MEDICINOS AKADEMIJA FARMACIJOS FAKULTETAS
GUODA KEMEŠYTĖ
PUSIAU KIETOS DISPERSINĖS SISTEMOS PREPARATO, SKIRTO REGENERUOTI RANKŲ ODĄ, TECHNOLOGIJA IR KOKYBĖS VERTINIMAS
Magistro baigiamasis darbas
Vientisųjų studijų programa „Farmacija“, valstybinis kodas 6011GX003 Studijų kryptis „Farmacija“
Darbo vadovas:
Doc. dr. Saulė Velžienė
FARMACIJOS FAKULTETAS
VAISTŲ TECHNOLOGIJOS IR SOCIALINĖS FARMACIJOS KATEDRA
TVIRTINU:
Farmacijos fakulteto dekanė prof. dr. Ramunė Morkūnienė Data
PUSIAU KIETOS DISPERSINĖS SISTEMOS PREPARATO, SKIRTO REGENERUOTI RANKŲ ODĄ, TECHNOLOGIJA IR KOKYBĖS VERTINIMAS
Magistro baigiamasis darbas
Darbo vadovas
Doc. dr. Saulė Velžienė Data Recenzentas Ramanauskienė K. Data Darbą atliko Magistrantė Guoda Kemešytė Data KAUNAS, 2021
TURINYS
SANTRAUKA ... 5 SUMMARY ... 6 SANTRUMPOS ... 7 SĄVOKOS ... 9 ĮVADAS ... 10DARBO TIKSLAS IR UŽDAVINIAI ... 11
1. LITERATŪROS APŽVALGA ... 12
1.1. Dygliuotasis šaltalankis (Hippophae rhamnoides L.) ... 12
1.1.1. Augalo cheminė sudėtis ... 12
1.1.2. Šaltalankių aliejus ... 13
1.1.3. Šaltalankių aliejaus terapinis panaudojimas ... 13
1.2. Apelsinų eterinis aliejus (Citrus sinensis) ... 15
1.3. Kvapioji pasiflora (Passiflora edulis) ... 15
1.4. Odos struktūra ... 16
1.4.1. Skvarbos į odą pagerinimas ... 16
1.5. Pusiau kietos vaisto formos ... 17
1.6. Konservantai ... 18
1.6.1. Konservavimas natūraliais būdais ... 19
1.6.2. Konservavimas sintetiniais konservantais ... 19
1.6.3. Konservanto įtaka kokybei... 21
2. TYRIMO METODIKA IR METODAI ... 22
2.1. Medžiagos ir įranga ... 22
2.1.1. Tyrime naudojamos medžiagos ... 22
2.1.2. Tyrime naudojama įranga ... 22
2.2. TYRIMO METODAI ... 23
2.2.1 Tyrimo objektas ... 23
2.2.2. Preparato, skirto regeneruoti rankų odą, technologija ... 23
2.2.3. Centrifugavimo testas ... 23
2.2.4. pH reikšmės nustatymas ... 24
2.2.5. Klampos nustatymas ... 24
2.2.6. Tekstūros analizė ... 24
2.2.7. Stabilumo tyrimai ... 25
2.2.9. Statistinė analizė ... 25
3. REZULTATAI ... 26
3.1. Preparato, skirto regeneruoti rankų odą, eksperimentiniai tyrimai ... 26
3.2. pH reikšmės nustatymas ... 27
3.3. Klampos nustatymas ... 28
3.4. Tekstūros analizė ... 28
3.5. Stabilumo tyrimai ... 29
3.5.1. Vizualinis vertinimas stabilumo tyrimų metu ... 30
3.5.2. Centrifugavimo testas stabilumo tyrimų metu ... 30
3.5.3. pH nustatymas stabilumo tyrimų metu ... 31
3.5.4. Klampos nustatymas stabilumo tyrimų metu ... 32
3.5.5. Tekstūros analizė stabilumo tyrimų metu ... 34
3.5.6. Konservanto įtaka gaminio kokybei ... 35
4. REZULTATŲ APTARIMAS ... 37
5. IŠVADOS ... 38
6. PRAKTINĖS REKOMENDACIJOS ... 39
7. LITERTŪROS SĄRAŠAS ... 40
G. Kemešytės magistro baigiamasis darbas „Pusiau kietos dispersinės sistemos preparato, skirto regeneruoti rankų odą, technologija ir kokybės vertinimas“. Mokslinė vadovė doc. dr. S. Velžienė; Lietuvos sveikatos mokslų universiteto Farmacijos fakulteto Vaistų technologijos ir socialinės farmacijos katedra. Kaunas, 2021.
Tyrimo tikslas: Eksperimentų pagalba sukurti pusiau kietos dispersinės sistemos preparatą ir įvertinti jo kokybę.
Tyrimo uždaviniai: 1) Parinkti ir pritaikyti veikliąsias regeneruojančias medžiagas pusiau kietų dispersinių sistemų gamybai, sudaryti sudėtį. 2) Sudaryti ir pagaminti stabilias pusiau kietas dispersines sistemas ir pritaikyti kokybės vertinimo kriterijus. 3) Įvertinti pagamintų pusiau kietų dispersinių sistemų kokybinius parametrus: klampą, pH reikšmę, tekstūrą. 4) Įvertinti pagamintų pusiau kietų dispersinių sistemų stabilumą laikymo metu.
Tyrimo objektas: Skirtingų sudėčių eksperimentiniai pusiau kietų dispersinių sistemų preparatai, skirti rankų odos regeneracijai.
Metodai: Preparatų kokybė įvertinta centrifugavimo, pH, klampos nustatymo ir tekstūros analizės metodais. Stabilumo tyrimai atlikti po 4 ir 8 mėnesių, vertinant gaminių kokybės parametrus. Statistiniai duomenys buvo apdoroti naudojant „Microsoft® Office Excel 2016“ programą.
Rezultatai: Pagamintas pusiau kietos dispersinės sistemos preparatas su šaltalankių aliejumi, skirtas regeneruoti rankų odą. Atlikus centrifugavimo testą gaminio išvaizda nepakito, fazės neatsiskyrė – gaminys liko stabilus. Preparatų pH reikšmės svyruoja nuo 5,334 iki 6,288 ir yra artimos fiziologinei žmogaus odos pH vertei. Remiantis pH, klampos ir tekstūros analizės tyrimų rezultatais, parinkta gaminio sudėtis. Stabilumo tyrimai buvo atliekami 8 mėn.
Išvados: Parinkta pagrindinė veiklioji regeneruojanti medžiaga – šaltalankių aliejus. Vandeninė fazė – kvapiųjų pasiflorų nektaras. Aliejinę fazę sudaro šaltalankių aliejus, alyvuogių aliejus ir sviestmedžio aliejus. Parinktas emulsiklis – „Lanette“ emulsinis vaškas. Natūralus konservantas – saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus. Išnagrinėjus centrifugavimo, pH, klampos nustatymo, tekstūros analizės ir stabilumo tyrimų rezultatus, siūloma preparato sudėtis – 84 proc. pasiflorų nektaro, 6 proc. „Lanette“ emulsinio vaško, 3 proc. šaltalankių aliejaus, 2,5 proc. alyvuogių aliejaus, 1 proc. sviestmedžio aliejaus ir 1,5 proc. apelsinų eterinio aliejaus. Gaminys turi būti patalpintas į talpyklę su vakuumine pompa ir laikomas apsaugotoje nuo tiesioginių saulės spindulių vietoje, ne aukštesnėje nei 25˚C temperatūroje.
G. Kemešytė „Technology and quality assessment of a semi-solid dispersion system preparation for regenerating hand skin”. Master thesis. Scientific adviser doc. dr. S. Velžienė; Department of drug technology and social pharmacy in the Faculty of pharmacy in the Lithuanian University of Health Sciences. Kaunas, 2021.
The aim of the research: With the help of experiments to develop a preparation of a semi-solid dispersion system and to evaluate its quality.
The objectives of research: 1) Select and apply active regenerating materials for the production of semi-solid dispersion systems, to form a composition. 2) Design and manufacture stable semi-solid dispersion systems and to apply quality evaluation criteria. 3) Evaluate the qualitative parameters of the produced semi-solid dispersion systems: viscosity, pH value and texture. 4) Evaluate the stability of manufactured semi-solid dispersion systems during storage.
Object of research: Experimental preparations of semi-solid dispersion systems of different compositions for hand skin regeneration.
Methods used: The quality of the preparations was evaluated by centrifugation, pH, viscosity determination and texture analysis methods. Stability studies were performed after 4 and 8 months to assess product quality parameters. Statistics were processed using Microsoft® Office Excel 2010.
