekstūrą ir analizuojant stabilumo tyrimų rezultatus; 4) Nustatyti erškėčių sėklų aliejaus ir pagaminto regeneruojančio lūpų pieštuko antioksidacinį aktyvumą.
Metodai: lūpų pieštukai gaminami liejimo būdu, sudėtis optimizuojama Design-Expert 6.0 programa ir juslinių savybių tyrimu, taikant anketinę apklausą. Antioksidacinis aktyvumas nustatomas spektrofotometriniu metodu, naudojant laisvą DPPH radikalą. Lūpų pieštuko kokybė įvertinama nustatant pH reikšmę, lydymosi temperatūrą, kietumą ir atliekant stabilumo tyrimus.
Rezultatai: Gamybai pasirinktas karnauba vaškas, kakavos sviestas, ricinų aliejus, erškėčių sėklų aliejus, vitaminas E, mėtų ir greipfrutų eteriniai aliejai. Pastebėjus, kad gautų pieštukų tekstūra nevienalytė, dalis karnauba vaško pakeista bičių vašku. Pasirinkus kietumo ir lydymosi temperatūros intervalus, Design-Expert 6.0 programa parinko 13 naujų sudėčių. Pagaminti pieštukai su mėtų ir greipfrutų eteriniais aliejais, atliktas juslinių savybių tyrimas. Apibendrinus rezultatus, gautos trys optimalios sudėtys. Šių sudėčių pieštukams atlikti stabilumo tyrimai, vertinant pieštukų kietumo, pH reikšmės ir antioksidacinio aktyvumo pokyčius.
Išvados: vertinant liejimo būdu pagamintų lūpų pieštukų kokybę, nustatyta lydymosi temperatūra (34,0 – 35,0 ºC), prasiskverbimo jėga (285,7 – 398,8 g/sec), pH reikšmė visuose pagamintuose pieštukuose atitinka neutralią terpę (6,94-6,71). Atlikus erškėčių sėklų aliejaus antioksidacinio aktyvumo tyrimą nustatytas didelis DPPH laisvojo radikalo inaktyvinimas 63,6±1,1 proc. Atliekant stabilumo tyrimus nustatyta, kad laikant pieštukus 3 mėnesius, jie kietėja. pH reikšmė kinta statistiškai nereikšmingai ir išlieka neutrali. Siūloma 6 G sudėtis: 5,2 proc. karnauba vaško, 15,6 proc. bičių vaško, 30,9 proc. kakavos sviesto, 7,4 proc. ricinų aliejaus, 1,0 proc. vitamino E ir 1,0 proc greipfrutų eterinio aliejaus. Pieštukų nerekomenduojama naudoti ilgiau nei 3 mėnesius nuo pagaminimo.
SUMMARY
S. Devyžytė. Master‘s thesis „Formulation and quality evaluation of regenerative lipstick“/ scientific manager doc. dr. Z. Kalvėnienė; Lithuanian University of Health Sciences, Medical Academy, Faculty of Pharmacy, Department of Drug Technology and Social Pharmacy. - Kaunas.
Aim of the thesis: select and optimize lipstick composition and evaluate its quality parameters. Thesis objectives: 1) Collect scientific literature about the Dog Rose (Rosa canina L.) seed oil and its composition, the structure of the lips and their wounds, lipsticks technological characteristics, quality requirements and quality evaluation methods; 2) Select the optimal regenerating lipstick composition and technology; 3) Evaluate quality of the lipstick, determine their melting point, pH value, texture and stability studies; 4) Evaluate antioxidant activity of rosehip seed oil and produced lipsticks.
Methods: lipsticks were made by casting method, composition was optimized by Design-Expert 6.0 program and organoleptic testing. Free DPPH radical is used in spectroscopy method to evaluate oil antioxidative activity. Lipsticks’ quality was evaluated by determining pH value, texture, melting point and stability testing.
Results: Ingredients like carnauba wax, cocoa butter, castor oil, rosehip seed oil, vitamin E, mint and grapefruit essential oil were used in making lipstick. It was noticed, that lipsticks’ texture is heterogenous, so a part of carnauba wax was replaced by beeswax. After selecting ranges of hardness and melting point, Design-Expert 6.0 program selected 13 new compositions. Lipsticks with mint and grapefruit essential oils were made, and organoleptic testing was made. Results were summarized and three optimal compositions were obtained. These lipsticks were used in stability testing, assessing lipsticks’ texture, pH value and antioxidant activity.
Conclusions: assessing lipsticks‘ quality, the melting pont (34,0 – 35,0 ºC), force of penetration (285,7 – 398,8 g/sec), pH value, which is in neutral media range (6,94-6,71), were determined. It was determined high DPPH free radical inactivation (63,6±1,1 %) of rosehip seed oil. During stability testing, it was noticed, that lipsticks get harder after 3 months. pH value changes statistically insignificant. It’s recommended to make lipsticks according 6 G composition: 5,2 % carnauba wax, 15,6 % bees wax, 38,9 % rosehip seed oil, 30,9 % cocoa butter, 7,4 % castor oil, 1,0 % vitamin E and 1,0 % grapefruit essential oil. It’s not recommended to use lipsticks more than 3 months.
PADĖKA
Noriu nuoširdžiai padėkoti Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedros darbuotojams ir magistrinio darbo vadovei, doc. dr. Z. Kalvėnienei, kuri dvejus studijų metus padėjo kryptingai gilinti žinias ruošiant baigiamąjį magistrinį darbą, skatino naudingomis pastabomis ir patarimais. Taip pat, noriu padėkoti Klinikinės farmacijos katedros dėstytojui lekt. Dr. M. Žiliui, Analizinės ir toksikologinės chemijos katedros vedėjui prof. Dr. L. Ivanauskui ir M. Marksai už laboratorinę įrangą ir pagalbą atliekant tyrimus.
SANTRUMPOS
Tlyd lydymosi temperatūra
ºC laipsniai Celsijaus
PEG polietilenglikolis
AA antioksidacinis aktyvumas
DPPH 2,2-difenil-1-pikrilhidrazilo radikalas
pH vandenilio jonų (H+) koncentracijos tirpale matas
proc procentai
6M 6 sudėties lūpų pieštukas su mėtų eteriniu aliejumi
6G 6 sudėties lūpų pieštukas su greipfrutų eteriniu
aliejumi
8M 8 sudėties lūpų pieštukas su mėtų eteriniu aliejumi
8G 8 sudėties lūpų pieštukas su greipfrutų eteriniu
aliejumi
13M 13 sudėties lūpų pieštukas su mėtų eteriniu aliejumi
13G 13 sudėties lūpų pieštukas su greipfrutų eteriniu
aliejumi pav paveikslas mm milimetrai ml mililitrai nm nanometrai s sekundės
TEAC Trolokso ekvivalento antioksidacinė geba
NaTrue Standard Tarptautinė natūralios ir organinės kosmetikos
asociacija
COSMOS-standard Tarptautinės natūralios ir organinės kosmetikos
ĮVADAS
XXI amžiuje žmonės vis dažniau renkasi ekologišką gyvenimo būdą. Renkasi ne tik natūralius maisto produktus, žaliavų perdirbimą, bet ir natūralias kosmetikos priemones: šampūnus, muilus, dušo želes, veido, kūno ar rankų kremus, lūpų priežiūros priemones. Kosmetikos parduotuvėse galima rasti ir natūralios kilmės dekoratyvinės kosmetikos.
Kosmetiką galima skirstyti ne tik pagal jos paskirtį (skirta valyti, drėkinti, maitinti), bet ir pagal kilmę – natūralios kilmės arba pagaminta cheminiu pagrindu. Kosmetikos gaminių ekspertų komitetas 2000 metais paskelbė, kad natūralūs produktai – tai produktai, gauti iš natūralios kilmės (augalinės, gyvulinės ar mineralinės) medžiagų, juos spaudžiant, ekstrahuojant, filtruojant, distiliuojant ar džiovinant, veikiant mikrobiologiškai ar fermentais. Natūralūs ingredientai negali turėti priemaišų, kurios pakenktų žmogui. Taip pat, negali būti testuojami su gyvūnais [1]
Natūrali kosmetika sukelia mažiau šalutinių reiškinių [2], taip pat, ji yra draugiška gamtai, nes patekusi į aplinką, sukelią mažiau žalos, nei cheminiu pagrindu pagamintos kosmetikos priemonės [3]
2007 metais Europos kosmetikos kompanijos sukūrė NaTrue Standard. Atskiroms produktų grupėms nustatė mažiausius ir didžiausius natūralios kilmės medžiagų kiekius [4]. Europos organinių ir natūralių priemonių reikalavimai pateikti COSMOS-standard, kurie sukurti 2010 metais. Pateikiami visi tiekimo, gamybos, rinkodaros ir kosmetikos kontrolės reikalavimai [5].
Kadangi lūpų oda yra labai plona [6], ją veikia daugybė išorės veiksnių: vėjas, temperatūra, saulė, kurie gali neigiamai veikti lūpų odą. Šio darbo tikslas – iš natūralios kilmės medžiagų sukurti lūpų pieštuką, kuris pasižymėtų regeneruojančiomis savybėmis, tinkamais kokybės parametrais, ir būtų priimtinas vartotojui.
TIKSLAS IR UŽDAVINIAI
Darbo tikslas - sumodeliuoti regeneruojantį lūpų pieštuką su erškėčių sėklų aliejumi ir įvertinti jo kokybę.
