Greta Rutkauskaitė
V kursas, 5 grupėSKIRTINGAIS BŪDAIS PARUOŠTŲ AUKŠTO
SKAIDRUMO CAD/CAM CIRKONIO OKSIDO
KERAMIKOS PAVIRŠIŲ IR ŠLYTIES JĖGOS ANALIZĖ
TIRIANT JUNGTIES TARP DERVINIO CEMENTO IR
KERAMIKOS STIPRUMĄ
Baigiamasis magistro darbas
Darbo vadovas Doc. Dr. Aušra Baltrušaitytė
LIETUVOS SVEIKATOS MOKSLŲ UNIVERSITETAS MEDICINOS AKADEMIJA
ODONTOLOGIJOS FAKULTETAS
DANTŲ IR ŽANDIKAULIŲ ORTOPEDIJOS KLINIKA
SKIRTINGAIS BŪDAIS PARUOŠTŲ AUKŠTO SKAIDRUMO CAD/CAM CIRKONIO OKSIDO KERAMIKOS PAVIRŠIŲ IR ŠLYTIES JĖGOS ANALIZĖ TIRIANT JUNGTIES
TARP DERVINIO CEMENTO IR KERAMIKOS STIPRUMĄ
Baigiamasis magistro darbas
Darbą atliko magistrantas ... (parašas) Darbo vadovas ... (parašas) ... (vardas pavardė, kursas, grupė)
... (mokslinis laipsnis, vardas pavardė) 20….m. ………..
(mėnuo, diena)
20….m. ………... (mėnuo, diena)
KLINIKINIO-EKSPERIMENTINIO BAIGIAMOJO MAGISTRO DARBO VERTINIMO LENTELĖ
Įvertinimas: ... Recenzentas: ...
(moksl. laipsnis, vardas pavardė)
Recenzavimo data: ... Eil
.Nr .
BMD dalys BMD vertinimo aspektai
BMD reikalavimų atitikimas ir įvertinimas Taip Iš dalies Ne 1
Santrauka (0,5 balo)
Ar santrauka informatyvi ir atitinka darbo
turinį bei reikalavimus? 0,2 0,1 0
2 Ar santrauka anglų kalba atitinka darbo turinį
bei reikalavimus? 0,2 0,1 0
3 Ar raktiniai žodžiai atitinka darbo esmę? 0,1 0 0
4 Įvadas, tikslas uždaviniai
(1 balas)
Ar darbo įvade pagrįstas temos naujumas,
aktualumas ir reikšmingumas? 0,4 0,2 0
5 Ar tinkamai ir aiškiai suformuluota
problema, tikslas ir uždaviniai? 0,4 0,2 0 6 Ar tikslas ir uždaviniai tarpusavyje susiję? 0,2 0,1 0 7
Literatūros apžvalga (1,5 balo)
Ar pakankamas autoriaus susipažinimas su kitų mokslininkų darbais Lietuvoje ir pasaulyje?
0,4 0,2 0
8
Ar tinkamai aptarti aktualiausi kitų mokslininkų tyrimai, pateikti svarbiausi jų rezultatai ir išvados?
0,6 0,3 0
9
Ar apžvelgiama mokslinė literatūra yra pakankamai susijusi su darbe nagrinėjama
problema? 0,2 0,1 0
10
Ar autoriaus sugebėjimas analizuoti ir sisteminti mokslinę literatūrą yra
pakankamas? 0,3 0,1 0
11
Medžiaga ir metodai (2 balai)
Ar išsamiai paaiškinta darbo tyrimo metodika, ar ji tinkama iškeltam tikslui
pasiekti? 0,6 0,3 0
12 Ar tinkamai sudarytos ir aprašytos imtys, tiriamosios grupės; ar tinkami buvo atrankos kriterijai?
0,6 0,3 0
13
Ar tinkamai aprašytos kitos tyrimo medžiagos ir priemonės (anketos, vaistai, reagentai, įranga ir pan.)?
0,4 0,2 0
14
Ar tinkamai aprašytos statistinės programos naudotos duomenų analizei, formulės, kriterijai, kuriais vadovautasi įvertinant statistinio patikimumo lygmenį?
0,4 0,2 0
15
Rezultatai (2 balai)
Ar tyrimų rezultatai išsamiai atsako į iškeltą
tikslą ir uždavinius? 0,4 0,2 0
16 Ar lentelių, paveikslų pateikimas atitinka
17 Ar lentelėse, paveiksluose ir tekste kartojasi informacija? 0 0,2 0,4 18 Ar reikšmingumas? nurodytas duomenų statistinis 0,4 0,2 0 19 Ar tinkamai atlikta duomenų statistinė analizė? 0,4 0,2 0 20
Rezultatų aptarimas (1,5 balo)
Ar tinkamai įvertinti gauti rezultatai (jų svarba, trūkumai) bei gautų duomenų patikimumas?
0,4 0,2 0
21
Ar tinkamai įvertintas gautų rezultatų santykis su kitų tyrėjų naujausiais duomenimis?
0,4 0,2 0
22 Ar autorius pateikia rezultatų interpretaciją? 0,4 0,2 0 23
Ar kartojasi duomenys, kurie buvo pateikti kituose skyriuose (įvade, literatūros
apžvalgoje, rezultatuose)? 0 0,2 0,3
24
Išvados (0,5 balo)
Ar išvados atspindi baigiamojo darbo temą,
iškeltus tikslus ir uždavinius? 0,2 0,1 0
25 Ar išvados pagrįstos analizuojama medžiaga; ar atitinka tyrimų rezultatus? 0,2 0,1 0
26 Ar išvados yra aiškios ir lakoniškos? 0,1 0,1 0
27
Literatūros sąrašas (1 balas)
Ar bibliografinis literatūros sąrašas sudarytas
pagal reikalavimus? 0,4 0,2 0
28 Ar literatūros sąrašo nuorodos į tekstą yra teisingos; ar teisingai ir tiksliai cituojami literatūros šaltiniai?
0,2 0,1 0
29 Ar literatūros sąrašo mokslinis lygmuo tinkamas moksliniam darbui? 0,2 0,1 0 30
Ar cituojami šaltiniai, ne senesni nei 10 metų, sudaro ne mažiau nei 70% šaltinių, o ne senesni kaip 5 metų – ne mažiau kaip 40%?
0,2 0,1 0
Papildomi skyriai, kurie gali padidinti surinktą balų skaičių
31 Priedai Ar pateikti priedai padeda suprasti
nagrinėjamą temą? +0.2 +0.1 0
32
Praktinės rekomandac
ijos
Ar yra pasiūlytos praktinės rekomendacijos
ir ar jos susiję su gautais rezultatais? +0.4 +0.2 0 Bendri reikalavimai, kurių nesilaikymas mažina balų skaičių
33
Bendri reikalavimai
Ar pakankama darbo apimtis (be priedų)
15-20 psl. (-2 balai)
<15 psl. (-5 balai) 34 Ar darbo apimtis dirbtinai padidinta? -2 balai -1 balas
35 Ar darbo struktūra atitinka baigiamojo darbo rengimo reikalavimus? -1 balas -2 balai 36 Ar darbas parašytas taisyklinga kalba,
moksliškai, logiškai, lakoniškai? -0,5 balo -1 balas 37 Ar yra gramatinių, stiliaus,
38
Ar tekstui būdingas nuoseklumas, vientisumas, struktūrinių dalių apimties
subalansuotumas? -0,2 balo -0,5 balo
39 Plagiato kiekis darbe (nevert.) >20%
40
Ar turinys (skyrių, poskyrių
pavadinimai ir puslapių numeracija) atitinka darbo struktūrą ir yra tikslus?
-0,2 balo -0,5 balo
41
Ar darbo dalių pavadinimai atitinka tekstą; ar yra logiškai ir taisyklingai išskirti skyrių ir poskyrių pavadinimai?
-0,2 balo -0,5 balo 42 Ar buvo gautas (jei buvo reikalingas)
Bioetikos komiteto leidimas? -1 balas
43 Ar yra (jei reikalingi) svarbiausių
terminų ir santrumpų paaiškinimai? -0,2 balo -0,5 balo 44
Ar darbas apipavidalintas kokybiškai (spausdinimo, vaizdinės medžiagos,
įrišimo kokybė)? -0,2 balo -0,5 balo
*Viso (maksimumas 10 balų):
*Pastaba: surinktų balų suma gali viršyti 10 balų.
Recenzento pastabos: ___________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________ _________________________________________ ___________________________ Recenzento vardas, pavardė Recenzento parašas
TURINYS
SANTRAUKA ... 9 SUMMARY ... 10 SANTRUMPOS ... 11 ĮVADAS ... 12 LITERATŪROS APŽVALGA ... 141.1. Cirkonio oksido keramika ... 14
1.2. CAD/CAM technologijos ... 15
1.3. Dervinis cementas ... 16
1.4. Cirkonio oksido keramikos paviršiaus paruošimo būdai ... 17
1.4.1. Oro dalelių abrazija ... 17
1.4.1.1. Abrazija aliuminio oksidodalelėmis ... 17
1.4.1.2. Tribocheminis silicio dioksido padengimas ... 19
1.4.2. Cirkonio oksido keramikos padengimas glazūra ir ėsdinimas HF rūgštimi ... 19
1.4.3. Inovatyvūs keramikos paviršiaus paruošimo būdai ... 20
MEDŽIAGA IR METODAI ... 21
2.1. Keramikos kubų ir dervinio cemento ruošinių gamyba ... 22
2.1.1. Keramikos kubų gamyba ... 22
2.1.2. Keramikos ruošinių suskirstymas į grupes pagal paviršiaus paruošimo būdus ... 24
2.1.3. Dervinio cemento ruošinių gamyba ... 26
2.2. SEM keramikos paviršių analizė ... 28
2.3. Keramikos paviršių profilometrinė analizė ... 29
2.4. Galutinių bandinių gamyba ... 30
2.5. Galutinių bandinių testavimas universalia bandymų mašina ... 30
2.6. Statistinė duomenų analizė ... 31
REZULTATAI ... 33
3.1. Keramikos paviršių profilometrinės analizės rezultatai ... 33
3.2. SEM keramikos paviršių analizės rezultatai ... 35
3.3. Galutinių bandinių testavimo rezultatai ... 37
3.4. Paviršiaus šiurkštumo ir įtempio sąsaja ... 39
REZULTATŲ APTARIMAS ... 41
IŠVADOS ... 44
PRAKTINĖS REKOMENDACIJOS ... 45
LITERATŪROS SĄRAŠAS ... 47 PRIEDAI ... 53
Skirtingais būdais paruoštų aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido
keramikos paviršių ir šlyties jėgos analizė tiriant jungties tarp dervinio cemento
ir keramikos stiprumą
SANTRAUKA
Problemos aktualumas ir darbo tikslas: Siekiant sukurti tvirtą adheziją tarp cirkonio oksido keramikos ir dervinio cemento, vidinis restauracijų paviršius turi būti tinkamai paruoštas. Šio tyrimo tikslas yra įvertinti skirtingus aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksidokeramikos paviršiaus paruošimo būdus analizuojant jungties tarp dervinio cemento ir keramikos stiprumą, veikiant šlyties jėga.