Results: A semi-solid dispersion system preparation with sea buckthorn oil for regenerating hand skin was prepared. After the centrifugation test, the appearance of the product did not change, the phases did not separate- the product was stable. The pH values of the preparations range from 5.334 to 6.288 and are close to the physiological pH of human skin. The best composition of the product was selected based on the results of pH, viscosity and texture analysis in stability studies. Stability studies were performed for 8 months.
Conclusions: The main active regenerating material was selected- sea buckthorn oil. The aqueous phase- nectar of passion fruit. The oil phase consists of sea buckthorn oil, olive oil, which increases the permeability of the skin barrier, and shea butter with moisturizing properties. The chosen emulsifier is „Lanette“ emulsion wax. Natural preservative- sweet orange essential oil. After analyzing the results of centrifugation, pH, viscosity determination, texture analysis and stability studies, the proposed composition of the preparation is 84 percent passion fruit nectar, 6 percent Lanette emulsion wax, 3 percent sea buckthorn oil, 2.5 percent olive oil, 1 percent shea butter and 1.5 percent orange essential oil. The product must be placed in a container with a vacuum pump and stored in a place protected from direct sunlight at a temperature not exceeding 25˚C.
SANTRUMPOS
°C – Celsijaus laipsniaial. – aliejus
aps./min. – apsisukimų skaičius per minutę ES – Europos Sąjunga
et. al. – eterinis aliejus g – gramas
JAV – Jungtinės Amerikos Valstijos kg – kilogramas m2 – kvadratinis metras mėn. – mėnuo mg – miligramas min. – minutė ml – mililitras mm – milimetras
mm/s – milimetrai per sekundę Nr. – numeris
omega-3 – (linolo rūgštis) omega-6 – (γ-linoleno rūgštis) omega-7 – (palmitoleino rūgštis) omega-9 – (oleino rūgštis). pav. – paveikslas
pH – vandenilio jonų (H+) koncentracijos tirpale matas proc. – procentai (%)
vit. C – askorbo rūgštis (vitaminas C) vit. E – α tokoferolio acetatas (vitaminas E) μg – mikrogramai
SĄVOKOS
Fotosenėjimas – priešlaikinis odos senėjimas (epiderminio ir raginio sluoksnių suplonėjimas), vykstantis dėl ultravioletinių spindulių poveikio odai.
Hidrolipidinis barjeras – viršutiniame odos sluoksnyje esanti danga, kuri užtikrina odos pH pusiausvyrą ir saugo ją nuo išorės veiksnių.
Keratinocitai – odos ląstelės, kurios sudaro didžiąją dalį epidermio ir atlieka barjerinę funkciją tarp aplinkos ir organizmo.
Konservantai – sintetinės arba natūralios kilmės medžiagos, naudojamos norint išvengti gaminio užteršimo įvairiais mikroorganizmais, taip prailgindamos jo galiojimo laiką.
Patofiziologija – medicinos mokslo sritis, nagrinėjanti nenormalius organizmo funkcijų pokyčius, kurie yra ligų priežastys, eiga ar baigtis.
Regeneracija – pažeistų ar trūkstamų ląstelių, audinių ar organų atstatymo procesas, kuris reikalingas organizmui normaliai funkcionuoti.
ĮVADAS
Pasaulinės COVID-19 pandemijos metu, kai žmonės vis dažniau plauna rankas ir naudoja dezinfekuojančias priemones, kyla rizika stipriai pažeisti hidrolipidinį apsauginį rankų odos barjerą. Dažnas rankų plovimas gali sukelti patofiziologinių pokyčių, tokių kaip epiderminio barjero plyšimas, keratinocitų pažeidimas bei uždelsto tipo padidėjusio jautrumo reakcijos. Taip pat gali sukelti tokias dermatologines problemas kaip per didelis odos sausumas ar net kontaktinis dermatitas, ypač tiems asmenims, kuriems anksčiau yra buvęs atopinis dermatitas. Šių problemų galima išvengti iškart po rankų plovimo ar dezinfekavimo naudojant rankų kremą, kuris sudrėkina ir regeneruoja pažeistą odą [12].
Tiriamojo darbo metu siekiama sumodeliuoti pusiau kietos dispersinės sistemos preparatą, skirtą rankų odos regeneracijai, kuris savo sudėtyje turėtų kuo daugiau natūralios kilmės ingredientų. Pasirinkti tokie natūralūs ingredientai kaip kvapiųjų pasiflorų (Passiflora edulis) nektaras, dygliuotųjų šaltalankių (Hippophae rhamnoides L.), alyvuogių (Olea europaea), sviestmedžio (Vitellaria paradoxa) aliejus ir saldžiųjų apelsinų (Citrus sinensis) eterinis aliejus. Gamyboje vengiama dirbtinių kvapiklių, spalviklių ir konservantų. Pagamintas preparatas savo spalvą ir kvapą įgauna iš sudėtyje esančių veikliųjų medžiagų. Spalvą apsprendžia kvapiųjų pasiflorų nektaras ir šaltalankių aliejus. Naudojamas natūralus konservantas saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus preparatui suteikia malonų apelsinų aromatą. Papildomai skvarbos stipriklių dėti nereikia, kadangi sudėtyje esantys natūralūs šaltalankių ir alyvuogių aliejai turi daug nesočiųjų riebalų rūgščių, kurios veikia efektyviai didindamos odos barjero pralaidumą. Pagrindinė preparato veiklioji medžiaga šaltalankių aliejus yra tinkama pažeistos ir išsausėjusios rankų odos priežiūrai dėl sudėtyje esančių riebalų rūgščių, kurios ant odos sudaro okliuzinę plėvelę, kuri padeda palaikyti drėgmės lygį ir lemia aliejaus savybes regeneruoti ir atstatyti odą. Preparato vandeninė fazė pasiflorų nektaras dėl sudėtyje esančio didelio vitaminų, mineralų ir antioksidantų kiekio pasižymi antibakteriniu, priešuždegiminiu poveikiu ir yra veiksmingas gydant odos pažeidimus. Apelsinų eterinis aliejus turi stiprų priešgrybelinį poveikį ir pasižymi odą regeneruojančiomis bei nuo fotosenėjimo saugančiomis savybėmis. Pasirinkta 1,5 proc. eterinio aliejaus koncentracija preparate. Tyrimai rodo, kad tokia koncentracija pasižymi stipriu antimikrobiniu aktyvumu prieš įvairias bakterijas ir grybelius [53]. Siekiant apsaugoti preparatą nuo kontakto su aplinka ir mikrobinio užterštumo naudojimo metu, pasirinkta sandari talpyklė su beore, vakuumine pompa.
Šiame tiriamajame darbe buvo siekta sumodeliuoti pusiau kietos dispersinės sistemos preparatą, kuris būtų skirtas rankų odos regeneracijai, ir įvertinti jo kokybę bei stabilumą.
DARBO TIKSLAS IR UŽDAVINIAI
Darbo tikslas: Eksperimentų pagalba sukurti pusiau kietos dispersinės sistemos preparatą ir įvertinti jo kokybę.
Darbo uždaviniai:
1. Parinkti ir pritaikyti veikliąsias regeneruojančias medžiagas pusiau kietų dispersinių sistemų gamybai, sudaryti sudėtį.
2. Sudaryti ir pagaminti stabilias pusiau kietas dispersines sistemas ir pritaikyti kokybės vertinimo kriterijus.
3. Įvertinti pagamintų pusiau kietų dispersinių sistemų kokybinius parametrus: klampą, pH reikšmę, tekstūrą.
1. LITERATŪROS APŽVALGA
1.1. Dygliuotasis šaltalankis (Hippophae rhamnoides L.)
Dygliuotasis šaltalankis (Hippophae rhamnoides L.) yra žilakrūminių (Elaeagnaceae) šeimos dygliuotas krūmas, augantis iki 7 metrų aukščio. Šaltalankio vaisiai, dar vadinami uogomis, yra 3-8 mm dydžio pailgos elipsės arba rutulio formos [1], turinčios po vieną sėklą, kuriose yra kaupiama 5-20 proc. aliejaus [21]. Jų spalva gali būti nuo geltonos iki tamsiai oranžinės ir turėti karčiai rūgštų skonį, saldoką kvapą [1]. Vaisiai yra pati svarbiausia augalo dalis. Juose kaupiasi antioksidantinį poveikį turintys junginiai, kurie saugo nuo laisvųjų radikalų poveikio [2]. Augalo žievė grubi ir stora, spalva gali varijuoti nuo rudos iki juodos. Lapai pražanginiai, ilgi ir siauri, lancetiški, pilkšvai žali viršutinėje pusėje ir sidabriškai pilki apatinėje [3].