Uždaviniai:
1. Surinkti ir susisteminti mokslinę literatūrą apie paprastojo erškėčio (Rosa canina L.) sėklų aliejų ir jo sudėtį, lūpų sandarą, lūpų pažeidimus ir pažeidimų priežastis, pieštukų technologinius ypatumus, reikalavimus kokybei ir kokybės nustatymo metodus.
2. Parinkti optimalią regeneruojančio lūpų pieštuko sudėtį ir technologiją.
3. Įvertinti pagaminto lūpų pieštuko kokybę, nustatant lydymosi temperatūrą, pH reikšmę, tekstūrą ir analizuojant stabilumo tyrimų rezultatus.
4. Nustatyti erškėčių sėklų aliejaus ir pagaminto regeneruojančio lūpų pieštuko antioksidacinį aktyvumą.
1. LITERATŪROS APŽVALGA
1.1. Lūpų sandara
Lūpos – tai odos ir gleivinės darinys, saugantis virškinimo traktą nuo išorės veiksnių. Lūpa sudaryta iš trijų dalių – išorinė odos dalis, ryškiai raudona (vermilion) tarpinė dalis ir vidinė burnos gleivinės dalis (žr. 1, 2 ir 3 paveikslai).
Lūpas dengianti išorinė oda yra plona, joje daug sensorinių nervų. Ji sudaryta iš epidermio, tikrosios odos su plaukų folikulais, riebalinėmis ir prakaito liaukomis.
Pereinama zona tarp odos ir burnos gleivinės yra sudaryta iš storo suragėjusio epitelio be keratino sluoksnio, arba šis sluoksnis yra labai plonas. Po epiteliu yra aukštas sluoksnis jungiamojo audinio gaurelių, kurie yra išsidėstę netoli paviršiaus. Tarpinė (vermilion) dalis yra rausvai raudonos spalvos dėl beveik permatomo epitelio ir kraujo kapiliarų, esančių gaurelių sluoksnyje. Ši lūpų dalis neturi plaukelių ir liaukų, todėl yra sausa. [6]
Vidinė lūpos dalis yra apsupta burnos gleivinės membrana, sudaryta iš storo sluoksniuoto suragėjusio epitelio, kuriame nėra keratino. Po ja yra pogleivinis vaskuliarizuotas sluoksnis, kuriame yra daug seilių liaukų.[7]
1 pav. Žmogaus apatinės lūpos vaizdas. S – išorinis paviršius padengtas plaukeliais; O – vidinis paviršius - burnos gleivinė; V – tarpinė (vermilion) dalis; M – skeleto raumenys; G – seilių
2 pav. Vidinė lūpos dalis – brunos gleivinė. SSE – sluoksniuotasis suragėjęs epitelis; Cap – kapiliarai; BM – pamatinė membrana [6]
3 pav. Tarpinė (vermilion) lūpos dalis. SSE – sluoksniuotasis suragėjęs epitelis; LP – jungiamojo audinio sluoksnis su kapiliarais (BV) [6]
1.2. Kosmetikos gaminiai
Europos Parlamento ir Tarybos reglamentas Nr. 1223/2009 (2009 m. lapkričio 30 d.) nurodo, kad „kosmetikos gaminys“– tai medžiaga arba mišinys, skirtas išorinėms žmogaus kūno dalims (epidermiui, plaukams, nagams, lūpoms ir išoriniams lyties organams) arba dantims ar burnos ertmės gleivinei, norint tik arba daugiausia valyti, kvėpinti, pakeisti išvaizdą, apsaugoti, išlaikyti jų gerą būklę arba pašalinti kūno kvapus;“ Kosmetikai priskiriami šampūnai, plaukų balzamai, kremai, losjonai, aliejai, veido kaukės,
tualetiniai muilai, dezodorantai, depiliacijos priemonės, lūpų pieštukai, lūpų balzamai, lūpų dažai, plaukų fiksacijos priemonės, akių dažai, makiažo pudros, makiažo valikliai ir t.t. [8]
Lūpų oda yra labai plona ir yra nedidelis kiekis pavienių riebalinių liaukučių, jos neturi apsauginės plėvelės. Veikiant temperatūrai, vėjui ir saulei lūpos išdžiūsta, todėl reikia naudoti kosmetikos priemones, kurios padėtų atstatyti prarastą drėgmę, regeneruotų pažeistą lūpų odą [9]. Lūpų pieštukai gali būti skirti suteikti lūpoms tam tikrą spalvą, pagerinti jų išvaizdą ir apsaugoti nuo išorinių veiksnių [10].
1.3. Pieštukų tipai ir charakteristikos
Pieštukai skirstomi į kosmetinius ir medicininius. Kosmetiniai pieštukai – tai pieštukai, skirti tepti ant lūpų odos, nepakeičiant jų struktūros ir funkcijos [11]. Medicininiai pieštukai – tai preparatai, atitinkantys visas pieštukų savybes, tik į jų sudėtį įeina veiklioji medžiaga [15], pvz., nuo grybelio[12], anestezuojantys [13]. Tai yra patogi vaisto forma, vartojant jį išoriškai ant odos. Jie skirti naudoti ne tik lūpoms, bet ir kitiems odos paviršiams.
Pagal savybes, pieštukai skirstomi į kelias grupes: minkšti neskaidrūs, minkšti skaidrūs ir kieti. Minkšti neskaidrūs pieštukai gali būti pagaminti iš petrolatumo, kakavos sviesto ir polietilenglikolio (PEG) pagrindų. Šiam tipui priklauso dauguma medicininių pieštukų. Minkšti skaidrūs pieštukai gaminami iš natrio stearato ir propilenglikolio pagrindų. Į juos, taip pat, dedama vandens ar alkoholių.
Kieti pieštukai gaminami iš kristalinių miltelių, kurie sulydyti aukštoje temperatūroje arba jų suformavimui naudojamas rišiklis, toks kaip kakavos sviestas arba petrolatumas [14].
Lūpų pieštukai gali būti skirstomi į matinius, blizgius, kreminius, tviskančius, patvarius ir lūpas putlinančius.
Matiniai – jų sudėtyje daug pigmentų ir vaškų, tačiau mažai emolientų. Kadangi juose yra mažiau aliejų, jie nukreipia šviesą ir suteikia matiškumo. Matiniai lūpų pieštukai ant odos laikosi ilgiau, nei blizgūs.
Blizgūs – jų sudėtyje daug aliejaus, dažnai įdedama kvapą ir skonį gerinančių medžiagų. Tokie lūpų pieštukai greitai nusitrina.
Kreminiai – tarpinis variantas tarp matinių ir blizgių lūpų pieštukų. Jų sudėtyje didelė koncentracija emolientų. Tačiau jie greitai nusitrina nuo odos.
Patvarūs – sudaryti iš dviejų dalių sistemos – spalvotos bazės ir bespalvio dangalo. Kai bazė išdžiūsta, tepama bespalvio dangalo, kuris suteikia blizgesio. Tokie lūpų pieštukai linkę džiovinti lūpų odą.
Lūpas putlinantys pieštukai – jų sudėtyje yra medžiagų, kurios švelniai dirgina lūpų odą ir sukelia jų pabrinkimą. Tokį poveikį sukelia cinamonas, imbieras, Kajeno pipirai, kamparas ir mentolis [11].
Lūpų pieštukai gaminami 5 – 6 cm ilgio, vienas galas – nusmailintas, masė nuo 0,5 g iki 10 g [9]. Lūpų pieštukų fizinės savybės gali labai varijuoti. Jie gali būti kieti, minkšti, riebūs, lipnūs, trapūs, švelnūs ir glotnūs [14]. Tepant, pieštukas turi tirpti arba nusitrinti, tolygiai pasiskirstyti ant lūpų odos, jos nepažeisdamas [9], todėl konsistencija yra labai svarbi fizinė savybė. Jei pieštukas yra per kietas – jį sunku užtepti, jei jis trupa ar yra per minkštas – tepasi netolygiai.
Pieštukui pagrindą suteikia vaškai, polimerai, dervos, kietos dalelės ir kristalai, suspausti į kietą masę [14].
1.4. Aliejai, vaškai, riebalai ir sviestas
Aliejai, riebalai ir sviestas suteikia lūpų pieštukams slidumo ir minkštą konsistensiją. Taip pat, jie pasižymi minkštinamuoju poveikiu ir naudojami, kaip emolientai. Formuojant pieštuko sudėtį, reikia atkreipti dėmesį, kad didelis kiekis aliejų (daugiau nei 50 proc.) suteikia riebumo pojūtį [11]. Augaliniai aliejai, tokie kaip saulėgrąžų ir sezamų sėklų, linkę apkarsti.
Ricinų aliejus pasižymi dideliu klampumu. Didelis klampumas padeda prailginti sudedamųjų dalių nusėdimą išlydytoje produkto masėje. Be to, sumažina nusitrynimo ir nubėgimo tikimybę naudojant pieštuką.
Mineraliniai aliejai yra atsparūs apkartimui. Juos patariama naudoti tik mažais kiekiais, nes jie padeda pieštukui nusitrinti ir nubėgti.
Petrolatumas plačiai naudojamas pieštukų gamyboje, nes yra gana stabilus, suteikia tinkamą blizgesį. Lecitinas gerina produkto tepumą. Butilo stearatas plačiai naudojamas pieštukų gamyboje. Jis nesuteikia pieštukui nepriimtino kvapo ir nelinkęs apkarsti [14].
Pieštukų gamyboje gali būti naudojamas vynuogių sėklų aliejus, migdolų aliejus, palmių aliejus ir baltosios putonės sėklų aliejus.
Naudojami sviestai – taukmedžio, sviestmedžio, avokadų, kakavos. Kakavos sviestas plačiai naudojamas pieštukų gamyboje, nes lydosi prie kūno temperatūros.