Medžiaga ir metodai: Aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido keramikos bandinių paviršiai paruošti skirtingais būdais ir suskirstyti į 5 grupes: kontrolinė, 30 μm CoJet, 50 μm Al2O3, 125 μm
Al2O3, stiklo keramikos glazūra padengtų ir HF rūgštimi ėsdintų paviršių grupė. Paviršių topografijai
įvertinti atlikta SEM analizė. Paviršių šiurkštumui nustatyti atlikta profilometrinė analizė. Jungties stiprumo nustatymui atlikti jungties stiprumo, veikiant šlyties jėga, testai. Iš viso ištirta 30 bandinių, po 6 kiekvienoje grupėje. Statistinė analizė atlikta duomenų kaupimo ir analizės programa „IBM SPSS 22.0“.
Rezultatai: Didžiausios paviršiaus įtempių ir šiurkštumo vertės nustatytos glazūra padengtų ir HF rūgštimi ėsdintų paviršių grupėje (p<0,05). 50 μm Al2O3 dalelių abrazija nesukelia statistiškai
reikšmingo paviršiaus šiurkštumo ir įtempių padidėjimo. 30 μm CoJet dalelės nesukelia statistiškai reikšmingo paviršiaus šiurkštumo padidėjimo, tačiau įtempiai yra didžiausi iš visų oro dalelių abrazijos grupių (p<0,05). 125 μm Al2O3 dalelių abrazija sukelia didžiausią paviršių šiurkštumą oro
dalelių abrazijos grupėse (p<0,05) ir optimalius įtempius.
Išvados: Papildomi paviršiaus paruošimo būdai, išskyrus 50 μm Al2O3 dalelių abraziją, reikšmingai
padidina jungties tarp dervinio cemento ir cirkonio oksidokeramikos stiprumą.
Raktiniai žodžiai: aukšto skaidrumo, cirkonio oksidas, CAD/CAM, paviršiaus paruošimas, šlyties stiprumas, paviršiaus šiurkštumas.
Analysis of Differently Treated Surfaces of High Translucency CAD/CAM
Zirconia Ceramics and Shear Bond Strength of Resin Cement to Zirconia
SUMMARY
Relevance of the problem and aim of the work: In order to achieve a strong adhesion between zirconia and resin cement, the inner surface of the restauration must be treated properly. The aim of this study is to evaluate different surface treatment methods of high translucency CAD/CAM zirconia ceramics, by analysing the shear bond strength between zirconia and resin cement.
Material and methods: Surfaces of highly translucent CAD/CAM zirconia specimens were treated differently and allocated into 5 groups: control, 30 μm CoJet, 50 μm Al2O3, 125 μm Al2O3, coated
with glass ceramics glaze and etched with HF acid. Surface topography was evaluated by SEM analysis. Profilometry was done to evaluate surface roughness. Shear bond strength tests were performed to measure the bond strength. 30 specimens were tested - 6 in each group. Statistical analysis was done with the programme ,,IBM SPSS 22.0“.
Results: Greatest values of stress and surface roughness were observed in glazed and etched ceramic group (p<0,05). Abrasion with 50 μm Al2O3 particles does not provide statistically significant
improvement in stress and surface roughness. Abrasion with 30 μm CoJet particles does not increase surface roughness significantly, however, the values of stress are the greatest of all airborne - particle abraded groups (p<0,05). When comparing airborne - particle abraded groups, 125 μm Al2O3 particle
abrasion results in the most significant roughness (p<0,05), along with the optimal stresses.
Conclusions: Additional surface treatment methods, except for 50 μm Al2O3 abrasion, increase shear
bond strength between resin cement and zirconia ceramics significantly.
SANTRUMPOS
ZrO2 – cirkonio oksidas
CAD/CAM – kompiuterinis modeliavimas/kompiuterinė gamyba (angl. computer-aided design/computer-aided manufacturing)
Y2O3 – itrio oksidas HF – hidrofluoro rūgštis SiO2 – silicio dioksidas Al2O3 – aliuminio oksidas m – monoklininė fazė t – tetragoninė fazė c – kubinė fazė
Y-TZP – dalinai itrio oksidu stabilizuoti tetragoniniai cirkonio oksido polikristalai
3Y-TZP - 3 % tūrio itrio oksidu dalinai stabilizuoti tetragoniniai cirkonio oksido polikristalai PSZ – dalinai stabilizuota aukšto skaidrumo cirkonio oksido keramika
FSZ – visiškai stabilizuota aukšto skaidrumo cirkonio oksido keramika 10-MDP - 10-metakriloiloksidecil dihidrofosfatas
MDP – metakriloiloksidecil dihidrofosfatas
5Y-PSZ – 5 % itrio oksidu iš dalies stabilizuota aukšto skaidrumo cirkonio oksido keramika 4Y-PSZ – 4 % itrio oksidu iš dalies stabilizuota aukšto skaidrumo cirkonio oksido keramika Nd:YAG – lazeris neodimio pagrindu (angl. Neodymium-doped yttrium aluminium garnet)
Er:YAG – lazeris erbio pagrindu (angl. Erbium-doped yttrium aluminium garnet) Yb:YAG – lazeris iterbio pagrindu (angl. Ytterbium-doped yttrium aluminium garnet) CO2 – anglies dioksidas
SEM – skenuojantis elektroninis mikroskopas KTU – Kauno Technologijos Universitetas HfO2 – hafnio oksidas
ĮVADAS
Cirkonio oksido (ZrO2) keramika odontologijoje plačiai naudojama jau nuo XIX a. devintojo
dešimtmečio ir yra pirmo pasirinkimo keramika, siekiant atstatyti dantų eilių defektus tiek priekinėje, tiek galinėje dantų grupėse [1]. Šios rūšies keramikos naudojimo ekstensyvumą lemia puikios mechaninės savybės - polikristalinė medžiaga pasižymi dideliu atsparumu lūžiams ir lenkimo jėgai [2]. Dažną naudojimą nulemia ir kompiuterinių restauracijų modeliavimo ir gamybos (CAD/CAM) technologijų pritaikymas gaminant monolitines aukšto skaidrumo keramikos restauracijas [3], kurių sudėtyje yra didelis stabilizuojančio itrio oksido (Y2O3) ir kubinės fazės dalelių kiekis [4].
Iki šiol nebuvo atrastas vienas universalus ZrO2 keramikos paviršiaus paruošimo būdas, kuris
užtikrintų didelį jungties stiprumą tarp šios medžiagos ir dervinio cemento [5]. Be to, lyginat su standartine, mažiau skaidria ZrO2 keramika, naujausios kartos aukšto skaidrumo cirkonio oksido
restauracijų vidinio paviršiaus paruošimo būdų įtaka jungties stiprumui dar nėra taip plačiai ištirta ir aprašyta mokslinėje literatūroje [6]. Ši medžiaga, skirtingai nei stiklo keramika, negali būti ėsdinama hidrofluoro rūgštimi (HF) [7, 8], nes sudėtyje trūksta silicio dioksido (SiO2) dalelių, nėra stiklo fazės
[2]. ZrO2 keramika pasižymi cheminiu inertiškumu, o kombinuotas ėsdinimo ir padengimo surišėju
metodas yra netinkamas, todėl, siekiant pagerinti jungties stiprumą tarp dervinio cemento ir restauracijos, yra pasirenkami alternatyvūs mechaniniai ir cheminiai vidinio paviršiaus paruošimo būdai [9]. Pastaruoju metu taikomi metodai yra: oro dalelių abrazija įvairaus diametro aliuminio oksido (Al2O3) dalelėmis bei smėliavimas 30 µm dydžio silicio dioksidu padengtomis Al2O3
dalelėmis [10], vidinio restauracijos paviršiaus padengimas plonu stiklo keramikos glazūros sluoksniu ir ėsdinimas HF rūgštimi, adhezijos stiprinimas keramikos paviršių paveikus lazerių spinduliuote [9]. Neseniai pristatytas metodas, didinantis jungties stiprumą, yra keramikos paruošimas netermine atmosferinio slėgio plazma [11]. Jungties stiprumui įvertinti naudojamas jungties stiprumo, veikiant šlyties jėga, testas, kurio metu matuojamas didžiausias įtempis iki apkrovos nesėkmės momento [12].
Šiame in vitro tyrime atlikti skirtingi aukšto skaidrumo CAD/CAM ZrO2 keramikos
paruošimo būdai, siekiant įvertinti jungties tarp dervinio cemento ir keramikos stiprumą, veikiant šlyties jėga.
Tyrimo tikslas:
Įvertinti skirtingus aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido keramikos paviršiaus paruošimo būdus, analizuojant jungties tarp dervinio cemento ir keramikos stiprumą, veikiant šlyties jėga.