Dygliuotasis šaltalankis yra kilęs iš šaltų bei sausringų Europos ir Azijos regionų. Šiuo metu jis yra plačiai kultivuojamas dėl savo maistinių ir vaistinių savybių [4]. Augalas išpopuliarėjo visame pasaulyje dėl unikalios sėklų ir minkštimo aliejaus sudėties bei dėl bioaktyvių junginių gausos vaisiuose, sėklose, lapuose ir žievėje [21]. Šaltalankiai šimtus metų jau buvo naudojami ne tik maistiniais tikslais, bet ir kaip gydomoji priemonė, siekiant užkirsti kelią ar gydyti negalavimus, tokius kaip uždegimas, skrandžio opos ir įvairūs dermatologiniai sutrikimai [1].
1 pav. Dygliuotasis šaltalankis (Hippophae rhamnoides L.) [8]
1.1.1. Augalo cheminė sudėtis
Šio augalo sėklose, minkštime, vaisiuose ir sultyse yra daugiau kaip 190 junginių. Šie junginiai apima riebaluose tirpius vitaminus, karotinoidus, tokoferolius, riebalų rūgštis, lipidus, organines rūgštis, amino rūgštis, angliavandenius, vitaminus, folio rūgštį, flavonoidus, fenolius, terpenus ir taninus [2].
Taip pat kaupia 28 mikroelementus, darančius teigiamą poveikį sveikatai, tokius kaip geležį, cinką, kalcį, magnį, seleną, jodą ir kitus [3]. 100 gramų šviežių vaisų nustatyta:
• 200–1500 mg vit. C; • 180 mg vit. E; • 80 μg folio rūgšties; • 30–40 mg karotinoidų; • 100–1000 mg flavonoidų.
Taip pat augalas kaupia įvairias riebalų rūgštis. Pagrindinės yra omega-3 (linolo rūgštis), omega-6 (γ-linoleno rūgštis), omega-7 (palmitoleino rūgštis) ir omega-9 (oleino rūgštis). Nustatyta 6– 11 proc. sočiųjų aliejų ir sterolių (3–5 proc. vaisių minkštime ir 8–18 proc. sėklose). Vaisių sulčių, kuriose yra organinių rūgščių, išskyrus askorbo rūgtšį, pH yra 2,7-3,3 [8].
1.1.2. Šaltalankių aliejus
Šaltalankių sėklų aliejus yra geltonos arba šviesiai oranžinės spalvos klampus skystis. Vaisių minkštimo aliejus yra raudonas, tamsesnis nei sėklų, tirštesnės konsistencijos. [6] Aliejaus spalvą apsprendžia karotinoidai (beta-karotenas, likopenas, zeaksantinas) [8].
Šaltalankių aliejus gali būti gaunamas iš minkštimo arba sėklų. Subrendusiose sėklose yra 8– 20 proc. aliejaus, džiovintų vaisių minkštime (minkštimas ir žievelė) apie 20–25 proc. aliejaus, o uogų likučiuose, likusiuose po sulčių ekstrahavimo, apie 15–20 proc. [5]. Aliejus gaunamas išspaudas ekstrahuojant suskystintomis dujomis, organiniais tirpikliais, aliejumi. Viename kilograme sėklų yra 65– 202g aliejaus. Vaisių minkštime taip pat yra šiek tiek aliejaus. Aliejuje, gautame iš sėklų, daugiausia yra riebalų rūgščių su 18 anglies atomų kiekvienoje molekulėje (linolo ir linoleno rūgštys), o gautame iš minkštimo – su 16 anglies atomų (palmitino ir palmitoleino rūgštis). [6]
1.1.3. Šaltalankių aliejaus terapinis panaudojimas
Šaltalankių aliejus gali būti vartojamas išoriškai ir į vidų. Vartojant išoriškai aliejus mažina odos polinkį sudaryti randus, gerina kraujotaką aplink pažeistą vietą ir skatina jos fiziologines funkcijas [7]. Šaltalankių aliejus dažniausiai naudojamas kaip apsaugos nuo saulės priemonė, gydant radiacinius ir saulės nudegimus, žaizdas, įskaitant pragulas, nudegimus ir įpjovimus. Taip pat naudojamas gydant tokias odos ligas kaip aknę, dermatitą, odos sausumą, egzemą ir votis [20].
Vitaminų skaičių ir kiekį rodo aliejuje esančių riebalų rūgščių sudėtis. Šios rūgštys ant odos sudaro okliuzinę plėvelę, dėl kurios sumažėja transepiderminio vandens netekimas ir taip yra išlaikomas tinkamas drėgmės lygis epidermyje. Todėl šaltalankių aliejus yra dažnai pasirenkamas gaminant kosmetikos priemones, skirtas sausai, turinčiai žvynelinę ar tiesiog senstančiai odai prižiūrėti. Nesočiosios riebalų rūgštys, tokios kaip: palmitoleino rūgštis (omega-7) ir γ-linoleno rūgštis (omega-6), lemia aliejaus savybes regeneruoti ir atstatyti odą. Šaltalankių aliejus lengvai prasiskverbia per epidermį, lengvina deguonies tiekimą odai, gerina kraujotaką ir padeda pašalinti iš organizmo toksinus [7].
Tyrimų su gyvūnais ir laboratorinių tyrimų metu nustatyta, kad šaltalankiai apsaugo nuo radiacijos daromos žalos, tai lemia jų antioksidacinis aktyvumas [17]. Atliekant tyrimus su laboratorinėmis pelėmis galima buvo stebėti, jog šaltalankių aliejus, vartojamas išoriškai, davė tokius rezultatus: geresnius lėtinių ir ūminių žaizdų gijimus esant nudegimams. Šaltalankių aliejų vartojant išoriškai yra skatinama neovaskuliarizacija, kolageno gamyba ir stabilizacija žaizdos vietoje.[4]
Šaltalankių sėklų aliejus, vartojamas į vidų, dažniausiai naudojamas skrandžio opoms gydyti. Aliejus normalizuoja skrandžio rūgšties išsiskyrimą ir kontroliuodamas priešuždegiminius mediatorius mažina uždegiminius procesus. Šaltalankių aliejus apsaugo kepenis nuo žalingo cheminių medžiagų poveikio, padeda normalizuoti kepenų fermentus, tulžies rūgštį ir imuninės sistemos žymenis, susijusius su kepenų uždegimu ir degeneracija.
Šaltalankių vaisių flavonoidai mažina tikimybę susirgti širdies ir kraujagyslių ligomis, mažindami cholesterolio kiekį, uždegimą ir trombocitų agregaciją [8]. Šaltalankiai naudojami sistoliniam ir diastoliniam kraujospūdžiui mažinti. Šis poveikis panašus į kalcio kanalų blokatorius ir angiotenziną konvertuojančio fermento inhibitorius [18]. Atliekant tyrimus su žmonėmis ir gyvūnais nustatyta, kad šaltalankių flavonoidai gali sumažinti kraujospūdį įvairiais mechanizmais, pavyzdžiui: mažindami renino, angiotenzino ir aldosterono sistemos aktyvumą; mažindami simpatinės nervų sistemos veiklą; mažindami periferinį atsparumą ir moduliuodami kapiliarų fermentų aktyvumą [19].
Sėklų aliejus sustiprina nespecifinį imunitetą ir turi priešnavikinį poveikį, saugo kaulų čiulpus nuo radiacijos pažeidimų ir skatina jų regeneraciją [9]. Įvairiais su gyvūnais ir laboratoriniais tyrimais nustatyta, kad šaltalankiai daro imunomoduliacinį poveikį. Remiantis tyrimų su gyvūnais duomenimis, šaltalankiai gali padidinti makrofagų skaičių. Atliekant tyrimus su vištomis pastebėta, kad šaltalankiai sustiprino makrofagų membranos funkciją, o esant didesnėms dozėms, jie slopino leukocitų dauginimąsi [20].
1.2. Apelsinų eterinis aliejus (Citrus sinensis)
Apelsininis citrinmedis, arba saldusis apelsinmedis (Citrus sinensis), priklauso rūtinių (Rutaceae) šeimos citrinmedžių (Citrus) genties augalų rūšiai. Apelsinmedis yra daugiametis augalas, kilęs iš Azijos. Žydi ir nokina vaisius ištisus metus. Vaisiai paprastai yra oranžinės spalvos ir dažniausiai vartojami maistui arba sultims. Medicininiais tikslais gali būti naudojama apelsino žievelė ir pats vaisius [42]. Aреlsinų eterinis aliejus gaminamas iš ареlsininių сitrinmеdžių (Citrus sinensis ar Citrus
aurantium v. dulcis) vаisių žiеvių hidrodistiliacijos metodu. Eterinis aliejus, gautas iš apelsino žievelės,
buvo tiriamas keliuose tyrimuose dėl jo antimikrobinio veikimo. Tyrimų metu buvo nustatytas pagrindinis apelsino žievelėje esantis komponentas – d-limonenas (73,9–97 proc.) [43]. Taip pat pastebėta, kad jame kaupiasi tokie junginiai kaip linalolis, linalilo acetatas, geraniolis, terpineolis, citralis, citroneolis, [44].