Gali būti naudojami riebiųjų rūgščių esteriai, tokie kaip izopropilo miristatas ir palmitatas, butilo stearatas. Galima naudoti angliavandenilius, pavyzdžiui, vazeliną ir silikonus, pvz., dimetikoną ir ciklometikoną.
Vaškai suteikia pieštukams struktūrą ir standumą, leidžia sukurti pieštuko formą [11]. Kai kurie vaškai, pvz., karnauba vaškas, turi aukštą lydymosi temperatūrą. Tuo tarpu kiti, tokie kaip bičių vaškas, kakavos sviestas ar parafinas, lydosi žemesnėje temperatūroje. Todėl norint pagaminti pieštuką, kuris minkštėtų kūno temperatūroje, reikia maišyti aukštos lydymosi temperatūros vaškus su žemos. Galima dėti lubrikantų ar aliejų, kurie pagerintų produkto tepumą.
Gamintojo tikslas – suformuluoti tokį vaškų derinį, kuris minkštėtų prie kūno temperatūros, būtų sumaišytas su lubrikantais ir kitomis medžiagomis, kurios turi minkštinamąjį poveikį.
Lūpų pieštuko tekstūrą nulemia vaškų lydymosi temperatūra. Todėl norint keisti tekstūrą, reikia koreguoti vaškų, kurių Tlyd aukšta, kiekį produkte [14].
Kandelila vaškas – gaunamas iš Euphorbia cerifera krūmo lapų. Plačiai naudojamas kosmetikos pramonėje. Jį sudaro 49 – 50 proc. n-alkanų su 29 – 33 anglies atomų, 20 – 29 proc. didelio molekulinio svorio esterių, 12 – 14 proc. alkoholių ir sterolių ir 7 – 9 proc. rūgščių [15].
Bičių vaškas plačiai naudojamas kosmetikos gamyboje. Tačiau vartojant tik vieną bičių vašką, produktui suteikiamas matinis efektas, todėl patartina maišyti su kitais kietaisiais vaškais.
Parafinai yra per daug trapūs, todėl negali būti naudojami dideliais kiekiais. Maži jų kiekiai pagerina pieštuko blizgesį [14].
Pieštukų gamyboje dar dažnai naudojamas ozokeritas, mikrokristalinis vaškas, lanolinas [11].
Kitos sudėtinės dalys, dažniausiai naudojamos natūralių lūpų pieštukų gamyboje:
Kokosų aliejus – tai balta ar beveik balta riebalinga masė. Praktiškai netirpsta vandenyje, lengvai tirpsta metileno chloride, labai nežymiai tirpsta etanolyje (96 proc.). Lydosi 23 – 26 ºC temperatūroje [16]. Alyvuogių aliejus – kaip jungiamoji medžiaga. Citrinų sultys – kaip antioksidantas [17]. Shikakai - muilinės akacijos (Acacia conncina) vaisių milteliai – paviršiaus aktyvumo medžiaga [19]. Vanilės esencija – konservantas [18]. Arganų (Argania spinosa) aliejus – veikia kaip antioksidantas, saugo odą nuo neigiamo saulės šviesos poveikio, padeda išsaugoti odos drėgmę ir stimuliuoja viduląstelinius kvėpavimo procesus [20]. Pitajų (Hylocereus polyrhizus) sėklų aliejus – pasižymi priešuždegiminiu poveikiu, kontroliuoja odos kolageno maitinimą, palaiko odos struktūrą [21, 22]. Palmių sviestas
(Arecaceae sp) – pasižymi drėkinamuoju poveikiu, sumažina lūpų pieštuko lydymosi temperatūrą [23]. Migdolų aliejus (Prunus amygdalus) – emolientas, sumažina klampumą [23]. Šaltalankių uogų (Hippophae rhamnoides L) aliejus – pasižymi regeneruojančiu, priešuždegiminiu poveikiu, gydo odos pažeidimus [24].
1.5. Gaminamo lūpų pieštuko sudedamųjų dalių charakteristikos
Tiriamojo lūpų pieštuko gamyboje naudojamos sudėtinės dalys, jų charakteristikos ir paskirtis:
Karnauba vaškas – tai hidrofobinė medžiaga, suformuojanti sluoksnį ant lūpų, kuris neleidžia pasišalinti drėgmei, taip pat, atlieka emoliento – odos minkštiklio vaidmenį [11]. Tai šviesiai geltoni ar geltoni milteliai, dribsniai arba kietos masės/plokštelės. Praktiškai netirpsta vandenyje, tirpsta kaitinant etilo acetate ir ksilene, praktiškai netirpsta alkoholiuose. Santykinis tankis – 0,97. Tirpsta 80-88 °C temperatūroje. Gaunamas iš Vaškinės kopernicijos (Copernicia cerifera Mill.) lapų [16].
Bičių vaškas – sudaro ant lūpų apsauginę plėvelę, apsaugodamas nuo neigiamo aplinkos poveikio, ir neleidžia išgaruoti natūraliai odos drėgmei. Taip pat, neleidžia susidaryti randeliams, esant pažeistai odai. Bičių vaškas - tai bičių išskirtas produktas, gaminamas bitėms maitinantis žiedadulkėmis ir medumi. Šviežiai pagamintas vaškas būna baltos spalvos, kuri po to pasikeičia į gelsvą ar oranžinę spalvą. Kambario temperatūroje jis yra trapus ir kietas, netirpsta vandenyje, glicerolyje ir šaltame etanolyje, pasiekus lydymosi temperatūrą tirpsta benzene, chloroforme, terpentine, šiek tiek eteryje. Švarus vaškas yra lengvesnis už vandenį. Šildant prie 35 ºC tampa plastiškas, o lydosi prie 62 – 64 ºC. Jo tankis 0,960 – 0,987. Bičių vašką sudaro sudėtingi esteriai ( 70 -75 proc.), laisvosios riebiosios rūgštys (13 – 15 proc.) bei angliavandeniai (12 – 13 proc.) Yra vandens, karotinoidų, aromatinių ir mineralinių medžiagų [25].
Kakavos sviestas – veikia kaip emolientas, minkština odą, taip pat, suteikia pieštukui lipnumo. Pasižymi žema lydymosi temperatūra, todėl tinkamas derinti su aukštesnės lydymosi temperatūros vaškais, siekiant optimalios lūpų pieštuko Tlyd [11]. Kakavos sviestas – tai augalinės kilmės riebalai, gaunami iš Tikrojo kakavmedžio (Theobroma cacao L.) sėklų. Kambario temperatūroje jis yra gelsva, trapi, malonaus skonio ir kakavai būdingo kvapo masė, labai lengvai tirpstanti eteryje, chloroforme. Jis yra chemiškai inertiškas, greitai oksiduojasi ir apkarsta. Lydymosi temperatūra 30-35 ºC. Jame yra 25 proc. palmitino, 35 proc. stearino ir 40 proc. oleino rūgščių [26].
Erškėčių sėklų aliejus – gaunamas iš erškėtinių (Rosaceae) šeimos augalo - paprastojo erškėčio (Rosa canina)[27]. Erškėčių vaisiuose yra apie 40 sėklų. 30 – 35 proc. vaisiaus sudaro sėklos, o likę 65 – 70 proc. – apyvaisis [28]. Erškėčių sėklų aliejuje gausu nesočiųjų riebalų rūgščių. Daugiausia yra linolio rūgšties (35,9 – 54,8 proc.), taip pat gausu α- linoleno rūgšties (16,6 – 26,5 proc.) ir oleino rūgšties (14,7 – 22,1 proc.) [29,30]. Fromm, Bayha, Kammerer ir Carle nustatė, kad minėtame aliejuje yra 1099.9 mg/kg tokoferolių, daugiausia – γ – tokoferolio [31]. Aliejaus sudėtyje yra gausu fenolinių junginių (2554 µg/g), tokių kaip vanilino rūgštis, vanilinas, 4-hidroksibenzoinė rūgštis, syringaldehidas, yra karotinoidų (2.92 μg/g) ir askorbo rūgšties (1798 μg/g), fitosterolių (5891,6±288,5 – 6485,4±316,6 mg/kg), pagrinde – β-sitosterolio (82,1 proc.), daug lipidų. Sudėtyje yra skvaleno (110,8±11,2 – 115,3±12,4 mg/kg). Taip pat nustatyta, kad erškėčių sėklų aliejus pasižymi antioksidaciniu veikimu [29,32]. Erškėčių sėklų aliejus naudojamas medicininiais ir terapiniais tikslais, turi teigiamą poveikį gydant dermatozes, votis ir kitus odos susirgimus, gerina lipidų metabolizmą, pasižymi antikancerogeniniu poveikiu [33,34,35,36].
Ricinų aliejus – naudojamas kaip plastifikatorius, emolientas [11]. Ricinų aliejus – tai riebalinis aliejus, gautas iš (Ricinus communis L.) sėklų šalto spaudimo metodu. Tai skaidrus, beveik bespalvis arba silpnai geltonas, klampus, higroskopiškas skystis. Silpnai tirpsta benzene, sumaišytame su etanoliu (96 proc.) ir su ledine acto rūgštimi. Sudėtyje gausu riebiųjų rūgščių – palmitino rūgštis (daugiausiai 2 proc.), stearino rūgštis (daugiausiai 2,5 proc.), oleino rūgštis ir jos izomerai (nuo 2,5 iki 6 proc.), linolo rūgštis (nuo 2,5 iki 7 proc.), linoleno rūgštis (daugiausiai 1 proc.), eikozeno rūgštis (daugiausiai 1 proc.), ricinolio rūgštis (nuo 85 iki 92 proc.), kitos rūgštys (daugiausiai 1 proc.). Sudėtyje vandens yra iki 0,2 proc. [16].