Tyrimo uždaviniai:
1. Nustatyti ir įvertinti jungties, tarp dervinio cemento ir skirtingai paruoštų aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido keramikos paviršių, stiprumą, veikiant šlyties jėga.
2. Nustatyti ir įvertinti skirtingais būdais paruoštų aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido keramikos paviršių šiurkštumą, atliekant paviršių profilometrinę analizę.
3. Įvertinti skirtingais būdais paruoštų aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido keramikos paviršių šiurkštumo poveikį jungties tarp dervinio cemento ir keramikos stiprumui.
Hipotezė (H0):
Skirtingi aukšto skaidrumo CAD/CAM cirkonio oksido keramikos paviršių paruošimo būdai neturi įtakos jungties tarp dervinio cemento ir keramikos stiprumui.
LITERATŪROS APŽVALGA
1.1. Cirkonio oksido keramika
Prieš 30 metų odontologijoje pristatyta ZrO2 keramika buvo plačiai naudojama karkasinė
medžiaga, pasižyminti puikiomis mechaninėmis savybėmis, tačiau dėl skaidrumo trūkumo ir aukšto opakiškumo, siekiant puikaus estetinio rezultato, karkasai buvo padengiami stiklo keramikos sluoksniu [13]. Dėl kohezinių lūžių dažnai įvykstantys stiklo keramikos atskilimai bei gausus sveikų danties audinių pašalinimas, preparavimo metu, ilgainiui paskatino monolitinių ZrO2 keramikos
restauracijų gamybos ir naudojimo pasirinkimą [14]. Šios restauracijos pasižymi dideliu atsparumu mechaninių jėgų poveikiui, didesniu skaidrumu ir aukštus estetinius reikalavimus tenkinančiomis savybėmis, todėl naudojamos defektams atstatyti priekinėje ir galinėje dantų grupėse [4].
ZrO2 keramikos mechanines ir optines savybes galima paaiškinti apibūdinant tris šios
medžiagos fazes [15]. Keramika gali būti monoklininė (m) (kambario temperatūroje iki 1170ºC), tetragoninė (t) (nuo 1170ºC iki 2370ºC) ir kubinė (c) (keliant temperatūrą nuo 2370ºC dar 300ºC iki pat lydymosi taško). Keraminės restauracijos tūris, jai vėstant iki kambario temperatūros bei spontaniškai transformuojantis iš tetragoninės į monoklininę fazę, padidėja apie 4 %, taip pat, keičiasi kristalinės gardelės forma. Šios priežastys lemia padidėjusį dalelių patiriamą įtempį ir mikroskopinio dydžio įskilimų formavimąsi [16, 17]. Siekiant išvengti įskilimų ir stabilizuoti tetragoninę ir tetragoninę - kubinę fazes kambario temperatūroje, ZrO2 kristalinės gardelės sudėtis papildoma
įvairiais stabilizuojančiais oksidais (MgO, CeO2, CaO, Y2O3) [16]. Naudojant t fazėje iš dalies Y2O3
stabilizuotą cirkonio oksido keramiką (Y-TZP), dėl išoriškai jai suteiktos energijos, t → m transformacijos metu vykstantis tūrio padidėjimas padidina atsparumą lūžiams ir medžiagos tvirtumą, nes išsiplėtusios keramikos dalelės spaudžia įtrūkimo kraštus ir neleidžia įtrūkimui plisti, o keramikai skilti – šis fenomenas vadinamas fazės transformacijos kietėjimu [17]. Odontologijoje įprastai buvo naudojamos monolitinės restauracijos, pagamintos iš 3 % tūrio Y2O3 iš dalies stabilizuotų tetragoninių
cirkonio oksido polikristalų (3Y-TZP) [18]. Restauracijos, pagamintos iš šios medžiagos, pasižymi atsparumu lūžiams (4-5 MPa*m1/2) ir dideliu atsparumu lenkimui (>1000 MPa) [19]. Visgi, Y-TZP
keramika turi aukštą šviesos refrakcijos indeksą [20], nes ją sudarančių polikristalinių struktūrų sudėtyje 0,25 % masės sudaro šviesos sklaidą sukeliančios Al2O3 dalelės – dėl to, pirmos kartos ZrO2
keramika yra baltai opakiška [14]. Deja, ne tik optinės savybės yra šios restauracinės medžiagos trūkumas. Y-TZP keramika degraduoja veikiant žemoms temperatūroms in vivo – vyksta medžiagos senėjimo procesas [1]. Veikiant drėgmei ir žemai arba žmogaus kūno temperatūrai, vyksta lėta t → m transformacija, todėl keramikos paviršiuje formuojasi nelygumai, prarandamos struktūrinės medžiagos dalelės, paviršiuje atsiranda mikroskopinio dydžio įskilimai [21]. Estetikos normų
netenkinančios optinės savybės pastūmėjo restauracinę odontologiją tobulėti - kurti, gaminti bei naudoti skaidrias keramikos medžiagas [22]. Dėl šių priežasčių, šiuolaikinėje odontologijoje, 3Y-TZP keramika dažniausiai naudojama fiksuotų dantų protezų karkasams gaminti [14].
Monolitinės antros kartos ZrO2 keramikos restauracijos yra skaidresnės, gali būti naudojamos
galiniuose dantų lankų segmentuose [23]. 3Y-TZP polikristalų sudėtyje yra mažiau Al2O3 dalelių, jos
yra smulkesnės ir išsidėsčiusios kristalinės gardelės pakraščiuose – tai priežastys, lemiančios didesnį šviesos pralaidumą, skaidrumą ir pagerėjusias estetines restauracijų savybes [20].
2015 metais pristatyta trečios kartos ZrO2 keramika yra naudojama gaminant monolitines
restauracijas, skirtas priekinei dantų grupei [20]. Šios rūšies keramika siekta visiškai pašalinti restauracijų opakiškumą, padidinant sudėtyje esančios skaidrios kubinės fazės kiekį [14]. Nors ši medžiaga yra metastabili tetragoninėje fazėje, kubinės fazės dalelių kiekis gali viršyti net 50 % [20]. Kubinės fazės pagausėjimą lemia sudėtyje esantys didesni stabilizuojančio Y2O3 kiekiai [8]. Aukšto
skaidrumo keramika vadinama dalinai stabilizuota (PSZ), kai Y2O3 sudaro 4-6 % tūrio, visiškai
stabilizuota (FSZ) - siekiant bent 8 % tūrio [24]. Lyginant su antros kartos ZrO2 keramika, trečios
kartos medžiagos dalelės yra labiau izotropiškos, jų dydis yra 2-5 kartus didesnis, aukštesnė sinterizavimo temperatūra bei ilgesnė trukmė [25]. Šios savybės lemia tolygesnį šviesos perdavimą ir mažesnį išsklaidymą, todėl restauracijos yra aukšto skaidrumo [20]. Kita svarbi medžiagos savybė yra atsparumas hidroterminei degradacijai [21] - bėgant laikui keramika išlaiko savo struktūrą [20]. Nors trečios kartos ZrO2 keramika yra ypač skaidri ir tinkama estetinėms restauracijoms priekinėje
dantų lanko srityje, ji yra stabilizuojama tetragoninėje – kubinėje fazėje, todėl nevyksta transformacijos kietėjimas, o mechaninės savybės yra ženkliai prastesnės nei ankstesniųjų kartų 3Y-TZP polikristalų (atsparumas lenkimo jėgai <700 MPa) [8, 14, 20, 23, 25].
1.2. CAD/CAM technologijos
CAD/CAM - tai technologijų sistema, skirta kompiuteriniam restauracijų modeliavimui ir gamybai [19]. CAD/CAM technologijos taikomos ortopedinėje odontologijoje dar nuo 1985 metų, kai buvo pristatyta pirmoji komerciškai prieinama CEREC sistema [26]. Lyginant su įprastinėmis restauracijų gamybos technikomis, CAD/CAM technologijos teikia daugiau privalumų [27]. Naudotis sistemomis yra paprasta, restauracijų gamyba yra greita, su galimybe pagaminti ir panaudoti jas to paties vizito metu - padidėja darbo našumas. Taip pat, restauracijų kokybė yra puiki, nes jų modeliavimo metu kompiuteriu atliekami matavimai yra itin tikslūs [27, 28]. CAD/CAM sistema gali būti įrengta ne tik laboratorijoje, bet ir odontologijos kabinete, taip sutrumpinant gamybos procesą, sumažinant transportavimui skirtą laiką ir gamybos kaštus, atsisakant dantų technikos laboratorijos paslaugų [28, 29]. Skaitmeninį būdą dažnai renkasi ir patys pacientai, nes išvengiama pykinimo ir
diskomforto, kuris neretai jaučiamas įprastinių atspaudų gamybos metu [26, 27]. CAD/CAM sistemos leidžia pagaminti ne tik pavienes smulkias restauracijas, bet ir didelės apimties fiksuotus ar išimamus dantų protezus, net ir visiškai dantų netekusiems pacientams [29]. Dėl šių priežasčių, CAD/CAM technologijos plačiai naudojamos įvairių struktūrų ir medžiagų, tarp jų ir ZrO2 keramikos,
restauracijoms gaminti [1].
Yra du pagrindiniai CAD/CAM cirkonio oksido keramikos restauracijų gamybos būdai: švelnus ir kietas apdirbimai. Švelnaus apdirbimo metu yra frezuojami pusiau kieti (presinterizuoti), paruoštų formų, bet didesnių matmenų ruošiniai, kurie, po galutinio sinterizavimo aukštoje temperatūroje, keičia matmenis - susitraukia 20-25 % ir tampa reikiamo dydžio [1, 30, 31]. Šio apdirbimo metu naudojami presinterizuotos keramikos blokai, kurie pagaminti šalto izostatinio presavimo būdu suslėgus keramikos miltelius, tačiau keramikos tankis siekia vos 40-60 % teorinio tankio [31]. Galutinis keramikos sinterizavimas atliekamas temperatūrose, neviršijančioje 1500°C, ir yra reikalingas tinkamam medžiagos tankiui užtikrinti [1]. Kieto apdirbimo metu yra frezuojami kieti, sinterizuoti keramikos blokai, kurie proceso pradžioje yra reikiamo dydžio ir nekeičia savo matmenų - nebesusitraukia [1, 30, 31]. Apdirbimo metu naudojami sinterizuoti keramikos ruošiniai, kurių tankis siekia 95 %, tačiau, atlikus karšto izostatinio presavimo procesą, pasiekiamas reikiamas medžiagos tankis [31].