Apelsinų eterinis aliejus naudojamas išoriškai pasižymi odą regeneruojančiomis savybėmis, taip pat turi fotoprotekcinį poveikį ir saugo odą nuo senėjimo [46]. Eterinis aliejus taip pat turi priešgrybelinį poveikį Aspergillus niger, A. flavus, Penicillium chrysogenum ir P. verrucosum. Apelsinų eterinis aliejus yra efektyviausias prieš A. niger. Dėl priešgrybelinių savybių gali būti naudojamas kaip natūralus konservantas [45].
Aromaterapijoje apelsinų eterinis aliejus yra plačiai naudojamas esant nerimui, depresijai, stresui ir nemigai. Klinikiniai tyrimai rodo, kad eterinio aliejaus įkvėpimas aromaterapijos metu pagerina depresijos simptomus 55 proc. pacientų [47], gerina miego kokybę (72 proc. tiriamųjų) ir mažina nuovargio jausmą (78 proc. tiriamųjų) [48].
1.3. Kvapioji pasiflora (Passiflora edulis)
Kvapioji pasiflora (Passiflora edulis) yra egzotiškas vijoklinis pasiflorinių (Passifloraceae) šeimos augalas, kilęs iš Pietų Amerikos, daugiausiai iš Brazilijos ir Argentinos. Augalas naudojamas visame pasaulyje kaip maisto ar medicinos produktas [49]. Vaisiuose yra daug linolo rūgšties ir pikeatanolio, kurie pasižymi antibakteriniu, priešuždegiminiu ir antioksidantiniu poveikiu [51]. Pasifloros žiedai, vartojami į vidų, mažina nemigą, nerimą, sukelia sedaciją, malšina skausmą, įskaitant neuralginį, padeda palengvinti alkoholio ir opioidų vartojimo nutraukimo simptomus. Pasifloros taip pat naudojamos astmai, menopauzės simptomams, dismenorėjai, raumenų mėšlungiui, viduriavimui, dispepsijai, širdies aritmijai ir staziniam širdies nepakankamumui [50].
Pasifloros vaisių ekstraktas išoriškai naudojamas esant nudegimams ir uždegimams [50]. Vaisiuose esantis didelis vitaminų, mineralų ir antioksidantų kiekis yra naudingas palaikant sveiką odos
būklę. Tyrimų duomenimis, vietinis pasiflorų ekstrakto naudojimas pagerina aknės būklę, pasižymi antibakteriniu, priešuždegiminiu poveikiu [51] ir yra veiksmingas gydant odos pažeidimus [52].
1.4. Odos struktūra
Išskyrus skeletą ir raumenis, didžiausias žmogaus organas yra oda. Ji sudaro apie 5,5 proc. kūno masės, tai yra apie 1,7 m2 ploto ir 4 kg svorio. Oda atlieka daug funkcijų, todėl turi sudėtingą struktūrą [10]. Skiriami 3 pagrindiniai odos sluoksniai:
1. Epidermis. Viršutinis odos sluoksnis. Jis formuoja barjerą, kuris suteikia atsparumą nuo išorės veiksnių. Kitos svarbios funkcijos yra atsparumas traumoms, apsauga nuo ultravioletinės šviesos, nuo infekcijų, termoreguliacija ir energijos apykaita. Šiame sluoksnyje dominuojantis baltymas yra keratinas. Storiausi epidermio sluoksniai yra delnuose ir paduose [11]. Epidermis skirstomas į šiuos sluoksnius: viršutinį raginį, skaidrųjį, grūdėtąjį, dygliuotąjį ir pamatinį [13].
2. Tikroji oda arba derma. Ji teikia kolageną – pagrindinę odos struktūrinę medžiagą. Derma maitina epidermį. Kad oda galėtų funkcionuoti, derma turi glaudžias sąsajas su epidermiu bei kartu sudaro pagrindinę odos kraujagyslių, limfagyslių ir nervų sistemos sąsają. Bendrojoje dermos srityje taip pat yra plaukų folikulai ir prakaito liaukos.
3. Poodis. Jis yra paskutinis odos sluoksnis iškart po derma. Jam būdingas poodinis riebalinis audinys, turintis įtakos energijos balansui ir imuninės sistemos stebėjimui. Šis sluoksnis turi bendrų komponentų su derma, tokių kaip nervai ir kraujagyslės, nors jame yra daugiau adipocitų ir žymiai mažiau kolageno nei dermoje [11].
1.4.1. Skvarbos į odą pagerinimas
Norint pagerinti preparatų skvarbą į gilesnius odos sluoksnius yra naudojami skvarbos stiprikliai. Difuzija per odą daugiausiai yra kontroliuojama išorinio raginio epidermio sluoksnio. Nors daugelis cheminių medžiagų gali būti įvardintos kaip skvarbos stiprikliai, tačiau iki šiol nėra atrastas idealus stipriklis. Stiprikliai turi būti:
• netoksiški, nedirginantys ir nesukeliantys alergijos;
• greitai veikiantys, jų veikimas ir poveikio trukmė turi būti iš anksto žinomi; • nesukeliantys farmakologinio atsako, neturėtų jungtis su receptoriais;
• veikiantys negrįžtamai – turi įleisti veikliąją medžiagą į kūną, išvengiant endogeninių medžiagų nuostolių iš kūno;
• pašalinus nuo odos greitai, barjerinės savybės turi visiškai atsistatyti; • gerai tepūs ant odos, nesukeliantys nemalonaus jausmo;
• derinami su veikliąja ir pagalbinėmis medžiagomis [14].
Natūralūs aliejai taip pat gali pakeisti odos pralaidumą ir būti naudojami kaip skvarbos stiprikliai. Aliejai yra heterogeniniai lipidų mišiniai. Pagrindiniai natūralių aliejų komponentai, galintys keisti odos barjerines savybes, yra laisvosios riebalų rūgštys. Jie veikia skystindami odos lipidus grįžtamuoju būdu [15]. Mokslinių tyrimų duomenys rodo, kad nesočiosios riebalų rūgštys yra efektyvesnės didindamos odos barjero pralaidumą, lyginant su sočiosiomis riebalų rūgštimis [16]. Tikėtina, kad natūralūs aliejai, turintys daug nesočiųjų riebalų rūgščių, didina veikliosios medžiagos prasiskverbimą į odą. Alyvuogių, avokadų, sojų, aviečių sėklų ir šaltalankių aliejaus riebiųjų rūgščių sudėtyje yra daug nesočiųjų linolo, oleino, palmitoleino ir α-linoleno rūgščių, todėl šie aliejai yra tinkami naudoti kaip skvarbos stiprikliai [15].
1.5. Pusiau kietos vaisto formos
Yra skiriamos trys farmacinės formos, kurias galima naudoti ant odos (kieta, puskietė, skysta), tačiau dažniausiai naudoja yra puskietė farmacinė forma. Pusiau kietos vaistų formos gali būti tepalai, geliai, kremai, pastos, plėvelės, šutekliai ir transderminiai pleistrai. Šios vaisto formos taip pat naudojamos oftalmologiniams, nosies, žandikaulio, tiesiosios žarnos ir makšties sutrikimams gydyti. Pusiau kietų preparatų, vartojamų ant odos, skiriamos dvi bendrinės kategorijos:
1. Sukeliantys vietinį poveikį. Tai apima veiksnius, vykstančius ant odos arba jos paviršiuje, kurie paveikia raginį sluoksnį, ir tuos, kurie keičia epidermio ir dermos funkciją. Dažniausiai vartojamos pusiau kietos farmacinės formos, sukeliančios vietinį poveikį, yra kremai, geliai, tepalai ir pastos.
2. Sukeliantys sisteminį poveikį. Dažniausiai ant odos naudojami sisteminio poveikio vaistai vadinami savaime prisitvirtinančių transderminių vaistų tiekimo sistemomis arba transderminiais pleistrais [22].
Tepalai yra puskiečiai preparatai, skirti išoriniam naudojimui ant odos ir gleivinių. Jie minkština ir apsaugo odą, perneša vaistinę medžiagą į gilesnius odos sluoksnius. [23]. Dažniausiai jų sudėtyje yra ne daugiau kaip 20 proc. vandens ir lakiųjų medžiagų, o vaškų, angliavandenių ir poliolių- ne mažiau kaip 50 proc. [22].