Eteriniai aliejai – suteikia lūpų pieštukui norimą kvapą. Greipfrutų eterinio aliejaus didžiausią dalį (94,20 proc.) sudaro limonenas, 2,17 proc. pinenas, 1,00 proc. α-pinenas ir 0,71 proc. β-filandrenas. Tyrimų metu nustatyta, jog aliejus pasižymi antioksidaciniu aktyvumu [37,38]. Mėtų eterinį aliejų sudaro karvonas, karveolis, limonenas, 1,8 – cineolis, dihidrokarvonas, karvilacetatas ir cis-sabineno hidratas. Tyrimų duomenimis nustatyta, kad mėtų eterinis aliejus pasižymi priešgrybeliniu, antimikrobiniu poveikiu ir antioksidaciniu aktyvumu [39,40,41,42].
Vitaminas E – antioksidantas, apsaugantis produktą nuo oksidacijos proceso ir apkartimo [11,43]. Yra žinomos 8 vitamino E izoformos - α-, β-, γ- ir tokoferoliai bei α-, β-, γ- ir δ-tokotrienoliai. Vitaminas E yra natūrali medžiaga, pasižyminti antioksidaciniu poveikiu. α-tokoferolis laikomas pagrindine vitamino E forma [44,45]. α-tokoferolis – tai skaidrus, bespalvis ar gelsvai rudas, aliejingas skystis [31].
1.6. Lūpų pieštukų gamybos būdai
Lūpų pieštukai gali būti gaminami taikant įvairias technologijas. tačiau dažniausiai gaminami liejimo būdu. Liejimo metodą sudaro 4 etapai: pigmento paruošimas, lydymas ir maišymas, formavimas ir pakavimas, deginimas. Atsižvelgiant į pieštuko sudėtines dalis, gamyboje gali būti taikomi ne visi etapai.
Pigmento paruošimas. Šio etapo metu pigmento aglomeratai smulkinami, siekiant užtikrinti homogeniškumą, pieštuko glotnumą ir spalvą. Pigmentas smulkinamas naudojant malūnėlį ir įdedant aliejaus, pavyzdžiui, ricinų aliejaus. Gali būti naudojamos iš anksto paruoštos skystų pigmentų suspensijos.
Lydymas ir maišymas. Kadangi vaškai yra kieti kambario temperatūroje, jų negalima įterpti į pieštuko sudėtį ir sumaišyti su kitomis sudėtinėmis medžiagomis, todėl juos reikia išlydyti. Vaškus galima sumaišyti su aliejais ir kartu lydyti. Maišymui gali būti naudojami įvairūs maišytuvai. Išlydžius pieštuko pagrindą, į jį galima įterpti pigmentus ir maišyti iki vienalytės masės. Mišinys šiek tiek atvėsinamas ir įterpiami specifiniai pigmentai, konservantai, aromatinės medžiagos ir kitos sudėtinės dalys.
Formavimas. Formavimo metu paruošta pieštuko masė supilama į liejimo formas. Mišinys pilamas kol yra karštas ir skystos būsenos, tačiau patariama jį šiek tiek atvėsinti prieš pilant (nepradėjus kietėti, kol mišinio temperatūra yra 10 ºC aukštesnė nei Tlyd.). Tokiu būdu mišiniui atvėsus didėja jo klampa, išvengiama pigmentinių dalelių nusėdimo ir užtikrinamas tolygus dalelių pasiskirstymas produkte. Taip pat, išvengiama oro tarpų pagamintame pieštuke. Šiek tiek atvėsęs mišinys turi būti pilamas nepertraukiama srove, kad nesusidarytų sluoksniai. Mišinio perteklius turi būti pašalinamas nuo pieštuko pagrindo. Pieštuko viršų galima nupjauti, kad būtų lengviau naudoti. Liejimui naudojamos plastikinės arba metalinės vertikalios liejimo formos (Paveikslas Nr. 4).
Vidinis formų paviršius turi būti lygus, kad gautas pieštukas būtų lygus ir nesukibtų su forma. Naudojant metalines formas, jas galima pašildyti prieš naudojimą. Be to, patariama jų vidų patepti aliejumi.
Deginimas. Paskutinio gamybos žingnio metu pieštukas palaikomas virš liepsnos keletą sekundžių, kol aptirpsta viršutinis pieštuko sluoksnis (Paveikslas Nr. 5). Negalima pieštuko laikyti per ilgai, nes gali pradėti tekėti ir prarasti formą [9,11].
5 pav. Pieštuko deginimas virš liepsnos [11]
1.7. Lūpų pieštuko pakuotės ir laikymas
Klasikinė lūpų pieštukų pakuotė – tubelė su atlenkiamu, sukamu ar stumiamu pagrindu, kuris pakelia lūpų pieštuką [11].
Pieštukus patariama laikyti 5 – 25 ºC, priklausomai nuo sudėties. Jie turi būti laikomi vaikams nepasiekiamoje ir nuo tiesioginių saulės spindulių apsaugotoje vietoje [14].
1.8. Dažniausios pieštukų kokybės problemos
Dažniausiai pasitaikančios lūpų pieštukų kokybės problemos – oro patekimas, nutekėjimas, nulūžimas, deformacija, duobutės paviršiuje, dryžiai, aliejaus išsiskyrimas, netinkamas minkštumas, išraižymas – pavaizduotos 6 paveiksle.
6 pav. Lūpų pieštukų kokybės problemos. a) oro patekimas, b) nutekėjimas c) nulūžimas, d) deformacija, e) duobutės paviršiuje, f) dryžiai, g) aliejaus išsiskyrimas, h) netinkamas minkštumas, i)
išraižymas [11]
Aeracija – tai oro pūslelių susiformavimas pieštuko paviršiuje. Pūslelės gali susiformuoti dėl per greito sudedamųjų dalių maišymo, dėl per karšto mišinio liejimo. Oro pūslelės gali susidaryti kai sudėtyje yra per daug aliejaus, kuris suformuoja ploną sluoksnį ant pieštuko paviršiaus, o deginant pieštuką aliejus iškart sudega ir lieka skylės ant paviršiaus.
Nutekėjimas – pasireiškia daugiasluoksniu paviršiaus nutekėjimu, t.y., vagelių išraižyta išvaizda. Tai gali nutikti pieštuką laikant formelėje, esant per žemai temperatūrai, dėl per vėsios pieštuko masės ir netinkamo liejimo formos užpildymo greičio. Tokiu atveju, pirmasis sluoksnis užpildo formos ertmes, antrasis sluoksnis padengia pirmąjį sluoksnį. Toks procesas kartojamas, kol užpildoma visa forma ir suformuojamas pieštukas. Ši problema dažniausiai pasitaiko gaminant perlamutrinius lūpų pieštukus.
Nulūžimas – įvyksta dėl per daug trapios pieštuko tekstūros. Tai lemia netinkamas vaškų/aliejų santykis ir/ar netinkama pieštuko vėsinimo temperatūra. Problemos galima išvengti keičiant produkto sudėtį ir vėsinimo technologiją.
Deformacija – dažnesnė problema minkštos tekstūros lūpų pieštukams. Deformaciją sukelia nepalankus temperatūrų gradientas liejimo metu. Kontrakcija, paprastai, būna formos viršuje, tai palengvina pieštuko išėmimą iš formos. Tačiau, jei pieštuko viršus pagaminamas per anksti, kontrakcija negali įvykti jo viršuje, ir įvyksta kitoje vietoje, pvz., produkto šone. Tai gali įvykti dėl liejimo formos atvėsinimo ant per šalto paviršiaus, dėl formos šildymo per karštoje temperatūroje, ar dėl netinkamos pieštuko sudėties, kuri minkštėja ir deformuojasi žemoje temperatūroje.
Duobutės/dėmės paviršiuje – susidaro deginant pagamintą pieštuką. To priežastis – sudėtyje esančių aliejų pėdsakai, todėl patariama pagamintą produktą palaikyti kelias dienas prieš deginimą.
Dryžiai – tai plonos linijos ar skirtingų spalvų juostelės ant pieštuko paviršiaus. Jos gali atsirasti dėl naudojamo titano dioksido, kuris gali pažeisti paviršių ir sukelti netolygų drėkinimą. Sukelia dalelių
plaukiojimą vaškų mišinyje ir suspenduotų dalelių atsiskyrimą. Kita galima problemos priežastis – pieštuko pagrindo paviršiaus įtemptis, kurią galima pakeisti keičiant pagrindą.
Aliejaus išsiskyrimas – tai aliejaus lašelių atsiradimas ant pieštuko paviršiaus. Jie gali atsirasti dėl sudedamųjų dalių nesuderinamumo ir nesubalansuotos sudėties, pvz., dėl per didelio aliejaus kiekio ar prasto aliejaus – vaškų sumaišymo. Ši problema susijusi tik su produkto sudėtimi, o gamybos procesas įtakos neturi.
Netinkamas minkštumas – pasireiškia dėl pieštuko šerdies netinkamos struktūros, ko pasekoje pieštukas lūžta. Dažniausiai, tai susiję su liejimo greičiu ir temperatūra. Jeigu masė pilama į liejimo formą per greitai, pertraukiant pilimą, arba jei pilama per žemoje temperatūroje, masė teka žemyn išilgai liejimo formos sienele ir sukietėja formos viršuje, o pieštuko viduryje susiformuoja tuščia ertmė. Siekiant to išvengti, į liejimo formą pieštuko masė turi būti pilama pastoviu greičiu nepertraukiant, esant optimaliai temperatūrai.