Lyginant su kietu apdirbimu, gamyba švelnaus apdirbimo būdu yra paprastesnė, trunka trumpiau, yra tikslesnė, o gamybai naudojami įrankiai, tokie kaip grąžteliai, mažiau nudyla ir išsaugomi ilgiau, nes presinterizuota ZrO2 keramika yra sąlyginai minkštesnė medžiaga, nei
sinterizuota [27]. Be to, kietų blokų frezavimo metu gali atsirasti nedidelių įtrūkimų, kurie gali susilpninti mechanines keramikos restauracijų savybes [1,31]. Dėl šių priežasčių dažniau pasirenkamas švelnaus apdirbimo metodas [15].
Ortopedinėje odontologijoje CAD/CAM restauracijų gamybai naudojami skirtingų tipųZrO2
keramikos blokai ir diskai. Ruošiniai gali būti aukšto skaidrumo, vienspalviai ir daugiasluoksniai daugiaspalviai [32]. Priklausomai nuo restauracijos topografinio sluoksnio, skiriasi daugiasluoksnio daugiaspalvio ZrO2 keramikos ruošinio mikrostruktūra ir sudėtis [33]. Dėl šių priežasčių
daugiasluoksniai daugiaspalviai ruošiniai naudojami siekiant sukurti natūralius danties audinius atkartojančias restauracijas, kuriose pasluoksniui kinta spalvos ir skaidrumo intensyvumas, pereinant nuo kaklelio į kandamąjį paviršių [33, 34].
1.3. Dervinis cementas
Dervinis cementas yra dažniausiai naudojama medžiaga ZrO2 keramikos restauracijų
estetika bei tvirtumu ir atsparumu mechaniniam poveikiui [32]. Dėl panaudojimo paprastumo ir pritaikymo sudėtingose situacijose, kai sunku užtikrinti darbinio lauko izoliaciją, pastaruoju metu, vis dažniau naudojami savaiminio ėsdinimo ir surišimo derviniai cementai [36]. Šie cementai užtikrina adheziją tarp ZrO2 keramikos restauracijų ir danties struktūrų, neatliekant atskiro ėsdinimo ir
padengimo adhezyvu etapo [37, 38]. Rūgštiniai monomerai su karboksilinėmis arba fosforinėmis grupėmis atlieka kietųjų danties struktūrų demineralizacijos funkciją bei suriša demineralizuotame danties lipniajame sluoksnyje esančių hidroksiapatitų kalcį, paviršinius restauracijų oksidus - tokiu būdu sukuriama jungtis tarp danties - cemento - keramikos [38].
Siekiant pagerinti jungties tarp ZrO2 keramikos ir dervinio cemento stiprumą, naudojami
savaiminio ėsdinimo ir surišimo derviniai cementai, kurių sudėtyje yra 10-metakriloiloksidecil dihidrofosfato (10-MDP) [39]. MDP monomero sudėtyje esančios fosfatinės grupės cheminiu būdu jungiasi su ZrO2 keramikos hidroksilinėmis grupėmis, todėl šis monomeras užtikrina ilgalaikę
adheziją tarp medžiagų [37]. Go ir bendraautoriai 2018 metais publikuotame straipsnyje nustatė, jog jungties stiprumas tarp keramikos bei savaiminio ėsdinimo ir surišimo dervinio cemento, kurio sudėtyje nėra MDP, padidėja, kartu naudojant praimerį su MDP [37]. Tačiau, MDP dervinio cemento ir MDP praimerio naudojimas kartu jungties stiprumo reikšmingai nepagerina [37]. Visgi, jungtis tarp dervinio cemento ir ZrO2 keramikos sukuriama ne tik cheminiu, bet ir mechaniniu būdu [35].
1.4. Cirkonio oksido keramikos paviršiaus paruošimo būdai
1.4.1. Oro dalelių abrazija
Siekiant pagerinti cemento prisitvirtinimo stiprumą, ZrO2 keramika gali būti apdirbama oro
abrazijos būdu, naudojant skirtingo tipo abrazyvus: 25-250 µm Al2O3 bei 30-110 µm Al2O3 daleles,
kurios padengtos SiO2 [40]. Paviršiaus paruošimas įprastomis Al2O3 dalelėmis dar vadinamas
smėliavimu, o SiO2 padengtomis Al2O3 dalelėmis – tribocheminiu silicio dioksido padengimu [9].
1.4.1.1. Abrazija aliuminio oksidodalelėmis
Dažniausiai naudojamas keramikos vidinio paviršiaus paruošimo būdas yra abrazija Al2O3
dalelėmis [41]. Smėliavimas – tai procesas, kurio metu restauracijos paviršių dideliu greičiu veikdamos Al2O3 dalelės sukuria energiją, reikalingą paviršiui pašiurkštinti [9]. Šio proceso metu
pašalinami nešvarumai, keramikos paviršiui suteikiama šiurkštumo, jis aktyvuojamas, sukuriami retencijos elementai, užtikrinantys tvirtesnę jungtį tarp keramikos ir dervinio cemento [42]. Abrazijos proceso ypatybės – abrazyvinių dalelių dydis, slėgis, atstumas iki keramikos paviršiaus, proceso
trukmė ir darbinio kampo dydis – nulemia jungties tarp keramikos ir dervinio cemento stiprumą [43]. Rekomenduojami nustatymai smėliuojant Al2O3 dalelėmis: 10 mm darbinis atstumas iki keramikos
paviršiaus, 90° kampu į keramikos paviršių [41], trukmė – 20 s [9]. Tačiau, net 2021 metais, mokslinėje literatūroje vis dar nėra nurodoma vieno standartizuoto aukšto skaidrumo keramikos paruošimo būdo, todėl abrazijos dalelių dydžiai ir veikimo slėgiai varijuoja [43].
Mechaninės ZrO2 keramikos savybės priklauso nuo abrazijos metu naudojamų dalelių dydžio
ir veikimo slėgio [44]. Veikiant keramiką aukštesniu slėgiu ir didesnėmis dalelėmis, gaunami platesni ir gilesni grioveliai bei duobutės, suformuojamas šiurkštesnis keramikos paviršius - dervinis cementas gali skvarbiau padengti paviršių [41]. Tačiau, veikiant aukšto skaidrumo keramiką aukštesniu nei rekomenduojama slėgiu ir didesnėmis dalelėmis, duobutės tampa plokščios ir keramikos paviršius praranda vientisumą, todėl sumažėja jungties stiprumas [41]. Smėliavimo įtaka naujosios kartos Y-PSZ keramikos mechaninėms savybėms mokslinėje literatūroje aprašoma tik nuo 2017 metų [6, 45]. Tačiau, Yoshida 2020 metais atliktame tyrime teigiama, jog didėjant abrazijos slėgiui, mažėja aukšto skaidrumo keramikos atsparumas lenkimo jėgai, tad silpnėja mechaninės savybės [22]. Kim ir bendraautorių 2021 metais publikuotame straipsnyje teigiama, jog norint užtikrinti tvirtą jungtį tarp aukšto skaidrumo 5Y-PSZ keramikos ir dervinio cemento, nesukeliant keramikos paviršių žalojančių pokyčių, rekomenduojama naudoti 25 µm Al2O3 daleles ir veikti 0,2
MPa slėgiu, o naudojant 4Y-PSZ keramiką – ne didesnes nei 90 µm daleles[43]. Tas pats tyrimas atskleidžia, kad naudojant Al2O3 daleles iki 110 µm, paviršiaus šiurkštumas didėja, tačiau, kai
naudojamos 125 µm dalelės, paviršiaus šiurkštumo vertės yra mažesnės [43]. Zhang ir bendraautoriai 2020 metais nustatė, jog aukšto skaidrumo ZrO2 keramikos paruošimui rekomenduotinas 0,2 MPa
slėgis veikiant 50 µm Al2O3 dalelėmis [46]. Aung ir bendraautorių 2019 metais publikuotame tyrime
teigiama, jog, veikiant Y-PSZ keramikos paviršių 50 µm Al2O3 dalelėmis 0,2 MPa slėgiu ir naudojant
10-MDP dervinį cementą, galima sukurti patikimą ir ilgalaikę jungtį tarp keramikos ir cemento [6]. Atliekant smėliavimą žemesniu ar aukštesniu slėgiu ilgalaikė tvirta jungtis tarp šių medžiagų nesukuriama, net ir naudojant adhezines dervas su MDP monomeru [6]. Tačiau mokslinėje literatūroje taip pat pateikiami tyrimų rezultatai, įrodantys net ir 110 µm dalelių ir 0,3 MPa slėgio efektyvumą siekiant padidinti jungties tarp keramikos ir dervinio cemento stiprumą [41].
Smėliavimą Al2O3 dalelėmis galima atlikti prieš keramikos sinterizavimą arba po jo. He ir
bendraautorių 2014 metais publikuotame straipsnyje aprašomas tyrimas, kuriame prieš galutinį keramikos sinterizavimą atlikta oro abrazija Al2O3 dalelėmis, veikiant 0,2 MPa slėgiu [47]. Nustatyta,
jog sąlyginai minkštesnės presinterizuotos keramikos smėliavimas sukelia didesnį keramikos paviršiaus šiurkštumą, užtikrinantį mikromechaninę retenciją, nei po sinterizavimo, kai medžiaga tampa itin kieta [47].