Kremai iš esmės yra mažiau riebūs tepalai, į kuriuos įterpiamas vanduo [23]. Gali turėti vieną ar daugiau veikliųjų medžiagų, kurios yra ištirpintos ar disperguotos atitinkamame pagrinde [22]. Jie suteikia apsauginį ir minkštinamąjį poveikį, padeda vaistinei medžiagai patekti į viršutinius ir vidinius odos sluoksnius. Kremai yra minkštesni už tepalus, dėl gero pasklidimo per absorbcijos vietą jie yra dažniau pasirenkami nei tepalai. Kremuose esantis vanduo daro juos emulsijomis, todėl dar kartais gali būti vadinami pusiau kietomis emulsijomis. Kad aliejinė ir vandeninė fazės neatsiskirtų, yra naudojami emulsikliai. Hidrofiliniai kremai savo išorinėje fazėje turi didelį kiekį vandens, o hidrofobiniai kremai vandenį kaupia vidinėje fazėje [23].
1.6. Konservantai
Kadangi daugelis puskiečių preparatų savo sudėtyje turi vandens, tai tampa tinkama terpe augti įvairioms bakterijoms bei grybeliams. Siekiant prailginti odos priežiūros priemonių galiojimo laiką, į jas dedami konservantai [25]. Konservavimui atlikti gali būti naudojamos natūralios medžiagos (eteriniai aliejai), sintetinės kilmės konservantai arba jų kombinacijos [26].
Mikroorganizmus konservantai veikia skirtingai: sunaikina ląstelių membranas arba keičia fermentų aktyvumą ir baltymo sintezę mikroorganizmuose. Konservantai turi būti stabilūs ir aktyvūs per visą gaminio galiojimo laiką ir suderinami su kitais preparato ingredientais [27]. Idealus konservantas yra bespalvis, bekvapis, tirpus vandenyje, netoksiškas, nealergizuojantis, nedirginantis, efektyvus plačiame pH diapazone. Konservantai gali būti natūralūs, išgauti iš augalinių žaliavų, bet jie yra silpnesni, todėl rečiau naudojami. Sintetiniai konservantai populiaresni, nors jų aktyvumas yra ženkliai didesnis, juos naudojant dažniau pasireiškia šalutinis efektas [28].
Europos kosmetikos reglamentas (Nr 1223/2009) nurodo 60 sintetinių konservantų, kurie yra leidžiami naudoti kovojant su mikroorganizmų augimu. Tarp dažniausiai naudojamų konservantų yra parabenai, metilchloroizotiazolinonas/metilizotiazolinonas (MCIT/MIT) ir fenoksietanolis [30]. Tačiau atlikus nuodugnesnius tyrimus paaiškėjo, kad metilparabenas buvo rastas krūties navikuose. Europos Komisija rekomendavo metilizotiazolinono naudojimo apribojimus [31].
Norint apsaugoti preparatus nuo mikrobinio užteršimo, yra siūlomi du konservavimo etapai: 1. Pirminio konservavimo strategija atsiranda gamybos metu ir yra pagrįsta geros gamybos
praktikos taikymu.
2. Antriniam konservavimui, kuris atliekamas po pagaminimo, efektyviai apsaugai užtikrinti naudojami cheminiai, fizikiniai ar fizikocheminiai būdai [24].
1.6.1. Konservavimas natūraliais būdais
Šiais laikais, kai ekologija ir natūralumas darosi vis populiaresni, ieškoma kuo natūralesnių konservavimo alternatyvų. Dažniausiai pasirenkami natūralūs konservantai, tokie kaip alkoholis ar eteriniai aliejai [32]. Tačiau kiekvienas iš jų turi trūkumų – alkoholis gali dirginti ir sausinti odą, o eteriniai aliejai gali pažeisti odą ir sukelti alerginę ar fototoksinę reakciją [31]. Augalų ekstraktai ir eteriniai aliejai daugiausia dedami dėl jų gerai atpažįstamų savybių, tokių kaip antioksidacinio, priešuždegiminio ir antimikrobinio poveikio [24].
Eterinių aliejų antimikrobinis aktyvumas yra gerai ištyrinėtas. Jie yra veiksmingi saprofitinėms bakterijoms ir grybeliams (Bacillus sp., Micrococcus sp., Aereomonas sp., Acinetobacter sp. Ir
Aspergillus sp. Ar Penicillium sp.), kurie yra pagrindinis užteršimo šaltinis. Taip pat veiksmingi prieš
žmonių patogenus (Staphylococcus sp., Streptococcus sp., Salmonella sp., Candida sp.). Eterinių aliejų antimikrobinį aktyvumą lemia jų sudėtis ir komponentų koncentracija. Dažniausiai kaip natūralūs konservantai yra pasirenkami šie antimikrobinį poveikį turintys eteriniai aliejai:
• pražangialapių mirtenių (Melaleuca alternifolia); • čiobrelių (Thymus vulgaris);
• citrinžolių (Cymbopogon citratus); • raudonėlių (Origanum vulgare); • rozmarinų (Rosmarinus officinalis); • levandų (Lavendula officinalis) [34].
Norint išvengti konservantų pridėjimo į gaminį, galima taikyti sterilią gamybą arba sterilizuoti jau pagamintą produktą. Sterilizacijos procesas atliekamas naudojant ultra-terminį apdorojimą, gama ar beta spinduliuotę, etileno oksido dujas arba superkritinį anglies dioksidą [33]. Tačiau net ir sterilus produktas gali būti užteršiamas vartotojo netinkamai jį naudojant [35]. Norint apriboti produkto kontaktą su aplinka, sumažinti konservantų kiekį, gali būti naudojamos konkrečios pakuotės, tokios kaip beorė pompa arba vienkartinės dozės pasirinkimas, tačiau tai yra brangu ir neekologiška [36].
1.6.2. Konservavimas sintetiniais konservantais
Pusiau kietuose preparatuose dedamų antimikrobinių konservantų kiekis turi siekti mažiausią veiksmingą koncentraciją, kuri reikalinga efektyvumui pasiekti per numatytą produkto galiojimo laiką [37]. Yra daugelis skirtingų konservantų, tačiau kosmetikos rinkoje dominuoja keli pagrindiniai: parabenai, formaldehidas, formaldehido atpalaidavimo priemonės ir metilchloroizotiazolinonas/ metilizotiazolinonas.
2 pav. Metilchloroizotiazolinonas ir metilizotiazolinonas [28]
Konservantai gali būti naudojami po vieną arba mišiniuose, todėl sumažėja jų reikiama koncentracija. Parabenai yra dažniausiai naudojamų konservantų grupė. Daugiau nei 35% JAV registruotų kosmetikos gaminių yra vienas ar keli parabenai, o daugiau kaip 28% Danijos gaminių yra bent vienas parabenas. Skirtingi konservantai gali būti naudojami beveik vienodomis koncentracijomis tiek ES, tiek ir kitose šalyse [28]. Tyrimuose teigiama, kad metilparabenas buvo rastas krūties navikuose ir jis gali turėti įtakos jų susidarymui [31].
3 pav. Metilparabenas [41]
Vanduo yra pagrindinė daugelio pusiau kietų preparatų sudedamoji dalis. Tačiau jis yra puiki terpė augti ir daugintis mikroorganizmams. Tam, kad būtų išspręsta ši problema, naudojamos medžiagos, kurios gali sumažinti vandens aktyvumą, tokios kaip druskos, polioliai (sorbitolis, glicerolis, etoksidiglikolis ir kt.), baltymų hidrolizatai, amino rūgštys ir hidrokoloidai (ksantano derva, guaro derva ir kt.), glicerilo poliakrilato gelis, natrio poliakrilatas ir natrio chloridas [38]. Dažniausiai konservantų parinkimas grindžiamas trimis kriterijais:
1) geros antimikrobinės savybės; 2) netoksiškas;
3) suderinamumas su kitais ingredientais [39].
Šiuo metu konservantai yra naudojami mišiniais, siekiant padidinti antimikrobinį aktyvumą, praplečiant aktyvumo spektrą, sumažinant mikroorganizmų atsparumą ir toksiškumo riziką [40].
1.6.3. Konservanto įtaka kokybei
Tinkamas konservavimas užtikrina veiksmingą apsaugą nuo nepageidaujamo mikroorganizmų dauginimosi laikant ir naudojant produktą. Svarbu pasirinkti tinkamą konservantų tipą ir koncentraciją formuojant preparato sudėtį. Taip pat reikėtų atsižvelgti į galimo mikroorganizmų poveikio tipą ir mastą, kuris galėtų pabloginti galutinio produkto kokybę [29]. Reikia užtikrinti tris svarbius produkto konservavimo veiksmus:
1) pirminės pakuotės parinkimas; 2) mikrobiologinė žaliavos kontrolė;
3) antimikrobinio konservavimo sistemos veiksmingumo patvirtinimas.