Išraižymas – kitaip vertikalios žymės, susiformuoja naudojant sujungiamas liejimo formas. Jeigu sujungus dvi formos puses lieka plyšys, didelė tikimybė, kad pagamintas pieštukas, taip pat turės vertikalią žymę. Siekiant išvengti minėtos problemos, prieš naudojant liejimo formą, reikia ją patikrinti [11].
1.9. Kosmetikos saugumo vertinimas
Vartotojų saugumo mokslinis komitetas nurodo, kad kosmetikos ingredientų ir pagamintų produktų toksikologiniai testai yra privalomi atlikti pagal nustatytus validuotus metodus. Gaminant kosmetikos produktą reikia atsižvelgti į sudedamųjų medžiagų fizines ir chemines savybes, nes jos gali nulemti produkto toksiškumą. Pagrindinės specifikacijos: cheminis identifikavimas, fizinė forma; molekulinė masė, medžiagos charakteristika ir grynumas, riemaišų charakterizavimas, tirpumas; pasiskirstymo koeficientas [46].
1.10. Kosmetikos sudėtinių dalių toksinio poveikio tyrimai
Šiuo metu, dauguma toksiškumo tyrimų atliekama naudojant gyvūnus, parenkant tokį patį veikimo būdą kaip žmogui. Svarbiausi toksiškumo kriterijai: ūminis toksiškumas – tai neigiamas poveikis sveikatai, kuris atsiranda panaudojus kosmetikos priemonę; dirginimas (odos ir gleivinių); odos jautrumas – gali sukelti alerginę reakciją jautriems asmenims, gali išprovokuoti alerginį kontaktinį dermatitą; absorbcija per odą – tai medžiagų patekimas į kraują, kuris priklauso nuo sudedamųjų dalių lipofiliškumo, odos storumo ir būklės, poveikio trukmės, produkto kiekio ir koncentracijos; pakartotino vartojimo toksiškumas – tai toksinis poveikis organizmui, kuris pasireiškia vartojant produktą kiekvieną dieną; mutageninis ir genotoksinis poveikis; karcinogeniškumas; toksiškumas reprodukcinei sistemai; fotoindukuotas toksiškumas – toksinis poveikis, kuris pasireiškia vartojant produktą UV arba saulės šviesoje; bandymai su žmonėmis – atliekami po tyrimų su gyvūnais [46].
1.11. Literatūros apžvalgos apibendrinimas
XXI amžiuje, namų, darbo aplinkoje ir gamtoje yra daugybė veiksnių, kurie neigiamai veikia mūsų odą. Dėl šios priežasties naudojama vis daugiau įvairių kosmetikos priemonių. Viena iš tokių priemonių – lūpų pieštukai, kuriuos naudoja ne tik moterys, vaikai, bet ir vyrai.
Šiuolaikiniame pasaulyje vis daugiau žmonių, nori naudoti priemones, kuriose yra kuo mažiau cheminių medžiagų, kurios gali kenkti žmogaus sveikatai. Vis daugėja kosmetikos linijų, kurių produktai gaminami iš natūralios kilmės medžiagų. Taip pat, gaminama daug rūšių lūpų pieštukų, kurie naudojami kiekvieną dieną, o į jų sudėtį įeina tik natūralios kilmės medžiagos. Pieštuko pagrindui naudojami įvairūs vaškai, aliejai ir sviestai. Kaip aktyvūs ingredientai, naudojami įvairūs augaliniai aliejai. Pieštukams kvapą suteikia pasirinkti eteriniai aliejai, o kaip konservantai, vis dažniau naudojamos, natūralios kilmės medžiagos.
Gaminant pieštukus svarbu parinkti tinkamus komponentus ir jų kiekius, kad produktas būtų tinkamas naudojimui. Svarbu, įvertinti tokius kokybės parametrus, kaip lydymosi temperatūra, pH reikšmė ir kietumas. Svarbu įvertinti, kiek laiko gautas produktas tinkamas naudoti.
2. TYRIMŲ METODOLOGIJA
2.1. Tyrimo objektas
Lūpų pieštukai su erškėčių sėklų aliejumi.
2.2. Tyrime naudojamos medžiagos
Lūpų pieštuko sudedamosios dalys:
Karnauba vaškas – Sigma – Aldrich chemie GmbH, Brazilija; geltonasis bičių vaškas – bitininkų draugija „Bitutė“, Lietuva; kakavos sviestas – Henry Lamotte GmbH, Vokietija; ricinų aliejus – Carl Roth GmbH, Vokietija; erškėčių sėklų aliejus – kilmės šalis – Vokietija; DL – α – tokoferolis – Vitaminas E – Carl Roth GmbH, Vokietija; mėtų eterinis aliejus – Carl Roth GmbH, Vokietija; greipfrutų eterinis aliejus – SAFC supply solutions, Florida, JAV.
Reagentai:
Išgrynintasis vanduo – Ph. Eur. 01/2009:0008, LSMU laboratorija; etilo acetatas – Sigma – Aldrich chemie, Vokietija; 2,2-difenil-1-pikrilhidrazilo (DPPH•) reagentas – „Sigma-Aldrich“, Vokietija.
2.3. Tyrimo metu naudojama įranga
Analitinės svarstyklės – Mettler Toledo, Šveicarija; vandens vonia – J. P. selecta, s.a., Ispanija; mikropipetės – Winlab; termometras – LCD Digital Portable Multi-Thermometer, Kinija; spektrofotometras – Shimadzu Europa GmbH, Vokietija; pH – metras – inoLab pH/ION 7320; tekstūros analizatorius – TA.XT.plus, Stable Micro Systems Ltd, Godalming, Surrey, Jungtinė karalystė.
2.4. Tyrimo metodai
2.4.1. Lūpų pieštukų technologija
Lūpų pieštukai gaminami liejimo būdu. Gamybos stadijos – lydymas, maišymas, liejimas. Gamybos metu sudėtinės pieštukų dalys porceliano lėkštelėje buvo šildytos ir maišytos ant vandens vonelės tokia tvarka:
Karnauba vaškas Bičių vaškas Smulkintas kakavos
sviestas Ricinų aliejus Erškėčių sėklų aliejus
Vitaminas E Eterinis aliejus Pilama į formas
Pieštukai gaminti laikantis nurodytos sekos, sudarytos ne atsitiktine tvarka. Sudėtinės dalys išlydytos ir sumaišytos Tlyd mažėjimo tvarka. Erškėčių sėklų aliejus, vitaminas E ir eteriniai aliejai buvo pridedami paskiausiai, tokiu būdu apsaugant nuo aukštos temperatūros poveikio.
2.4.2. Sudėties modeliavimo ir optimizavimo metodika
Lūpų pieštuko sudėtis buvo modeliuojama naudojant Design-Expert® 6.0 kompiuterinę programą. Norint parinkti optimalią lūpų pieštuko sudėtį, vertinami svarbiausi produkto kokybės parametrai – lydymosi temperatūra ir tekstūra. Naudojant kompiuterinę programą parinktos sudėtys, pagal kurias pagaminti lūpų pieštukai ir vertinti minėti kokybės parametrai. Taip pat, įvertintos juslinės savybės.
62 – 64 ºC 80 – 88 ºC
30 – 34 ºC
2.4.3. Juslinių savybių tyrimo metodika
16 LSMU studentų dalyvavo pieštukų juslinių savybių tyrime. Tyrimui atlikti gautas Bioetikos centro pritarimas Nr. BEC – FF – 748 (žr.1 priedas). Jie išbandė 13 sudėčių pagamintų pieštukų ir įvertino anketoje nurodytus kriterijus (žr. 2 priedas): išvaizdą, spalvą; kvapą, tepumą, priimtinumą naudojimui, pojūtį užsitepus ir pojūtį po 10 min.
Vertinama skaičiais nuo 1 iki 5: 1 – labai nepatiko, 2 – nepatiko, 3 – vertinu teigiamai, 4 – patiko, 5 – labai patiko.
Tyrimo eiga. Pagaminti lūpų pieštukai buvo pateikiami lėkštelėse. Atsitiktine tvarka tyrimo dalyviai gavo lūpų pieštukus, kurių sudėtyje buvo mėtų eterinis aliejus arba greipfrutų eterinis aliejus. Rankų ir lūpų nusivalymui buvo duotos popierinės servetėlės.
Gauti rezultatai apdoroti naudojant Microsoft Office Excel programą.
Nuspręsta atrinkti tris svarbiausius kriterijus ir remiantis jų įvertinimo rezultatais atrinkti 3 geriausiai įvertintas lūpų pieštukų sudėtis.
2.4.4. Antioksidacinio aktyvumo vertinimo metodika
Erškėčių sėklų aliejaus ir pagamintų lūpų pieštukų antioksidacinis aktyvumas matuotas naudojant DPPH• radikalą spektrofotometrijos metodu [47,48]. DPPH• turi nesuporuotą elektroną. DPPH• tirpalas yra violetinės spalvos ir pasižymi stipria absorbcija ties 520 nm bangos ilgiu. Tirpalas pakeičia spalvą į geltoną, kai vyksta reakcija DPPH• + AH →DPPH-H + A• ir absorbcijos stiprumas sumažėja [49].