1.4.1.2. Tribocheminis silicio dioksido padengimas
Tribocheminė abrazija yra ZrO2 keramikos paviršiaus paruošimo būdas, kuris pagerina
jungties tarp dervinio cemento ir keramikos stiprumą [48]. Abrazijos metu sukeliama kinetinė energija skatina cheminių ryšių susidarymą tarp keramikos ir dervinio cemento, nenaudojant papildomo šviesos ar šilumos šaltinio [49]. Šios oro dalelių abrazijos metu, keramikos paviršius ne tik pašiurkštinamas, bet ir padengiamas SiO2, todėl, po oro abrazijos panaudojus silaną, padidėja
cheminis giminingumas derviniam cementui [50]. Tribocheminį SiO2 padengimą galima atlikti
įvairiomis sistemomis, tačiau populiariausios yra Rocatec ir Cojet (3M ESPE, Seefeld, Vokietija) [9]. Atliekant oro dalelių abraziją Rocatec sistema, ZrO2 keramikos paviršius smėliuojamas 110 µm Al2O3
dalelėmis, vėliau - veikiamas SiO2 padengtomis 30 µm arba 110 µm Al2O3 dalelėmis [51]. Vis dėlto,
Cojet sistema sumažina paviršiaus paruošimo etapų kiekį, nes ZrO2 keramika iš karto veikiama 30
µm SiO2 padengtomis Al2O3 dalelėmis, taip pat, šią sistemą galima naudoti ir odontologijos kabinete
[9]. Altan ir bendraautorių 2019 metais publikuotame tyrime teigiama, jog klinikinėje praktikoje renkantis tarp įprastinio smėliavimo ir tribocheminio padengimo silicio dioksidu, pirmenybė gali būti teikiama pastarajam [52].
1.4.2. Cirkonio oksido keramikos padengimas glazūra ir ėsdinimas HF rūgštimi
Pastaruoju metu, glazūra naudojama ne tik monolitinių ZrO2 keramikos restauracijų estetikai
pagerinti, bet ir vidiniame jų paviršiuje, siekiant užtikrinti pakankamą jungties tarp keramikos ir dervinio cemento stiprumą [53]. ZrO2 keramika yra polikristalinė struktūra, kurios sudėtyje nėra
stiklo dalelėmis pripildytos rišamosios medžiagos, todėl ši medžiaga negali būti efektyviai ėsdinama HF rūgštimi [54]. Tačiau, stiklo keramikos glazūra sudėtyje turi daug SiO2, todėl plonu glazūros
sluoksniu padengtas vidinis ZrO2 keramikos paviršius gali būti ėsdinamas HF rūgštimi, taip sukuriant
mikromechaninę retenciją, reikalingą tvirtai adhezijai tarp keramikos ir dervinio cemento [55]. HF rūgštis pašalina stiklo keramikos glazūros rišančiąją medžiagą ir atidengia kristalines stiklo keramikos struktūras – tokiu būdu keramikos vidinis paviršius tampa šiurkštus ir paruoštas dervinio cemento infiltracijai [56]. Be to, šis alternatyvus būdas jungties stiprumui padidinti atliekamas siekiant išvengti įtrūkimų ir suprastėjusių mechaninių savybių, galinčių atsirasti oro dalelių abrazijos metu [55, 56].
Atliekant stiklo keramikos glazūros sluoksniu padengtos ZrO2 keramikos ėsdinimą, HF
rūgšties koncentracija ir ėsdinimo laikas yra svarbūs kriterijai reikšmingam paviršiaus šiurkštumui užtikrinti [55]. Ramakrishnaiah ir bendraautorių 2016 metais publikuotame tyrime skelbiama, jog ilgesnės trukmės ėsdinimas padidina ne tik stiklo keramikos šiurkštumą, bet ir porų kiekį bei plotį
[57]. Siekiant pakankamai pašiurkštinti glazūruotos keramikos paviršių, rekomenduojamas ėsdinimo laikas yra 45-90 s, o 180 s trukmės ėsdinimas paviršiaus šiurkštumą sumažina [55]. Neto ir bendraautorių tyrime teigiama, jog 7,5 % koncentracijos HF rūgštis efektyviai pašalina stiklo keramikos rišančiąją medžiagą, todėl gali būti naudojama klinikinėje praktikoje kaip ir plačiai naudojama 10 % koncentracijos HF rūgštis [58]. 7,5 % ir 10 % koncentracijų HF rūgštys yra patikimesnės keramikos ėsdinimui nei žemesnių ar aukštesnių koncentracijų HF rūgštys [58].
1.4.3. Inovatyvūs keramikos paviršiaus paruošimo būdai
Pastaraisiais metais, ZrO2 keramikos paruošimui taikoma ne tik aukso standartu vadinama oro
dalelių abrazija, ar paviršiaus glazūravimas ir ėsdinimas HF rūgštimi, bet ir nauji pažangūs būdai – lazerinis paruošimas bei padengimas netermine atmosferinio spaudimo plazma.
Siekiant užtikrinti tinkamą ZrO2 keramikos šiurkštumą ir pakankamą adhezijos stiprumą,
restauracijų paviršiai gali būti veikiami įvairiais lazeriais: Nd:YAG, Er:YAG, Yb:YAG, CO2 [9, 59].
Nors mokslinėje literatūroje yra duomenų apie kiekvieno lazerio veikimą, tikslus aparato rūšies ir veikimo nustatymų poveikis dar nėra ištirtas [59]. Iradiacijos metu, dėl temperatūros padidėjimo, restauracijos paviršiuje gali atsirasti įtrūkimų ar išsilydžiusių sričių – tai silpnina keramikos mechanines savybes ir adhezijos stiprumą [59]. Lazerinės energijos intensyvumas nulemia paviršiaus deformacijų formavimąsi, todėl klinikinėje praktikoje rekomenduojama pasirinkti tinkamo stiprumo nustatymus [60].
Neterminė atmosferinio slėgio plazma yra laisvaisiais radikalais, elektronais ir jonais praturtintos dujos [61], kurios molekuliniame lygmenyje chemiškai transformuoja keramikos paviršių [62]. Jonizuotos aktyvios plazmos dalelės sukelia chemines ir fizines reakcijas [63], todėl plazma, keisdama savo funkcines grupes, aktyvuoja restauracijos paviršių [64]. Susidaręs plonas polimerinis plazmos sluoksnis nesukelia mechaninių keramikos pažeidimų [65], tačiau padidina paviršiaus energiją ir jungties tarp keramikos ir dervinio cemento stiprumą [61].
MEDŽIAGA IR METODAI
Atliktas in vitro tyrimas, siekiant ištirti ir įvertinti skirtingus aukšto skaidrumo CAD/CAM ZrO2 keramikos paviršiaus paruošimo būdus, analizuojant jungties tarp dervinio cemento ir
keramikos stiprumą, veikiant šlyties jėga. Sudarytas tyrimo protokolas buvo patvirtintas Lietuvos sveikatos mokslų universiteto Bioetikos centro (leidimo Nr. BEC-OF-97) (žr. Priedas Nr. 1).
Tyrimui atlikti buvo sudarytos 5 skirtingais būdais paruoštų ZrO2 keramikos ruošinių grupės.
Kiekvieną grupę sudaro 2 kubo formos keramikos bandiniai. Abiejų tos pačios grupės kubų visų sienelių paviršiai buvo paruošti vienu atitinkamu būdu. Profilometrinei ir jungties stiprumo analizei naudoti 3 kiekvieno kubo paviršiai, todėl vienoje grupėje ištirti 6 ZrO2 keramikos paviršiai. Bendra
tyrimo imtis N = 30.
Darbo etapų seka:
1. Keramikos kubų gamyba, jų paviršių paruošimas skirtingais būdais, dervinio cemento ruošinių gamyba.
2. Atsitiktiniu būdu, iš kiekvienos grupės atrinkta po vieną ZrO2 keramikos paviršių, kurie ištirti
skenuojančiu elektroniniu mikroskopu (SEM), siekiant įvertinti paviršių topografiją. Atlikta KTU „Santakos slėnyje“.
3. Atlikta keramikos paviršių profilometrinė analizė paviršiaus šiurkštumo nustatymui ir įvertinimui. Naudoti visi 6 kiekvienos grupės keramikos paviršiai. Tyrimas atliktas KTU Mechanikos inžinerijos ir dizaino fakulteto Mechanikos inžinerijos katedroje.
4. Galutinių bandinių, skirtų jungties stiprumo, veikiant šlyties jėga, nustatymui, gamyba. 5. Atlikti šlyties jėgos matavimai universalia bandymų mašina, siekiant nustatyti ir įvertinti
jungties tarp dervinio cemento ir skirtingai paruoštų cirkonio oksido keramikos paviršių stiprumą. Naudoti visi 6 kiekvienos grupės paviršiai. Tyrimas atliktas KTU Mechanikos inžinerijos ir dizaino fakulteto Mechanikos inžinerijos katedroje.
6. Profilometrijos ir jungties stiprumo, veikiant šlyties jėga, rezultatai panaudoti statistinei analizei atlikti su duomenų kaupimo ir analizės programa „IBM SPSS 22.0“.
2.1. Keramikos kubų ir dervinio cemento ruošinių gamyba
2.1.1. Keramikos kubų gamyba
Keramikos kubai buvo gaminami iš aukšto skaidrumo CAD/CAM frezuojamos keramikos „Ceramill ZOLID HT+ Preshade“ blokų (Amann Girrbach AG, Koblachas, Austrija).
Cheminė sudėtis (masės %): • ZrO2 + HfO2 + Y2O3 - ≥99,0 % • Y2O3 - 6,0-7,0 % • HfO2 - ≤5,0 % • Al2O3 - ≤0,5 % • Kiti oksidai - ≤1,0 % Mechaninės savybės:
• Atsparumas lenkimo jėgai - 1000±150 MPa • Elastingumo modulis - ≥200 GPa
• Terminio plėtimosi koeficientas - 10,4±0,5 10-6/K
• Vikerio kietumas - 1300±200 HV10
Kompiuterinėje programoje „CHITUBOX 64“ (Shenzhen CBD Technology Co., Ltd, Guangdongas, Kinija) buvo suprojektuoti kubo formos pilnaviduriai ZrO2 keramikos ruošiniai, kurių
kraštinių ilgis - 7 mm, kiekvienos plokštumos plotas - 49 mm2 (1 pav.). Failas išsaugotas
stereolitografiniu (STL) pavidalu.