Antimikrobinis veiksmingumas laikomas pagrindine konservanto funkcija, kuri užtikrina preparato kokybę. Konservantai neleidžia daugintis bakterijoms ir augti grybeliui bei pelėsiui. Kai kurie konservantai yra toksiški, gali sukelti alergines reakcijas [24].
2. TYRIMO METODIKA IR METODAI
2.1. Medžiagos ir įranga
2.1.1. Tyrime naudojamos medžiagos
1. Kvapiosios pasifloros nektaras (Eckes-Granini Germany GmbH, Vilnius; Vokietija); 2. „Lanette“ emulsinis vaškas (Fisher Scientific, Jungtinė Karalystė);
3. Šaltalankių aliejus („Naturainye masla“, Rusija); 4. Alyvuogių aliejus („Bionaturalis“, Tunisas); 5. Sviestmedžio aliejus („Rudugys“, Vokietija); 6. Apelsinų eterinis aliejus („Aromatika“, Ukraina).
2.1.2. Tyrime naudojama įranga
1. Analitinės svarstyklės Scaltec (Scaltec Instruments GmbH, Vokietija); 2. Kaitinimo plytelė SB160 („Stuart“, Jungtinė Karalystė);
3. Termometras (LCD Digital Portable Multi - Thermometer, Kinija)
4. Magnetinė maišyklė su kaitinamuoju paviršiumi: IKAMAG C-MAG HS7 (IKA-Werke GmbH & Co. KG, Vokietija);
5. Automatinė maišyklė („IKA Eurostar 200 digital”, Vokietija); 6. Centrifuga („SIGMA3-18KS“, Vokietija);
7. pH-metras „pH/mV meter Delta OHM HD 2105.1“, Italija); 8. Klampomatis („ALPHA SERIES“ FUNGILAB, S.A., Ispanija);
9. Tekstūros analizatorius TA.XT.plus (Stable Micro Systems Ltd, Godalming, Surrey, Jungtinė Karalystė).
2.2. TYRIMO METODAI
2.2.1 Tyrimo objektas
Tyrimo objektas yra skirtingų sudėčių eksperimentiniai pusiau kietų dispersinių sistemų preparatai, skirti rankų odos regeneracijai.
2.2.2. Preparato, skirto regeneruoti rankų odą, technologija
Atsveriamas reikiamas medžiagų kiekis naudojant analitines svarstykles. Ant magnetinės maišyklės su kaitinamuoju paviršiumi stiklinėje maišant pakaitinama vandeninė fazė – kvapiosios pasifloros nektaras. Šaltalankių aliejus, alyvuogių aliejus, kakavos sviestas ir „Lanette“ emulsinis vaškas sudaro aliejinę fazę, kuri išlydoma stiklinėje ant kaitinimo plytelės. Kad šildant emulsiklis tolygiai pasiskirstytų ir ištirptų, aliejinę fazę reikia nuolat maišyti. Šildant sekama fazių temperatūra. Abi fazės turi būti pašildomos iki 65°C (± 5°C) temperatūros. Norint palaikyti pastovią temperatūrą ir neleisti fazėms atvėsti, naudojama kaitinimo plytelė.
Kai pasiekiama vienoda (± 5°C) temperatūra, aliejinė fazė nedideliais kiekiais pilama į vandeninę fazę. Pylimo metu vyksta intensyvus maišymas naudojant automatinę maišyklę. Maišymo metu vyksta emulsifikacija. Pirmas dvi minutes maišoma 500 aps/min. greičiu, toliau kitas 10 min. maišoma 1000 aps/min greičiu. Kai masė atvėsta iki 30°C (± 5°C), į ją įterpiamas apelsinų eterinis aliejus. Nesistengiama dirbtinai greitai atvėsinti produkto, nes gali gautis nevienalytė masė.
2.2.3. Centrifugavimo testas
Kai pagaminamas eksperimentinis preparatas, kitas žingsnis yra atlikti centrifugavimo testą, kuriuo siekiama įvertinti dispersinių sistemų stabilumą. Stebima, ar gaminys yra vienalytis, ar nėra fazių atsiskyrimo. Centrifugavimui naudojami vienodu kiekiu užpildyti 5ml talpos vienkartiniai mėgintuvėliai. Nustatomas centrifugavimo režimas: centrifugavimo trukmė 5min., greitis – 3000 aps/min., rotorius 12131, temperatūra 25±2˚C. Centrifugavimas atliekamas tokiomis pačiomis sąlygomis kartojant tris kartus. Fazių atsiskyrimas vertinamas vizualiai. Centrifugavimo testas buvo atliekamas vertinant šviežiai pagaminto produkto stabilumą ir stabilumo tyrimuose po 4 ir 8 mėnesių, laikant produktą skirtingomis sąlygomis.
2.2.4. pH reikšmės nustatymas
Kiekvienam mėginiui atliekamas atskiras pH reikšmės nustatymas. pH reikšmė nustatoma naudojant pH-metrą. Pagaminamas produkto 5 proc. tirpalas: 5g pagaminto produkto ištirpinami 45ml iki 60oC pašildyto distiliuoto vandens ir toliau tirpinama, kol tirpalas tampa vienalytis. Gautas tirpalas filtruojamas pro filtrą. pH-metro elektrodas praplaunamas distiliuotu vandeniu iki nekintančios pH reikšmės ir dedamas į stiklinę su pagamintu 5 proc. tirpalu. pH reikšmės nustatomos kartojant po 3 kartus, esant tokiai pačiai temperatūrai (25±2˚C). Gauti rezultatai pateikiami išvedus 3 tyrimų vidurkį.
2.2.5. Klampos nustatymas
Puskiečių preparatų kokybės rodiklio, klampos, nustatymui naudojamas sukamasis klampomatis. 40 gramų pagaminto produkto patalpinama į specialų stiklinį indą. Į indą su tiriamąja medžiaga įleidžiamas daviklis. Tyrimo temperatūra 25±2˚C. Tyrimui naudotas L4 suklys. Nustatomas apsisukimų greitis – 60 apsisukimų per minutę. Tyrimo trukmė 2 minutės. Kiekvienam mėginiui matavimai atliekami po 3 kartus, esant tokioms pačioms sąlygoms. Gauti rezultatai pateikiami išvedus 3 tyrimų vidurkį.
2.2.6. Tekstūros analizė
Vertinant pusiau kietų preparatų stabilumą atliekama tekstūros analizė. Šiai analizei naudojamas TA.XT.plus tekstūros analizatorius. Tyrimas atliekamas esant 25±2˚C temperatūrai. Atsveriama 30 gramų produkto ir patalpinama į specialų organinio stiklo indą. Pagal indo formą parenkamas organinio stiklo konusinis zondas. Indas įtvirtinamas tam skirtoje prietaiso vietoje. Kompiuterinėje programoje pasirenkami atitinkami nustatymai pagal produkto tipą. Nustatomas 15,0 mm leidimosi atstumas ir 2,0 mm/s greitis. Kompiuterinėje programoje davus komandą „pradėti“, zondas nustatytu greičiu leidžiasi į indą su mėginiu iki nustatyto gylio. Leidžiantis žemyn nustatoma jėga, reikalinga deformuoti produktą, ir šlytis. Pasiekus nustatytą gylį, zondas kyla aukštyn. Zondui kylant aukštyn nustatomas sukibimas ir klampos indeksas. Tyrimų rezultatai pateikiami kompiuterinėje programoje. Kiekvienam mėginiui tyrimas yra kartojamas po 3 kartus, esant tokioms pačioms sąlygoms. Gauti rezultatai pateikiami išvedus 3 tyrimų vidurkį.
2.2.7. Stabilumo tyrimai
Šviežiai pagaminto eksperimentinio preparato mėginiai patalpinami į sandarias talpykles ir paskirstomi laikymui kambario temperatūroje 25±2 ˚C ir šaldytuviniame režime 5±2 ˚C. Vertinamas šviežiai pagaminto ir 4 mėn., ir 8 mėn. laikyto skirtingomis sąlygomis produkto stabilumas. Vizualiai stebima, ar neįvyko fazių atsiskyrimas, spalvos ir kvapo pokyčiai. Taip pat stebima, ar preparate neužaugo pelėsis ir ar nėra rūgimo žymių. Tyrimų metu pamatuojama, kaip skirtingu laikotarpiu keitėsi preparato pH, klampa, tekstūra ir stabilumas. Atliktų tyrimus rezultatai lyginami su šviežiai pagaminto preparato rezultatais.