Tyrimui 0,0024 mg DPPH• kristalų tirpinama mažame kiekyje etilo acetato ir skiedžiama juo iki 100 ml. 20 mg erškėčių aliejaus arba pagaminto pieštuko pasveriama į stiklinėles, įpilama 80 µl etilo acetato ir 2,9 ml DPPH• tirpalo. Laikoma tamsoje 30 minučių. Matuojama absorbcija spektrofotometru ties 520 nm bangos ilgiu, kaip lyginamąjį tirpalą naudojant etilo acetatą. Matavimas atliktas 3 kartus [50]. Antioksidacinis aktyvumas išreiškiamas DPPH• radikalo inaktyvinimo procentais, apskaičiuojamas naudojant formulę:
DPPH
Aa – tiriamojo tirpalo absorbcija, Ao – DPPH • tirpalo absorbcija.
2.4.5. Lydymosi temperatūros nustatymo metodika
Lūpų pieštukas turi išlaikyti savo tekstūrą ir nesilydyti įprastoje kambario temperatūroje. Jo lydymosi temperatūra turi būti panaši arba didesnė nei lūpų paviršiaus temperatūra, kuri yra 32 ± 1°C [51].
Lūpų pieštukų lydymosi temperatūros nustatymui naudojama vandens vonelė, porceliano lėkštelė ir termometras. Lūpų pieštuko mėginys dedamas į porceliano lėkštelę, kuri patalpinta ant vandens vonelės. Europos Farmakopėjoje nurodoma: momentas, kai iš pieštuko susiformuoja lašas, laikomas jo Tlyd [52]. Matavimai atliekti 3 kartus, apskaičiuotas aritmetinis vidurkis ir standartinė paklaida.
2.4.6. Tekstūros analizės metodika
Lūpų pieštukų kietumas matuotas naudojant tekstūros analizės aparatą TA.XT.plus (Stable Micro Systems Ltd, Godalming, Surrey, UK). Kompiuterinėje programoje nurodoma, kad tiriamasis mėginys – kosmetikos priemonė, pasirenkamas testas – „Žvakučių kietumo nustatymas“. Atsižvelgiant į nurodymus pasirinktam testui atlikti, naudotas 2 mm skersmens zondas/adata (P/2N). Tiriamųjų lūpų pieštukų mėginiams buvo matuota jėga, išreikšta g/sec, reikalinga zondui prasiskverbti gilyn į tiriamąjį mėginį 3 mm. Užfiksuoti gauti rezultatai. Matavimai atlikti esant 18 – 25 ºC temperatūrai. Kiekvienas mėginys tirtas 3 kartus, apskaičiuotas aritmetinis vidurkis ir standartinė paklaida.
2.4.7. pH reikšmės matavimo metodika
Lūpų pieštukų pH reikšmės buvo matuojamos naudojant pH-metrą inoLab pH/ION 7320. 4 g pieštuko mėginio šildant vandens vonelėje ištirpinta 40 ml išgrynintojo vandens [23]. Gautas tirpalas filtruotas pro popieriaus filtrą, filtratui atvėsus matuota jo pH reikšmė. Atliekant pH tyrimą, į stiklinėlę su mėginiu įmerktas elektrodas ir užfiksuota pH reikšmė. Po kiekvieno matavimo elektrodas išplaunamas išgrynintuoju vandeniu. Kiekvienam mėginiui atlikti 3 matavimai, išvestas aritmetinis vidurkis ir standartinė paklaida.
2.4.8. Stabilumo tyrimo metodika
Stabilumo tyrimais siekiama įvertinti ar pagamintas produktas yra stabilus laikymo metu. Pagaminti lūpų pieštukai, tiek su mėtų, tiek su greipfrutų eteriniu aliejumi, buvo palikti stebėti 90 dienų. Tyrimas buvo atliktas dalį pieštukų laikant +5 ºC ±1 temperatūroje (šaldytuve), kitą dalį - laikant įprastomis sąlygomis (18 – 25 ºC temperatūra) [53]. Vertinami pieštuko parametrai – tekstūra, antioksidacinis aktyvumas ir pH reikšmė. Minėti parametrai buvo vertinami pagaminus pieštuką ir laikant skirtingomis sąlygomis, po 45 dienų ir po 90 dienų.
2.4.9. Statistinės analizės metodika
Gautų rezultatų statistinė analizė atlikta, naudojant Microsoft Office Excel 2007, SPSS Statistics 24.0 programas. Naudojant programas apskaičiuojami rezultatų vidurkiai, standartinės paklaidos, pasikliautinumo koeficientas, koreliacija.
3. REZULTATAI IR JŲ APTARIMAS
3.1. Lūpų pieštuko sudėties modeliavimas ir optimizavimas
Sudėties modeliavimo pradžioje naudojant Design-Expert® programą parinkta 20 skirtingų pieštuko sudėčių, kurias sudaro karnauba vaškas, kakavos sviestas, ricinų aliejus ir erškėčių sėklų aliejus (žr. 3 priedas). Pagaminus pieštukus pastebėta, kad jų struktūra nevienalytė, grūdėta ir produktas netinkamas naudojimui.
Nuspręsta dalį karnauba vaško pakeisti mažesnės lydymosi temperatūros bičių vašku. Pagaminta dar 20 skirtingų sudėčių lūpų pieštukų, kurių sudėtys pateiktos lentelėje (žr. 4 priedas). Nustatyta jų lydymosi temperatūra ir atlikta tekstūros analizė, rezultatai pateikti 7 ir 8 paveiksluose. Gautų pieštukų struktūra vienalytė, grūdelių nėra, todėl nuspręsta tęsti pieštukų analizę, atlikti numatytus fizikocheminius ir juslinių savybių tyrimus.
Pav. 7. Design-Expert® programos pateiktų 20-ties sudėčių pieštukų lydymosi temperatūros tyrimo rezultatai (p<0,05) 25 30 35 40 45 50 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 L ydy m os i t em pera tūra º C Pieštuko sudėtis
Pav. 8. Design-Expert® programos pateiktų 20-ties sudėčių pieštukų tekstūros analizės rezultatai (p<0,05)
Analizuojant tekstūrą pastebėta, kad tyrimo metu suskyla tie pieštukai, kurių lydymosi temperatūra aukštesnė nei 38 ºC, o prasiskverbimo jėga didesnė nei 770,1 g/sec. Įvertinus gautus rezultatus nuspręsta, kad optimali Tlyd – 34 – 36 ºC, o optimali prasiskverbimo jėga – 230 – 260 g/sec.
Programa Design-Expert®, nurodžius lydymosi temperatūros ir prasiskverbimo jėgos ribas, pateikė 13 naujų sudėčių (1 lentelė).
1 lentelė. Design-Expert® programa parinktos sudėtys procentais, nurodžius lydymosi temperatūros ir kietumo ribas.
Nr. Karnauba vaškas vaškas Bičių Kakavos sviestas Ricinų aliejus Erškėčių sėklų aliejus Vitaminas E Eterinis aliejus 1 5,4 16,3 29,5 8,4 38,4 1,0 1,0 2 5,3 15,8 30,5 7,9 38,5 1,0 1,0 3 5,3 15,8 31,1 8,4 37,4 1,0 1,0 4 5,0 15,2 32,8 7,7 37,3 1,0 1,0 5 5,0 14,7 37,1 8,9 32,3 1,0 1,0 6 5,2 15,6 30,9 7,4 38,9 1,0 1,0 7 5,2 15,6 30,9 8,2 38,1 1,0 1,0 8 5,3 16,0 30,0 7,4 39,3 1,0 1,0 9 5,2 15,6 29,6 8,2 39, 1,0 1,0 10 5,8 17,5 39,2 5,0 30,5 1,0 1,0 11 7,7 22,9 39,2 6,9 21,3 1,0 1,0 12 8,5 25,5 30,9 5,3 27,8 1,0 1,0 13 5,0 14,7 34,9 5,2 38,2 1,0 1,0 233,9 783,5 339,0 939,7 233,3 771,0 230,8 905,3 259,3 833,8 433,9 523,6 517,2 473,3 512,7 510,1 509,0 510,4 510,8 509,4 200,0 300,0 400,0 500,0 600,0 700,0 800,0 900,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Prasiskverbimo jėga (g/sec)
P ieštuk o sud ėt is
Design-Expert® programa gali nustatyti pasirinkto kriterijaus svarbą, įvertinant ją nuo 1 (nesvarbu) iki 5 (svarbiausia). Nustačius, kad svarbiausias kriterijus yra kietumas ir pažymėjus jį 5, o lydymosi temperatūrą pažymėjus 3, ir nustačius Tlyd ribas nuo 34 iki 36 ºC, o prasiskverbimo jėgos ribas – nuo 230 iki 260 g/sec, pateiktos 1 – 9 sudėtys. Nustačius, kad svarbiausias kriterijus – Tlyd (pažymėta 5 ), o Tlyd taikinys – 37,5 ºC, o prasiskverbimo jėga nesvarbi (pažymėta 1), jos taikinys – 585 g/sec, programa pateikė 10 sudėtį. 11 sudėtis pateikta programoje 5 pažymėjus prasiskverbimo jėgą, nustatytas taikinys – 585 g/sec, o tlyd svarba pažymėta 1, taikinys - 37,5 ºC. Minėtoje programoje nustačius, kad prasiskverbimo jėga svarbiausia, jos taikinys – 446 g/sec, o lydymosi temperatūra pažymėta tik 1, jos taikinys – 34 ºC, gauta sudėtis Nr. 12. Pažymėjus Tlyd 5, o taikinys – 34 ºC, taip pat, pažymėjus prasiskverbimo jėgą 1, o jos taikinys – 446 g/sec, programa pateikė sudėtį Nr. 13.
Pagaminta 13 sudėčių lūpų pieštukų, pagal sudėtis pateiktas 1 lentelėje. Nustatyta pieštukų lydymosi temperatūra ir atlikta tekstūros analizė. Gauti rezultatai pateikti 9 ir 10 paveiksluose.