1 pav. „CHITUBOX 64“ keramikos kubo projektas.
Atlikus 3D ZrO2 keramikos projekcijų modeliavimą, naudojant kompiuterinę restauracijų
modeliavimo (CAD) programinę įrangą „Ceramill® Mind“(Amann Girrbach AG, Koblachas,
Austrija), informacija buvo perkelta į kompiuterinį restauracijų gamybos (CAM) frezavimo aparatą „Ceramill® Motion“ (Amann Girrbach AG, Koblachas, Austrija) (2 pav.). Išfrezavus, gauti kubo
formos ruošiniai, paruošti sinterizavimo procesui (3 pav.).
2 pav. Frezavimo aparatas „Ceramill®
Motion“
3 pav. Išfrezuoti ruošiniai, paruošti sinterizavimui.
Sinterizavimas atliktas „Nabertherm LHTCT 01/16“ (Nabertherm GmbH, Lilyntalis, Vokietija) sinterizavimo įrenginiu – darbinėje temperatūroje 1500°C, 2 val. (4 pav.). Gauti reikiamų
7x7x7 mm matmenų sinterizuoti keramikos kubeliai (5 pav.).
4 pav. Keramikos sinterizavimas įrenginyje „Nabertherm LHTCT 01/16“.
Sinterizavus, keramikos ruošiniai buvo valomi 37 kHz ultragarsinėje vonelėje „Renfert Easyclean“ (Renfert GmbH, Hilzingenas, Vokietija) 30°C distiliuotame vandenyje 3 min ir išdžiovinti ore (6, 7 pav.).
6 pav. Ultragarsinė vonelė „Renfert Easyclean“.
7 pav. Ruošinių valymas.
2.1.2. Keramikos ruošinių suskirstymas į grupes pagal paviršiaus paruošimo būdus
Pagaminti keramikos kubai buvo suskirstyti į grupes, atitinkamai pagal tolimesnį jų paviršiaus paruošimo būdą:
a) Kontrolinė grupė – sinterizuotos ZrO2 keramikos ruošinių paviršiai neparuošti jokiais
papildomais būdais (5 pav.).
b) 30 μm CoJet abrazyvinėmis dalelėmis paruoštų ZrO2 keramikos ruošinių grupė:
Šiems keramikos paviršiams paruošti buvo naudojama „KaVo RONDOflexTM plus 360“ (KaVo
Dental GmbH, Biberachas, Vokietija) smėliasrovė (8 pav.). Smėliasrovė užpildyta 30 μm CoJet abrazyvinėmis dalelėmis (3M ESPE, Seefeld, Vokietija) (9 pav.), kurios skirtos paviršiaus abrazijai ir tribocheminiam keramikos padengimui SiO2. Dalelių sudėtis: Al2O3, sintetinės bekristalės
amorfinės SiO2 dalelės. Tiksli procentinė sudėtis neatskleidžiama. Paviršiaus ekspozicijos laikas - 15
8 pav. Smėliasrovė „KaVo RONDOflexTM
plus 360“
9 pav. CoJet abrazyviosios dalelės.
c) 50 μm Al2O3 dalelėmis paruoštų ZrO2 keramikos ruošinių grupė:
Šiems keramikos paviršiams paruošti buvo naudojama smėliasrovė „KaVo EWL Typ 5423“ (KaVo Dental GmbH, Biberachas, Vokietija) (10 pav.). Smėliasrovė užpildyta 50 μm Al2O3 dalelėmis
(Eisenbacher Dentalwaren ED GmbH, Bavarija, Vokietija). Paviršiaus ekspozicijos laikas - 15 s, slėgis - 2,8 barai, atstumas – 10 mm nuo bandinio paviršiaus.
10 pav. Smėliasrovė KaVo EWL Typ 5423.
d) 125 μm Al2O3 dalelėmis paruoštų ZrO2 keramikos ruošinių grupė:
Šiems keramikos paviršiams paruošti buvo naudojama smėliasrovė „KaVo EWL Typ 5423“ (10 pav.). Užpildas – 125 μm Al2O3 dalelės (Eisenbacher Dentalwaren ED GmbH, Bavarija, Vokietija).
Paviršiaus ekspozicijos laikas - 15 s, slėgis - 2,8 barai, atstumas – 10 mm nuo bandinio paviršiaus. e) Stiklo keramikos glazūra padengtų ir HF rūgštimi ėsdintų ZrO2 keramikos ruošinių
grupė:
Keramikos paviršiai padengti stiklo keramikos glazūravimo pasta „IPS e.max Ceram“ (Ivoclar Vivadent AG, Šanas, Lichtenšteinas) (11 pav.). Sudėtis: oksidai 60 %, glicerinas, butandiolis, polivinilpirolidonas. Tiksli procentinė sudėtis neatskleidžiama. Padengus glazūra, keramikos ruošiniai buvo dedami į „Ivoclar Vivadent Programat P310“ (Ivoclar Vivadent AG, Šanas,
Lichtenšteinas) degimo krosnį. Protokolas: 6 min pašildoma, keliama po 60°C/min iki 725°C. Šioje
temperatūroje bandiniai buvo laikomi 1 min ir ataušinami (12 pav).
Glazūruoti keramikos paviršiai ėsdinti „Pulpdent Corporation Porcelain etch gel“ (PULPDENT Corporation, Masačiusetsas, JAV) 9,6 % HF rūgštimi 60 s, plauti vandeniu 90 s, sausinti oru.
11 pav. Padengimas „IPS e.max Ceram“ glazūravimo pasta.
12 pav. Bandiniai degimo krosnyje „Ivoclar Vivadent Programat P310“.
2.1.3. Dervinio cemento ruošinių gamyba
Ruošinių gamybai naudota kartoninė, stačiakampė, fiksuoto dydžio (1x1x5 cm) dėžutė, kurioje išilgai buvo fiksuotas 3,5 mm skersmens metalinis vinis, taip užtikrinant būsimo cemento ruošinio tolygią cilindro formą ir stabilią poziciją. Erdvė aplink fiksuotą vinį buvo užpildyta skaidriu A silikonu „Zhermack Elite Transparent“ (Zhermack SpA, Rovigo provincija, Italija) (13, 14 pav.). Apie detalią medžiagos sudėtį gamintojas informacijos neteikia.
14 pav. „Zhermack Elite Transparent“ silikonas.
15 pav. Ištraukiamas vinis ruošiant cemento ruošinio vietą.
Skaidriam silikonui sukietėjus, vinis ištrauktas (15 pav.), o jo vieta užpildyta dvigubo kietėjimo savaiminio ėsdinimo ir surišimo derviniu cementu „ITENA TotalCem“ (ITENA Clinical, Paryžius, Prancūzija) (16, 17 pav.). Sudėtis: Uretanodimetilakrilato Oligomeras, Trietilenglikoliodimetilakrilatas, 4-Metakriloksietiltrimelitinė rūgštis, Benzolo Peroksidas, Bario Aliuminioborosilikato stiklas. Tiksli procentinė sudėtis nepateikiama. Gamintojo nurodomos mechaninės savybės: atsparumas spaudimui 180 MPa, vandens absorbcija 12 µg/mm3, tirpumas 7
µg/mm3, cemento sluoksnio storis 10 µm, rentgeno kontrastiškumas 250%. Naudota A2 spalva.
Fotopolimerizacijai naudota LED lempa „Mectron Starlight PRO“ (Mectron s.p.a., Karaskas, Italija), kurios parametrai: bangos ilgis – 440-465 nm, šviesos emisija >1400mW/cm2 (18 pav.).
Gamintojo nurodomas fotopolimerizacijos laikas – 20 s. Silikonas su viduje esančiu cemento ruošiniu pašalintas iš dėžutės, atlikta papildoma fotopolimerizacija po 20 s iš visų pusių. Cemento cilindras pašalintas iš gamybos formos.
16 pav. Dervinis dvigubo kietėjimo cementas „ITENA TotalCem“.
17 pav. Cementui paruošta erdvė užpildoma derviniu cementu „ITENA TotalCem“.
0,3 mm storio deimantiniais diskais cilindras supjaustytas į 3 mm storio ruošinius, kurių pagrindas yra plokščias, skritulio formos, diametras - 3,5 mm, paviršiaus plotas 9,616 mm2 (pagal
18 pav. Fotopolimerizacijai naudota LED 19 pav. Cemento ruošiniai lempa „Mectron Starlight PRO“.
2.2. SEM keramikos paviršių analizė
Paruošus visų grupių keramikos paviršius, topografijos analizei, atsitiktiniu būdu, iš kiekvienos grupės buvo atrinkta po vieną keramikos kubą ir jo paviršių. Analizė buvo atlikta Kauno Technologijos Universiteto „Santakos“ slėnyje, „FEI Quanta 200 FEG“ (FEI Company, Hilsboras, JAV), aukštos skiriamosios gebos skenuojančiu elektroniniu mikroskopu su Šotki tipo elektronų patranka (20 pav.).
20 pav. „FEI Quanta 200 FEG“ aukštos skiriamosios gebos skenuojantis elektroninis
mikroskopas.
21 pav. Keramikos kubai fiksuoti prie adhezyvinio stalelio.
Visi keramikos kubai fiksuoti prie stalelio (21 pav.) ir pernešti į tyrimo plokštelę (22 pav.), dokumentuota kubų padėtis. Pozicionuoti bandiniai uždaryti į SEM kamerą paviršiaus mikroskopinei
analizei (23 pav.). Tyrimai atlikti pasitelkiant 1000 ir 10000 kartų paviršiaus padidinimą. Atlikus mikroskopinę analizę, pritvirtintieji paviršiai nuvalyti 70 % etilo spiritu, vandeniu ir išdžiovinti ore.