2.2.8. Konservanto įtaka gaminio kokybei
Tikrinama, ar pasirinktas natūralus konservantas saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus yra tinkamas ir ar užtikrins apsaugą nuo nepageidaujamo grybelių dauginimosi produkto laikymo metu. Pagaminami du mėginiai. Į vieną mėginį nededama jokių konservantų; į kitą įdedama 1,5 proc. eterinio aliejaus koncentracija mėginyje. Abu mėginiai laikomi esant tokiai pačiai temperatūrai (25±2˚C). Rezultatai vizualiai vertinami po 8 mėnesių. Stebima, ar atsirado spalvos ir kvapo pokyčių, matomų pelėsių.
2.2.9. Statistinė analizė
Atliekant tyrimus bandymai kartoti tris kartus (n=3). Statistinei duomenų analizei atlikti, grafikams ir diagramoms braižyti buvo naudojama „Microsoft® Office Excel 2016“ (Microsoft, JAV) programa. Vidurkiai pateikti su vidutinėmis kvadratinėmis paklaidomis, skirtumai tarp vidurkių patikimi, jei statistinio reikšmingumo lygmuo yra mažesnis nei 0,05.
3. REZULTATAI
3.1. Preparato, skirto regeneruoti rankų odą, eksperimentiniai tyrimai
Siekiant pagaminti stabilų pusiau kietos dispersinės sistemos preparatą su šaltalankių aliejumi, skirtą regeneruoti rankų odą, buvo atlikti eksperimentiniai tyrimai. Preparato sudėtis buvo modeliuojama, keičiant kvapiųjų pasiflorų nektaro, emulsiklio, šaltalankių aliejaus, alyvuogių aliejaus ir sviestmedžio aliejaus kiekius. Pirminių tyrimų metu apelsinų eterinis aliejus nebuvo naudojamas. Pagamintų dešimties bandomųjų preparatų sudėtys pateikiamos 1 lentelėje.
1 lentelė. Pusiau kietų dispersinių sistemų modeliavimas.
Po tris kartus pakartoto centrifugavimo testo, kurio trukmė buvo 5 min., greitis – 3000 aps/min., tyrimo temperatūra 24oC, vizualiai vertinama, ar produktas yra vienalytis, ar nėra fazių atsiskyrimo. Nr.4, Nr.5, Nr.6 ir Nr.7 mėginiai sudarė stabilias sistemas – fazės neatsiskyrė. Nr.1, Nr.2, Nr.3, Nr.8, Nr.9 ir Nr.10 sudarė nestabilias sistemas – mėgintuvėlio turinys išsisluoksniavo ir atsiskyrė fazės, kai kuriose susidarė putos. Tolimesni tyrimai su šiais mėginiais nebeatliekami. Galimai nepavyko pagaminti stabilių sistemų dėl netinkamai parinktų vandeninės bei aliejinės fazės ir emulsiklio kiekių.
Puskiečių dispersinių sistemų stabilizavimui naudojamas natūralus konservantas – saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus. Pasirinkta 1,5 proc. eterinio aliejaus koncentracija preparate. Gaminių sudėtys pateikiamos 2 lentelėje.
Preparato sudėtis (proc.) Mėginio
Nr.
Pasiflorų
nektaras Šaltalankių al. Emulsiklis Alyvuogių al.
Sviestmedžio al. 1 76 10 3 6 5 2 78 9 2 6 5 3 80 9 3 8 - 4 84 3 6 3 2 5 86 2 6 4 4 6 88 3 5 2 2 7 90 3 5 1 1 8 90 3 4 2 1 9 92 4 3 1 - 10 92 4 2 1 1
2 lentelė. Pusiau kietų dispersinių sistemų modeliavimas su eteriniu aliejumi
Preparato sudėtis (proc.) Mėginio Nr. Pasiflorų nektaras Šaltalankių al. Emulsiklis Alyvuogių al. Sviestmedžio al. Apelsinų et. al. 4 84 3 6 2,5 1 1,5 5 86 2 6 3,5 3 1,5 6 88 3 5 1,5 1 1,5 7 90 2,5 5 0,5 0,5 1,5
Norint išvengti lakiųjų medžiagų netekties, eterinis aliejus įterpiamas, kai masė yra atvėsusi iki 30°C (± 5°C). Tuomet dar kartą vertinamas stabilumas atliekant centrifugavimo testą. Nustatyta, kad įterptas konservantas šviežiai pagamintame preparate įtakos stabilumui neturi. Dispersinių sistemų stabilumas patvirtintas centrifugavimo testu.
3.2. pH reikšmės nustatymas
Pirmiausia nustatomos šviežiai pagamintų pusiau kietų dispersinių sistemų pH reikšmės. Vertinama, ar sistemos yra tinkamos naudoti ant odos ir atitinka fiziologinius pH rodiklius. Tyrimas atliekamas keturiems stabilumo tyrimus praėjusiems preparatams. Tiriamas pagamintas 5 proc. tirpalas. Reikšmės nustatomos kartojant tris kartus. Gauti rezultatai pateikiami 3 lentelėje išvedus tyrimų vidurkį.
3 lentelė. Pusiau kietų dispersinių sistemų pH reikšmių rezultatai, (n=3)
Mėginio Nr. pH reikšmė
4 5,334
5 5,904
6 6,264
7 6,288
Sumodeliuotų pusiau kietų dispersinių sistemų pH reikšmės svyravo nuo 5,334 iki 6,288. Remiantis moksline literatūra, sumodeliuotų preparatų pH atitinka fiziologinius žmogaus odos parametrus (4,5-6,5).
3.3. Klampos nustatymas
Nustatoma šviežiai pagamintų pusiau kietų dispersinių sistemų, praėjusių stabilumo ir pH tyrimus, klampa. Tyrimo temperatūra 25±2˚C. Tyrimui naudotas L4 suklys. Nustatomas apsisukimų greitis – 60 apsisukimų per minutę. Tyrimo trukmė 2 minutės. Kiekvienam mėginiui matavimai atliekami po tris kartus, esant tokioms pačioms sąlygoms. Gauti rezultatai pateikiami 4 lentelėje išvedus 3 tyrimų vidurkį.
4 lentelė. Pusiau kietų dispersinių sistemų klampos nustatymo rezultatai, (n=3)
Klampa
Mėginio Nr. mPa·s proc.
4 5654,0 56,6
5 6679,2 66,8
6 4932,4 49,3
7 4902,2 49,0
Esant skirtingai sudėčiai, gaminių klampos skiriasi. Didžiausia klampa nustatyta gaminiui Nr.5 – 6679,2 mPa*s, 66,8 proc. Gaminiui Nr.7 nustatyta mažiausia klampa – 4902,2 mPa*s, 49,0 proc. Vandeninės fazės kiekis gaminiuose koreliuoja su klampos tyrimo rezultatais. Mažesne klampa pasižymi gaminiai, savo sudėtyje turintys didesnį kiekį vandeninės fazės.
3.4. Tekstūros analizė
Vertinant pagamintų preparatų mechanines charakteristikas atliekama tekstūros analizė. Tekstūros analizatoriumi nustatoma mėginio jėga (kietumas), šlytis (konsistencija), sukibimas (lipnumas) ir klampos indeksas. Programoje pasirenkami atitinkami nustatymai pagal produkto tipą, nustatomas 15,0 mm leidimosi atstumas ir 2,0 mm/s greitis. Tyrimas atliekamas esant 25±2˚C
temperatūrai. Konusiniam zondui leidžiantis žemyn nustatoma jėga, deformuojanti produktą, ir šlytis. Zondui kylant aukštyn nustatomas sukibimas ir klampos indeksas. Analizė atlikta šviežiai pagamintų pusiau kietų dispersinių sistemų preparatams, praėjusiems stabilumo, pH ir klampos tyrimus.
Kiekvienam mėginiui tyrimas yra kartojamas po tris kartus, esant tokioms pačioms sąlygoms. Gauti rezultatai pateikiami 5 lentelėje išvedus trijų tyrimų vidurkį.
5 lentelė. Tekstūros analizės rezultatai, (n=3)
Jėga (g) Šlytis (g*sek) Sukibimas (g) Klampos indeksas (g*sek)
Nr. 4 222,69 1382,13 -179,23 -355,18
Nr. 5 247,42 1557,10 -192,88 -684,36
Nr. 6 223,52 1404,54 -178,59 -866,59
Nr. 7 215,08 1367,43 -169,99 -310,61
Atlikto tekstūros analizės tyrimo rezultatai, vertinant jėgą, reikalingą deformuoti šviežiai pagamintam gaminiui, svyruoja nuo 215,08 iki 247,42g. Duomenys gaunami prietaiso konusiniam zondui leidžiantis žemyn. Didžiausia jėga buvo panaudota mėginiui Nr.5. Lengviausiai deformuojamas buvo Nr.7. Įvertinus šiuos duomenis nustatyta, kad kiečiausios tekstūros lyginant su kitais yra mėginys Nr.5, nes jam deformuoti prireikė daugiausiai jėgos.