9 pav. Design-Expert® programa parinktų pieštukų sudėčių Tlyd rezultatai (p<0,05)
Pastebėta, kad gauti rezultatai neatitiko ribų, nustatytų minėtoje programoje. Iš 9 paveikslo matyti, kad Tlyd varijuoja nuo 33 iki 36,7±0,6 ºC, dvylika mėginių telpa į ribas 33 – 35,3 ºC, tik 11 pieštuko lydymosi temperatūra išsiskiria iš kitų, ir yra 36,7±0,6 ºC. Atsižvelgiant į pieštuko Nr. 11 sudėtį (7,7 proc. karnauba vaško, 22,9 proc. bičių vaško, 39,2 proc. kakavos sviesto, 6,9 proc. ricinų aliejaus ir 21,3 proc. erškėčių sėklų aliejaus, 1,0 proc. eterinio aliejaus, 1,0 proc. vitamino E), jame yra mažiausias kiekis erškėčių sėklų aliejaus, ir didžiausias kiekis vaškų, kurie padidina jo lydymosi temperatūrą.
32,0 33,0 34,0 35,0 36,0 37,0 38,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 L ydy m os i t em pera tūra º C Pieštuko sudėtis
10 pav. Design-Expert® programa parinktų pieštukų sudėčių prasiskverbimo jėgos (g/sec) rezultatai (p<0,05)
Pamatavus prasiskverbimo jėgą pastebėta, kad gauti rezultatai, taip pat, neatitinka ribų, nustatytų Design-Expert® programa. Programa nustatytos ribos 230 – 260 g/sec, o atlikus tyrimą gauta, kad prasiskverbimo jėga svyruoja nuo 295,4 iki 528,1 g. Didžiausia prasiskverbimo jėga (g/sec) pieštuko Nr. 1, o mažiausia - pieštuko Nr.13.
Nustatyta lydymosi temperatūros priklausomybė nuo erškėčių sėklų aliejaus kiekio pieštuke. Rezultatai pateikti 11 paveiksle.
11 pav. Tlyd priklausomybė nuo erškėčių sėklų aliejaus kiekio pieštuke (p<0,05)
Nustatyta atvirkštinė koreliacija tarp Tlyd ir erškėčių sėklų aliejaus kiekio. Koreliacijos koeficientas r= -0,7495. Nustatyta stipri priklausomybė, tad didėjant erškėčių sėklų aliejaus kiekiui pieštuke, mažėja pieštuko lydymosi temperatūra.
270,0 320,0 370,0 420,0 470,0 520,0 570,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 P ra sis kv er bim o jėg a (g /s ec ) Pieštuko sudėtis 32,5 33 33,5 34 34,5 35 35,5 36 36,5 37 20 25 30 35 40 45 L ydy m os i t em pera tūra º C
Nustatyta prasiskverbimo jėgos priklausomybė nuo karnauba vaško kiekio. Rezultatai pateikti 12 paveiksle.
12 pav. Prasiskverbimo jėgos priklausomybė nuo karnauba vaško kiekio (p>0,05)
Nustatyta teigiama koreliacija tarp prasiskverbimo jėgos (g/sec) ir karnauba vaško kiekio (proc.) pieštuke. Koreliacijos koeficientas r=0,3210, gauta vidutinio stiprumo priklausomybė.
3.2. Juslinių savybių tyrimas
Tyrimo pradžioje atrinkti kriterijai, kuriuos norima įvertinti, tai: lūpų pieštuko spalva, kvapas, išvaizda, tepumas, priimtinumas naudoti, pojūtis užsitepus ir pojūtis po 10 minučių. Sukurta kriterijų vertinimo sistema (vertinama balais nuo 1 iki 5) ir anketa (1 priedas). Tyrimas suskirstytas į 3 etapus: vertinimas prieš tepimą, tepimo metu ir po tepimo. Tyrimo pradžioje buvo vertinama pieštukų išvaizda, spalva ir kvapas. Tepimo metu įvertintas pieštuko tepumas ir priimtinumas naudoti. Užsitepus pieštuko ant lūpų buvo vertinamas iškart jaučiamas pojūtis ir pojūtis po 10 min.
Tyrimo rezultatai įvertinti statistiškai. Rezultatai pateikti grafiškai, suskirsčius pagal vertinimo kriterijus, paveiksluose 13, 14, 15 ir 16. 250 300 350 400 450 500 550 600 4,5 5,5 6,5 7,5 8,5 9,5 P ra sis kv er bim o jėg a (g /s ec )
13 pav. Juslinių savybių tyrimas, vertinant pieštuko spalvą ir išvaizdą
Pieštukų išvaizda įvertinta balais nuo 3,88 iki 4,06. Iš 11 paveikslo matyti, kad vertinant išvaizdą, geriausiai įvertinta sudėtis Nr. 3 – 4,06 balo. Pieštuko sudėtyje yra 8,4 proc. ricinų aliejaus, 31,1 proc. kakavos sviesto, 15,8 proc. bičių vaško, 5,3 proc. karnauba vaško ir 37,4 proc. erškėčių sėklų aliejaus, 1,0 proc. vitamino E, 1,0 proc. eterinio aliejaus. Pieštuko Nr. 11 išvaizda įvertinta 3,88 balo. Šis pieštukas pagamintas iš 6,9 proc. ricinų aliejaus, 39,2 proc. kakavos sviesto, 22,9 proc. bičių vaško, 7,7 proc. karnauba vaško ir 21,3 proc. erškėčių sėklų aliejaus. Šio pieštuko sudėtyje yra mažiausias kiekis erškėčių sėklų aliejų, lyginant su kitų sudėčių pieštukais.
Lūpų pieštukų spalvos įvertinimas - 3,71 - 4,00 balo. Geriausiai įvertintas pieštukas Nr. 13. Jo sudėtyje yra 5,2 proc. ricinų aliejaus, 34,9 proc. kakavos sviesto, 14,7 proc. bičių vaško, 5,0 proc. karnauba vaško, 38,2 proc. erškėčių sėklų aliejaus, 1,0 proc. vitamino E, 1,0 eterinio aliejaus. 3,71 balo vertinama mažiausiai erškėčių sėklų aliejaus turinti sudėtis - Nr. 11. Galima daryti išvadą, kad erškėčių sėklų aliejus, suteikiantis intensyvią geltonai oranžinę spalvą, yra svarbus veiksnys pieštukų spalvos ir išvaizdos priimtinumui.
Kvapui suteikti buvo pasirinkti mėtų ir greipfrutų eteriniai aliejai. Tyrimo metu įvertinta, kuris kvapas yra priimtinesnis vartotojams (14 pav.)
3,71 4,00 4,06 3,88 3,60 3,70 3,80 3,90 4,00 4,10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Spalva Išvaizda
14 pav. Juslinių savybių tyrimo rezultatai, atskirai vertinant lūpų pieštukus su mėtų ir greipfrutų eteriniais aliejais
Pieštukai su mėtų eteriniu aliejumi buvo įvertinti nuo 3,13 iki 4,50 balo. Geriausiai įvertintas pieštukas Nr. 3 - 4,50 balo. Pieštukai su greipfrutų eteriniu aliejumi įvertinti nuo 3,25 iki 4,38 balo. Geriausiai įvertinta sudėtis Nr. 13. Apskaičiavus įvertinimų vidurkius gauta, kad bendras mėtų kvapo įvertinimas yra 3,74, o greipfrutų – 3,72. Galima daryti išvadą, kad apklausoje dalyvavusiems respondentams tiek mėtų eterinio aliejaus, tiek greipfrutų eterinio aliejaus kvapas vienodai priimtinas.
Apibendrinus spalvos, išvaizdos ir kvapo įvertinimus, rezultatai pateikti 15 paveikslo grafike.
15 pav. Juslinių savybių tyrimo rezultatai, apibendrinant spalvos, išvaizdos ir kvapo įvertinimus balais
Pirmojo juslinių savybių tyrimo etapo metu geriausiai įvertintas pieštukas Nr. 2, kurio sudėtyje yra 39,2 proc. erškėčių sėklų aliejaus. Mažiausiu balu įvertintas pieštukas Nr. 12, kurio sudėtyje yra 28,4 proc. erškėčių sėklų aliejaus. Eterinio aliejaus kiekis visuose pieštukuose vienodas, todėl galima manyti,
4,50 4,38 2,90 3,40 3,90 4,40 4,90 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Mėtų eterinis aliejus Greipfrutų eterinis aliejus 3,97 3,76 3,65 3,70 3,75 3,80 3,85 3,90 3,95 4,00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 B a la i Pieštuko sudėtis
kad svarbiausias veiksnys, nulėmęs pieštukų įvertinimus – erškėčių aliejaus kiekis. Bendro spalvos, išvaizdos ir kvapo įvertinimo intervalas nedidelis – 3,76 – 3,97 balo. Todėl galima daryti išvadą, kad nei vienas iš šių kriterijų nėra svarbiausias, renkantis lūpų pieštuką.
Tepimo metu vertinti lūpų pieštuko tepumas ir priimtinumas naudoti (16 paveikslas).
16 pav. Juslinių savybių tyrimo rezultatai, vertinant tepumą ir priimtinumą naudoti
Tepumas įvertintas nuo 3,44 iki 4,31 balo. Prasčiausiai įvertintas pieštuko Nr. 11 tepumas, kurio sudėtyje yra didelis kiekis vaškų, kurie gali lemti prastesnį pieštuko tepumą. Geriausiai, t.y., 4,31 balo įvertino pieštuko Nr. 13 sudėtį, kurioje yra mažesnis kiekis vaškų, daugiau erškėčių sėklų aliejaus. Iš pateikto grafiko matyti, kad likusių pieštukų tepumas įvertintas labai panašiai.