22 pav. Keramikos bandiniai tyrimo plokštelėje. 23 pav. Keramikos bandiniai uždaromi į SEM kamerą.
2.3. Keramikos paviršių profilometrinė analizė
Profilometrinei analizei atlikti, siekiant nustatyti ir įvertinti skirtingai paruoštų ZrO2
keramikos paviršių šiukštumą (Ra vertę), buvo panaudoti 6 vienos grupės tiriamieji paviršiai. Analizė atlikta profilometru „Mahr MarSurf PS1“ (Mahr GmbH, Getingenas, Vokietija) (24 pav.). Prieš atliekant profilometriją, keramikos kubai buvo įtvirtinti apribojant jų mobilumą testavimo metu (25 pav.). Profilometro matavimo bazė – 1,75 mm. Matavimo antgalis - 2μm, matavimo jėga - 0,7 mN. Tiriamieji paviršiai profilometru tirti 5 kartus, išvestas gautų rezultatų vidurkis. Duomenys suvesti į „Microsoft Excel 2020“ kompiuterinę programą, iš kurios perkelti į statistinės duomenų kaupimo ir analizės programą „IBM SPSS 22.0“.
2.4. Galutinių bandinių gamyba
Galutiniai testavimo bandiniai, skirti jungties stiprumo tarp keramikos ir dervinio cemento, veikiant šlyties jėga, įvertinimui, buvo gaminami pricementuojant dervinio cemento cilindrus prie skirtingai paruoštų keramikos kubų paviršių. Tyrimui naudoti 3 kiekvieno kubo paviršiai – iš viso vienoje grupėje tirti 6 paviršiai (26 pav.). Cementavimui naudotas dvigubo kietėjimo dervinis cementas „ITENA TotalCem“. Fotopolimerizacijai naudota LED lempa „Mectron Starlight PRO“. Dervinio cemento cilindrai pricementuoti pagal gamintojo nurodymus: pritvirtinus cemento cilindrą, palaukiama 30 s, fotopolimerizuojama 3-4 s, švelniai pašalinamas perteklius, tuomet, atliekama galutinė fotopolimerizacija 20 s.
26 pav. Galutiniai testavimo bandiniai.
2.5. Galutinių bandinių testavimas universalia bandymų mašina
Galutinių bandinių testavimas atliktas „Tinius Olsen H10KT“ (Tinius Olsen TMC, Pensilvanija, JAV) universalia bandymų mašina (27 pav.). Nustatymai: bandymo greitis 1 mm/min, pozicijos matavimo tikslumas ±0.01% arba 0.001 mm. Greičio tikslumas: ±0.005% nuo nustatyto greičio. Galutinis bandinys įtvirtintas gnybtuose, siekiant išvengti judėjimo horizontalia bei vertikalia kryptimi testavimo metu (28 pav.).
Jungties stiprumo vertinimui atlikti testai, veikiant šlyties jėga. Šlyties jėgos matavimo geležtė bandymo metu juda vertikaliai, susijungimo tarp keramikos ir dervinio cemento cilindro riboje. Matuojama jėga, kurios metu bandinys patiria didžiausią įtempį, iki apkrovos nesėkmės momento (29 pav.). Šis testavimas atliktas su 6 kiekvienos grupės bandiniais - iš viso - 30 kartų. Įtempis apskaičiuotas pagal formulę, duomenys suvesti į „Microsoft Excel 2020“ kompiuterinę programą, iš kurios perkelti į statistinės duomenų kaupimo ir analizės programą „IBM SPSS 22.0“.
Įtempis (𝜎, MPa) apskaičiuotas pagal formules: 𝜎 = !
" , A= πR
2
F – jėga (N); A – vieneto plotas (mm2); π = 3,14; R – spindulys (mm).
27 pav. „Tinius Olsen H10KT“ universali bandymų
mašina.
28 pav. Šlyties jėgos matavimui skirti gnybtai ir vertikali geležtė.
29 pav. Šlyties jėgos matavimo testas.
2.6. Statistinė duomenų analizė
Statistinė analizė atlikta duomenų kaupimo ir analizės programa „IBM SPSS 22.0“ (angl. Statistical Package for Social Sciences). Pateikiamos kiekybinių kintamųjų charakteristikos: vidurkis (V), standartinis nuokrypis (SN), minimali reikšmė, pirmasis kvartilis, mediana, trečiasis kvartilis, maksimali reikšmė.
Kiekybinių kintamųjų skirstinių atitikimas normaliajam skirstiniui tikrintas Kolmogorov-Smirnov testu.
Kiekybinių kintamųjų palyginimas, atsižvelgiant į paviršiaus paruošimo grupes, atliktas Kruskal-Wallis testu. Daugkartiniam palyginimui taikytas Mann Whitney testas.
Sąsajai tarp paviršiaus šiurkštumo ir įtempio įvertinti, atlikta Pearson koreliacinė analizė. Atskirų grupių įtempio ir paviršiaus šiurkštumo koreliacijai įvertinti atlikta Spearman koreliacinė analizė.
Statistinei analizei pasirinktas statistinio reikšmingumo lygmuo α = 0,05. Skirtumas ar ryšys laikytas statistiškai reikšmingu, kai taikyto kriterijaus reikšmingumas p < 0,05.
Imties tūris pagrįstas remiantis Kim ir bendraautorių straipsniu, kuriame nurodoma, jog panašios imties tyrimo galia >0,9 [66]. Baigiamojo magistro darbo tyrimo imčiai pagrįsti atliktas dviejų imčių t-testas, nustatyta, jog tyrimo galia >0,9 - tai rodo, kad kriterijus yra statistiškai reikšmingai galingas bei pagrįstai atmesta H0 hipotezė, tikintis panašaus rezultato, kai I rūšies klaida
REZULTATAI
3.1. Keramikos paviršių profilometrinės analizės rezultatai
Profilometrinės analizės metu gautos paviršių šiurkštumo (Ra) skaitinės vertės pateikiamos 30 paveiksle.
30 pav. Paviršių šiurkštumas skirtingai paruoštose grupėse
Atlikta statistinė profilometrinės analizės rezultatų analizė, remiantis neparametriniu Kruskal-Wallis testu. Daugkartiniam palyginimui taikytas Mann-Whitney testas. Lentelėje Nr. 1 pateikiamos kiekybinio kintamojo charakteristikos.
Lentelė Nr. 1. Paviršiaus šiurkštumo pasiskirstymas, atsižvelgiant į grupes.
Paviršiaus šiurkštumas, µm Grupė A (Kontrolinė) B (30 μm CoJet) C (50 μm Al2O3) D (125 μm Al2O3) E (Glazūra+HF ) Mediana [25-75 %] 0,52 [0,46-0,61] 0,56 [0,48-0,62] 0,59 [0,55-0,62] 0,69 [0,66-0,74] 1,19 [1,08-1,33] V (SN) 0,53 (0,07) 0,56 (0,09) 0,58 (0,04) *,+,#0,69 (0,04) *,+,#,&1,2 (0,13) Vidutinis rangas 7,33 9,75 12,17 20,75 27,5 χ2 = 21,895, lls = 4, p<0,001
V- vidurkis, SN – standartinis nuokrypis, χ2, lls – laisvės laipsnių skaičius, p – reikšmingumo lygmuo, remiantis
neparametriniu Kruskal-Wallis testu. Daugkartiniam palyginimui taikytas Mann-Whitney testas.
Paviršiaus šiurkštumo pasiskirstymo, atsižvelgiant į grupes, rezultatai grafiškai vaizduojami 31 paveiksle. Remiantis neparametriniu Mann-Whitney testu - abcdefgp<0,05, remiantis Kruskal-Wallis
testu - χ2 = 21,895, lls = 4, p<0,001. Nurodomos reikšmės: minimali reikšmė, pirmasis kvartilis,
mediana, trečiasis kvartilis, maksimali reikšmė.
31 pav. Paviršiaus šiurkštumo stačiakampė diagrama, atsižvelgiant į grupes.
Apibendrinimas: Remiantis profilometrinės analizės rezultatais, nustatyta, jog skirtingi paviršiaus paruošimo būdai statistiškai reikšmingai daro įtaką paviršiaus šiurkštumui, p<0,001. Žemiausios paviršių šiurkštumo vertės pastebėtos jokiais papildomais būdais neparuoštoje A grupėje, aukščiausios – E grupėje. Tačiau, A, B ir C grupių šiurkštumo vertės tarpusavyje yra panašios ir statistiškai reikšmingai viena nuo kitos nesiskiria. ZrO2 keramikos paviršių padengimas stiklo
keramikos glazūra ir ėsdinimas HF rūgštimi statistiškai reikšmingai stipriau padidina paviršių šiurkštumą, lyginant su A, B, C ir D grupėmis, p<0,05. Oro abrazija statistiškai reikšmingai padidina paviršių šiurkštumą, p<0,001, tačiau paviršių veikimas 125 μm Al2O3 dalelėmis yra efektyviausias,
3.2. SEM keramikos paviršių analizės rezultatai
Skenuojančiu elektroniniu mikroskopu užfiksuota ZrO2 keramikos paviršių topografija po jų
paruošimo skirtingais būdais (tik kontrolinė grupė nebuvo paruošta jokiais papildomais būdais). Lentelėje Nr. 2. pateikti SEM vaizdai naudojant 1000 ir 10000 kartų padidinimą.
Lentelė Nr. 2. SEM topografiniai vaizdai visose grupėse po ZrO2 keramikos paviršių paruošimo
skirtingais būdais.
Grupės Didinimas 1000x Didinimas 10000x Kontrolinė
grupė
30 μm CoJet grupė
50 μm Al2O3 grupė 125 μm Al2O3 grupė Glazūra + HF
3.3. Galutinių bandinių testavimo rezultatai
Atliktas jungties stiprumo, veikiant šlyties jėga, testavimas. Įtempių skaitinės vertės pateikiamos 32 paveiksle.