Priimtinumo naudoti vertinimo intervalas mažas, įvertinta nuo 3,44 iki 3,94 balo. Prasčiausiai įvertintas pieštukas Nr. 11, o geriausiai – pieštukas Nr. 13, jis įvertintas 3,94 balo.
Nustatyta tepumo priklausomybė nuo pieštukų prasiskverbimo jėgos. Rezultatai pateikti 17 paveiksle. Nustatyta teigiama vidutinio stiprumo priklausomybė tarp tepumo įvertinimo balais ir prasiskverbimo jėgos (g/sec). Koreliacijos koeficientas r=0,5004.
3,20 3,40 3,60 3,80 4,00 4,20 4,40 1 3 5 7 9 11 13 Balai P ieštuk o sud ėt is
17 pav. Tepumo priklausomybė nuo prasiskverbimo jėgos (p>0,05)
Nustatyta priklausomybė tarp vaškų kiekio pieštuke ir tepumo įvertinimo. Rezultatai pateikti 18 paveiksle.
18 pav. Tepumo priklausomybė nuo vaškų kiekio (p=0,05)
Nustatyta atvirkštinė vidutinio stiprumo koreliacija tarp tepumo įvertinimo ir vaškų kiekio pieštuke. Koreliacijos koeficientas r=-0,5511.
Tyrimo metu buvo vertintas pojūtis užsitepus pieštuką ir po 10 minučių. Rezultatai pateikti 19 paveiksle. 2 2,2 2,4 2,6 2,8 3 3,2 3,4 3,6 3,8 4 250 300 350 400 450 500 550 T epum o įv er tini m as ba la is
Prasiskverbimo jėga (g/sec)
15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 2 2,5 3 3,5 4 Va šk ų kiek is
19 pav. Juslinių savybių tyrimo rezultatai, vertinant pojūtį užsitepus pieštuką ir pojūtį po 10 min
Pojūtis užsitepus pieštuką buvo įvertintas nuo 3,63 iki 4,13 balo. Pojūtis po 10 min įvertintas nuo 3,51 iki 4,00. Mažiausiu balu įvertintas pieštukas Nr. 11, o geriausiai – pieštukas Nr. 13.
Apžvelgus visų vertinimo kriterijų rezultatus matyti, kad svarbiausi kriterijai lūpų pieštuko kokybei yra tepumas, pojūtis užsitepus ir pojūtis po 10 min. Siekiant išrinkti tris geriausiai įvertintas sudėtis, atsižvelgiama tik į šiuos tris kriterijus, jų palyginimas pateiktas 20 paveiksle.
20 pav. Juslinių savybių tyrimo rezultatai, atsižvelgiant į svarbiausius kriterijus: tepumą, pojūtį užsitepus ir pojūtį po 10 min
Nustatyta, kad geriausiai įvertinti lūpų pieštukai, kurie pagaminti pagal sudėtis Nr.: 6, 8 ir 13. Jų sudėtys pateiktos 2 lentelėje.
3,63 4,12 3,52 4,00 3,40 3,50 3,60 3,70 3,80 3,90 4,00 4,10 4,20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 B a la i Pieštuko sudėtis
Pojūtis užsitepus Pojūtis po 10 min.
4,15 4,00 4,15 3,10 3,30 3,50 3,70 3,90 4,10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 B a la i Pieštuko sudėtis
2 lentelė. Juslinių savybių tyrimo metu geriausiai įvertintų pieštukų sudėtys procentais.
Nr. Karnauba vaškas vaškas Bičių Kakavos sviestas Ricinų aliejus Erškėčių sėklų aliejus Vitaminas E Eterinis aliejus 6 5,2 15,6 30,9 7,4 38,9 1,0 1,0 8 5,3 16,0 30,0 7,4 39,3 1,0 1,0 13 5,0 14,7 34,9 5,2 38,2 1,0 1,0
Tolimesniems tyrimams buvo naudojami trijų sudėčių pieštukai pagaminti tiek su mėtų, tiek su greipfrutų eteriniu aliejumi, toliau sąlyginai įvardijami 6M, 6G, 8M, 8G, 13M, 13G.
3.3. Lydymosi temperatūros nustatymas
Naudojant elektroninį termometrą, nustatyta pagamintų pieštukų lydymosi temperatūra (ºC). Rezultatai pateikti 3 lentelėje.
3 lentelė. Lydymosi temperatūros (ºC) tyrimo rezultatai
6 M 6 G 8 M 8 G 13 M 13 G
Pagaminus pieštukus 34±1,0 34±1,0 34,3±0,6 34,3±0,6 35,0 35,0
Zibetti M, Cardoso A. et al. gamino lūpų pieštukus, kurių Tlyd varijavo nuo 27 iki 77 ºC [54]. Hayati F. ir Chabib L. sukūrė lūpų pieštuką su morkų ekstraktu, kurio Tlyd 53,5 - 56,0 ºC [55].
3.4. Tekstūros analizė
Naudojant tekstūros analizatorių, pagal metodiką, pateiktą skyriuje 3.4.6, pagaminus pieštukus su mėtų ir greipfrutų eteriniais aliejais, pamatuota jų prasiskverbimo jėga (g/sec). Tyrimo rezultatai pateikti 4 lentelėje.
4 lentelė. Prasiskverbimo jėgos (g/sec) tyrimų rezultatai
6 M 6 G 8 M 8 G 13 M 13 G
Pagaminus pieštukus 398,8±26,0 398,9±26,0 319,8±18,4 319,8±18,4 269,7±16,1 269,7±16,1
Iš tyrimo rezultatų matyti, kad kietumą pieštukams suteikia vaškai. Juslinių savybių tyrimo metu nustatyta, kad kiečiausi pieštukai pasižymėjo geriausiai vertinamu tepumu.
Pieštukų tekstūra gali būti vertinama keliais būdais: matuojant prasiskverbimo jėgą (g/sec) ir prasiskverbimo gylį (mm). B. J. D. Le Reverend, M. S. Taylor ir I. T. Norton nustatė zondo prasiskverbimo gylį, esant 5 g apkrovai. Gauti rezultatai varijavo nuo 2,5 iki 15 (mm) [56]. Kiti tyrėjai naudodami analogišką metodą, nustatė 10,5 mm prasiskverbimo gylį. [57].
3.5. pH reikšmės nustatymas
Pagaminus trijų sudėčių pieštukus su mėtų ir greipfrutų eteriniais aliejais, pamatuotos jų pH reikšmės pagal metodiką pateiktą skyriuje 3.4.7. Tyrimų rezultatai pateikti 5 lentelėje.
5 lentelė. pH reikšmės
6 M 6 G 8 M 8 G 13 M 13 G
Pagaminus
Literatūroje rasta duomenų, kad gaminant lūpų pieštukus iš natūralios kilmės žaliavų, jų pH reikšmė buvo nuo 6,3 iki 6,7 [19]. M.Sainath, K.Sudheer Kumar, K.Ashok Babu aprašo augalinės sudėties pieštuką, kurio pH – 6,5 – 6,9 [58]. Kito aprašyto lūpų pieštuko pH – 3,8 – 4,1 [59]. Taip pat, yra duomenų, kad pagamintų pieštukų pH svyruoja nuo 6,43 iki 6,89 [18]. Taigi, galima daryti išvadą, kad mūsų gaminamų regeneruojančių lūpų pieštukų pH reikšmės yra literatūroje aprašytų pieštukų pH reikšmių intervale.
3.6. Erškėčių sėklų aliejaus antioksidacinio aktyvumo nustatymas
Gaminamam lūpų pieštukui regeneruojančias savybes suteikia erškėčių sėklų aliejus. Siekiant įvertinti erškėčių sėklų aliejų, atliktas jo antioksidacinio aktyvumo nustatymas. Tyrimas atliktas, naudojant metodiką pagal Turkijos mokslininkus Sibel Uluata ir Nurhayat Ozdemir. Nustatyta, kad aliejaus AA (DPPH• inaktyvinimo procentai) yra 63,6±1,1.
M. Grajzer, A. Prescha, K. Korzonek, A. Wojakowska, M. Dziadas, A. Kulma, H. Grajeta erškėčių sėklų aliejaus antioksidacinio aktyvumo tyrimui naudojo heksaną, pagal Tuberoso et al. [60]. Jų gauti rezultatai – 3,00±0,01 (mM TEAC/kg) ir 2,53±0,01 (mM TEAC/kg) [29]. Ilyasoğlu H. atliko minėto aliejaus tyrimą, kaip tirpiklius naudojo metanolį, acetoną ir etanolį. Atitinkamai gavo rezultatus – 1,77±0,10, 2,03±0,10 ir 2,09±0,25 µmol/g [32]. Kiti mokslininkai nustatė Rosa canina L sėklų aliejaus antioksidacinį aktyvumą, kaip tirpiklį naudojo metanolį. Rezultatai varijavo nuo 63,35±0,70 µM Trolox/100g iki 124,01±2,40 µM Trolox/100g [61]. Kitu atveju, taip pat, kaip tirpiklis buvo naudojamas metanolis, gauti rezultatai – 2,32±0,04 mM TAEC/kg [62].
3.7. Lūpų pieštukų antioksidacinio aktyvumo nustatymas
Pagaminus pieštukus su mėtų ir greipfrutų eteriniais aliejais, matuotas jų antioksidacinis aktyvumas. Rezultatai pateikti 6 lentelėje.