32 pav. Jungties stiprumas veikiant šlyties jėga.
Atlikta statistinė įtempių rezultatų analizė, remiantis neparametriniu Kruskal-Wallis testu. Daugkartiniam palyginimui taikytas Mann-Whitney testas. Lentelėje Nr. 3 pateikiamos kiekybinio kintamojo charakteristikos.
Lentelė Nr. 3. Įtempių pasiskirstymas, atsižvelgiant į grupes.
Įtempis, MPa Grupė A B C D E Mediana [25-75 %] 1,2 [0,89-2,14] 2,95 [2,07-5,33] 1,68 [1,22-1,88] 2,93 [1,8-4,33] 2,62 [2,43-5,73] V (SN) 1,44 (0,73) 3,43 (1,61) 1,57 (0,39) 3,02 (1,2) 3,68 (1,88) Vidutinis rangas 7,92 *20,33 +8,08 *,#18,67 *,#22,5 χ2 = 15,106, lls = 4, p = 0,004
V - vidurkis, SN – standartinis nuokrypis, χ2, lls – laisvės laipsnių skaičius, p – reikšmingumo lygmuo, remiantis
neparametriniu Kruskal-Wallis testu. Daugkartiniam palyginimui taikytas Mann-Whitney testas.
Įtempių pasiskirstymo, atsižvelgiant į grupes, rezultatai grafiškai vaizduojami 33 paveiksle. Remiantis neparametriniu Mann-Whitney testu - abcdefgp<0,05, remiantis Kruskal-Wallis testu - χ2 =
15,106, lls = 4, p = 0,004. Nurodomos reikšmės: minimali reikšmė, pirmasis kvartilis, mediana, trečiasis kvartilis, maksimali reikšmė.
33 pav. Įtempių stačiakampė diagrama, atsižvelgiant į grupes.
Apibendrinimas: Atlikus galutinių bandinių testavimą ir statistinę įtempių rezultatų analizę, nustatyta, jog skirtingi ZrO2 keramikos paviršių paruošimo būdai statistiškai reikšmingai daro įtaką
įtempiui (p = 0,004). Žemiausios įtempių vertės pastebimos kontrolinėje grupėje, aukščiausios – E grupėje. Tačiau, įtempiai B, D ir E grupėse yra panašūs tarpusavyje ir statistiškai reikšmingai didesni nei kontrolinėje grupėje (p<0,05). C grupėje įtempiai statistiškai reikšmingai nesiskiria nuo kontrolinės grupės įtempių, tačiau yra statistiškai reikšmingai mažesni nei grupėse D ir E (p<0,05). Įtempiai grupėje B yra statistiškai reikšmingai didesni nei A ir C grupėse (p<0,05). Taip pat, skiriasi įtempiai oro abrazijos būdu paruoštose grupėse – įtempiai, sukeliami 50 μm Al2O3 dalelėmis
paruoštoje keramikos grupėje, statistiškai reikšmingai mažesni nei 30 μm CoJet ar 125 μm Al2O3
3.4. Paviršiaus šiurkštumo ir įtempio sąsaja
Siekiant įvertinti ir nustatyti sąsają tarp paviršiaus šiurkštumo ir įtempio, atlikta koreliacinė analizė. Kai imtis N=30, remiantis Kolmogorov-Smirnov testu, abu kiekybiniai kintamieji tenkino normalumo sąlygą. Todėl, remiantis Pearson koreliacine analize, gauta tiesioginė, vidutinė, reikšminga sąsaja (r = 0,445, p = 0,014, r – Pearson koreliacijos koeficientas). Gauta tiesinė lygtis: y = 0,51 + 0,078*x, kurioje x – įtempis, y – paviršiaus šiurkštumas. Sąsaja pavaizduota 34 paveiksle.
34 pav. Paviršiaus šiurkštumo ir įtempio sąsaja, pagal Pearson.
Atskirų grupių, kurių imties dydis yra mažas (n=6), paviršiaus šiurkštumo ir įtempio sąsajai įvertinti atlikta Spearman koreliacinė analizė. Gauti rezultatai parodo, jog statistiškai reikšminga, stipri koreliacija stebima tik D grupėje (Lentelė Nr. 4.).
Lentelė Nr. 4. Paviršiaus šiurkštumo ir įtempio sąsaja, pagal Spearman. Grupė A (kontrolinė) B (30 μm CoJet) C (50 μm Al2O3) D (125 μm Al2O3) E (Glazūra+HF) r 0,657 -0,029 0,6 0,841 0,058 p 0,156 0,957 0,208 0,036 0,913
r – Spearman koreliacijos koeficientas, p – ranginis reikšmingumo lygmuo.
Apibendrinimas: Atsižvelgiant į tyrimo rezultatus, nustatyta, jog papildomas paviršiaus paruošimo būdas padidina paviršių šiurkštumą ir įtempį. Svarbu pastebėti, jog 30 μm dydžio oro dalelių abrazyvas nesukelia didelio šiurkštumo, tačiau užtikrina didžiausią įtempį oro dalelių abrazijos grupėse. Priešingai, nors paviršių veikimas 125 μm Al2O3 dalelėmis užtikrina didžiausią
šiurkštumą oro dalelių abrazijos grupėse, įtempio vertės yra optimalios. C grupėje paviršių šiurkštumo ir įtempių vertės statistiškai reikšmingai nesiskiria nuo kontrolinės grupės verčių, todėl keramikos paviršių paruošimas 50 μm Al2O3 dalelėmis statistiškai reikšmingai nepagerina jungties
stiprumo. Taip pat, galima teigti, jog paviršių paruošimas padengiant stiklo keramikos glazūra ir ją ėsdinant sukelia didesnį paviršių šiurkštumą ir įtempį nei oro dalelių abrazijos bei kontrolinėje grupėse.
REZULTATŲ APTARIMAS
Stipri adhezija tarp ZrO2 keramikos ir dervinio cemento yra vienas iš pagrindinių faktorių,
lemiančių šių restauracijų naudojimo ilgalaikę sėkmę [52], todėl klinikinėje ir dantų technikos laboratorinėje praktikoje svarbu tinkamai pasirinkti ZrO2 keramikos paruošimo būdus, prieš
restauracijos fiksavimą. Šiame tyrime įvertinti skirtingais būdais paruošti aukšto skaidrumo CAD/CAM ZrO2 keramikos paviršiai, siekiant nustatyti ir įvertinti jungties tarp dervinio cemento ir
keramikos stiprumą, veikiant šlyties jėga. Remiantis gautais rezultatais, nulinė hipotezė (H0)
sėkmingai atmesta – skirtingi aukšto skaidrumo CAD/CAM ZrO2 keramikos paruošimo būdai daro
įtaką jungties tarp keramikos ir dervinio cemento stiprumui (p = 0,004).
Atlikus šį tyrimą, nustatyta, jog jungties stiprumas tarp papildomais būdais neparuoštos aukšto skaidrumo ZrO2 keramikos ir dervinio cemento yra statistiškai reikšmingai mažesnis, nei
atlikus paviršių paruošimą oro dalelių abrazijos būdu ar padengus stiklo keramikos glazūra ir ėsdinant HF rūgštimi (p<0,05). Rezultatams antrina Nasr ir bendraautoriai 2020 metais publikuotame tyrime, nurodydami, jog jungties stiprumas tarp papildomai neparuoštos aukšto skaidrumo keramikos ir dervinio cemento yra mažesnis, nei atlikus papildomą paviršių paruošimą oro dalelių abrazijos būdu [67]. Šias išvadas galima pagrįsti tuo, kad pašiurkštinto vidinio keramikos paviršiaus plotas yra didesnis, todėl dervinis cementas gali skvarbiau jį padengti [52].
Atlikto in vitro tyrimo jungties stiprumo rezultatai oro dalelių abrazijos grupėse yra kontroversiški. Nors aukšto skaidrumo ZrO2 keramikos paruošimas 30 μm CoJet, 50 μm ir 125 μm
Al2O3 dalelėmis padidina jungties tarp keramikos ir dervinio cemento stiprumą, statistiškai
reikšmingas skirtumas pastebimas tik 30 μm CoJet ir 125 μm Al2O3 dalelėmis paruoštose grupėse
(p<0,05). Be to, 50 μm Al2O3 dalelėmis paruoštų keramikos paviršių grupėje įtempių vertės yra
statistiškai reikšmingai mažesnės nei tribochemiškai paruoštoje grupėje (p<0,05). Priešingai šiems rezultatams, Ruales-Carrera ir bendraautorių 2019 metais publikuotame straipsnyje pateikti tyrimo rezultatai nurodo, jog aukšto skaidrumo ZrO2 keramikos paviršių paruošimas 50 μm Al2O3 dalelėmis
užtikrina didesnį jungties stiprumą nei atliekant tribocheminį padengimą silicio dioksidu [68]. Tokius autorių nurodomus rezultatus galima pagrįsti sukeliamu didesniu paviršiaus šiurkštumu 50 μm Al2O3
dalelėmis paruoštoje grupėje nei naudojant 30 μm CoJet daleles [68]. Visgi, mūsų atliktame tyrime 30 μm CoJet dalelės sukuria mažesnį paviršiaus šiurkštumą nei 50 μm Al2O3 dalelės, tačiau skirtumas
yra statistiškai nereikšmingas, priešingai nei Ruales-Carrera ir bendraautorių tyrime. Be to, svarbu atkreipti dėmesį į abrazyvinių dalelių dydžio, paviršių šiurkštumo ir įtempių verčių sąsajas – mūsų tyrime naudojamos smulkiausios abrazyvinės dalelės nesukuria statistiškai reikšmingai didesnio paviršiaus šiurkštumo nei kontrolinėje grupėje, tačiau įtempiai yra didžiausi iš visų oro abrazijos