Remiantis tekstūros analizės duomenimis, didžiausia šlytis nustatyta gaminiui Nr.5 – 1557,10 g*sek. Mažiausia šlytimi pasižymi gaminys Nr.7 – 1367,43 g*sek. Duomenys gaunami prietaiso konusiniam zondui leidžiantis žemyn. Šlyties tyrimo rezultatai koreliuoja su jėgos tyrimo duomenimis. Gaminys, pasižymintis didžiausia šlytimi, pasižymės didžiausia jėga. Pagal gautus rezultatus galima numatyti, kad gaminiai, turintys mažiausią šlytį, savo sudėtyje turės daugiau vandeninės fazės ir bus skystesnės konsistencijos. Mažesne šlytimi pasižymintys gaminiai lengviau pasiskirstys ant odos ir juos bus patogiau naudoti. Didesnę šlytį turintys gaminiai bus kietesni ir juos gali būti sunkiau paskirstyti.
Tekstūros analizės tyrimo metu sukibimo reikšmės svyruoja nuo -169,99 g iki -192,88 g. Duomenys gaunami prietaiso konusiniam zondui kylant aukštyn. Didžiausias sukibimas nustatytas gaminiui Nr.5 (-192,88 g), o mažiausias – Nr.7 (-169,99). Gaminiai, turintys didžiausią sukibimo reikšmę, taip pat pasižymi didžiausia klampa, jėga ir šlytimi.
Šviežiai pagamintų mėginių klampos indekso rezultatai yra skirtingi ir svyruoja nuo -866,59 iki -310,61 g*sek. Duomenys gaunami prietaiso konusiniam zondui kylant aukštyn ir išreiškiami neigiama reikšme. Didžiausią klampos indeksą turi gaminys Nr.6 (-866,59 g*sek), o mažiausią – Nr.7 (310,61 g*sek).
3.5. Stabilumo tyrimai
Stabilumo tyrimai atlikti mėginiams, patalpintiems į sandarias talpykles, laikant kambario temperatūroje 25±2 ˚C ir šaldytuviniame režime 5±2 ˚C. Mėginiai, laikyti šaldytuve, pirmiausia pašildomi iki tyrimui reikalingos temperatūros. Kokybės tyrimai atlikti po 4 ir 8 mėnesių. Vizualiai
vertinamas fazių atsiskyrimas, spalvos ir kvapo pokyčiai. Pamatuojama, kaip keitėsi mėginių pH, klampa, jėga, šlytis, sukibimas ir klampos indeksas. Rezultatai lyginami su šviežiai pagaminto gaminio duomenimis.
3.5.1. Vizualinis vertinimas stabilumo tyrimų metu
Vizualiai vertinami skirtingomis sąlygomis laikyti mėginiai po 4 ir 8 mėnesių. Po 4 mėnesių šaldytuve laikytuose mėginiuose ryškių pokyčių nebuvo: mėginių spalva ir kvapas nepakito, vizualaus fazių atsiskyrimo nebuvo. Kambario temperatūroje laikytų mėginių spalva šiek tiek išbluko. Tam įtakos galėjo turėti skaidraus plastiko talpyklė. Mėginių kvapas reikšmingai nepakito. Matomo fazių atsiskyrimo, neatliekant centrifugavimo testo, nebuvo.
Vertinant 8 mėnesius šaldytuve laikytų mėginių spalvą ir kvapą reikšmingų pokyčių nepastebėta. Matomo fazių atsiskyrimo nebuvo. Kambario temperatūroje 8 mėnesius laikytų mėginių spalva dar labiau išbluko nei po 4 mėnesių. Mėginiai neįgavo jokio nemalonaus, pašalinio kvapo, bet būdingas apelsinų kvapas šiek tiek išblėso. Matomo fazių atsiskyrimo, neatliekant centrifugavimo testo, nebuvo.
3.5.2. Centrifugavimo testas stabilumo tyrimų metu
Siekiant įvertinti mėginių stabilumą, atliktas centrifugavimo testas stabilumo tyrimų metu mėginiams po 4 ir 8 mėnesių. Centrifugavimo režimas: centrifugavimo trukmė 5min., greitis – 3000 aps/min, rotorius 12131, temperatūra 25±2˚C. Visiems mėginiams centrifugavimo testas atliktas tris kartus. Rezultatai pateikiami 6 lentelėje.
6 lentelė. Centrifugavimo testas stabilumo tyrimų metu, (n=3)
Po 4 mėn. Po 8 mėn.
Mėginio Nr. Laikytas 25±2 ˚C Laikytas 5±2 ˚C Laikytas 25±2 ˚C Laikytas 5±2 ˚C
4 - - - -
5 - - - -
6 - - - -
7 - - + -
Po 4 mėnesių visi mėginiai, laikyti kambario temperatūroje ir šaldytuve, išliko stabilūs, fazės neatsiskyrė. 8 Mėnesius kambario temperatūroje laikyti mėginiai Nr.4, Nr.5, Nr.6 išliko stabilūs.
Kambario temperatūroje laikytas mėginys Nr.7 po 8 mėnesių neišliko stabilus, įvyko fazių atsiskyrimas. Šaldytuve 8 mėnesius visi laikyti mėginiai išliko stabilūs ir neišsisluoksniavo.
3.5.3. pH nustatymas stabilumo tyrimų metu
Stabilumo tyrimų metu nustatytos pH reikšmės mėginiams, laikomiems kambario temperatūroje (25±2 ˚C) ir šaldytuve (5±2 ˚C) po 4 ir 8 mėnesių. Tiriami 5 proc. koncentracijos mėginių tirpalai. Gauti rezultatai lyginami su šviežiai pagamintų mėginių duomenimis ir pateikiami 4 ir 5 paveiksluose išvedus 3 tyrimų vidurkį.
4 pav. pH reikšmės pokyčiai laikant mėginius kambario temperatūroje (25±2 ˚C), (n=3)
Iš rezultatų, pateiktų 4 paveikslėlio diagramoje, matoma, kad visų mėginių, laikytų kambario temperatūroje, pH reikšmės laikymo metu sumažėjo: Nr.4 -6,52 proc., Nr.5 -4,47 proc., Nr.6 -17,6 proc., Nr.4 -23,3 proc. Didžiausi pH reikšmės pokyčiai buvo nustatyti mėginiuose Nr.3 (nuo 6,264 iki 5,164) ir Nr.7 (nuo 6,288 iki 4,884). Mažiausiai pH reikšmės keitėsi mėginiuose Nr.4 (nuo 5,334 iki 4,986) ir Nr.5 (nuo 5,904 iki 5,604). Nors mėginių pH reikšmė pasikeitė, jie vis dar atitinka fiziologinį pH ir yra tinkami naudoti ant odos.
0 1 2 3 4 5 6 7 Nr.4 Nr.5 Nr.6 Nr.7 pH rei kšm ė Šviežiai pagamintas Po 4 mėn. Po 8 mėn.
5 pav. pH reikšmės pokyčiai laikant mėginius šaldytuve (5±2 ˚C), (n=3)
Rezultatai, esantys 5 paveikslėlio diagramoje, rodo, kad visų šaldytuve laikytų mėginių pH reikšmės sumažėjo: Nr.4 -6,22 proc., Nr.5 -2,34 proc., Nr.6 -12,16 proc., Nr.7 -15,33 proc. Kaip ir laikytų kambario temperatūroje, didžiausi pH reikšmės pokyčiai įvyko mėginiuose Nr.6 (nuo 6,264 iki 5,502) ir Nr.7 (nuo 6,288 iki 5,324). Mažiausiai keitėsi Nr.4 (nuo 5,334 iki 5,002) ir Nr.5 ( nuo 5,904 iki 5,766) mėginių pH reikšmės.
7 lentelė. pH reikšmių sumažėjimas stabilumo tyrimų metu
Mėginio Nr. Laikytas 25±2 ˚C, proc. Laikytas 5±2 ˚C, proc.
4 -6,52 -6,22
5 -4,47 -2,34
6 -17,6 -12,16
7 -23,3 -15,33
pH reikšmių sumažėjimo duomenys, laikant mėginius skirtingomis sąlygomis, lyginami 7 lentelėje. Laikomų kambario temperatūroje ir šaldytuve mėginių duomenys skiriasi. Mažesnis pH reikšmių pokytis buvo šaldytuve laikytų mėginių. Galima teigti, kad šaldytuve laikomi mėginiai turės ilgesnį galiojimo laiką ir bus stabilesni. Nors mėginių pH reikšmė pasikeitė, jie vis dar atitinka fiziologinį pH (4,5-6,5) ir yra tinkami naudoti ant žmogaus odos.
3.5.4. Klampos nustatymas stabilumo tyrimų metu
Stabilumo tyrimų metu gaminius laikant skirtingomis sąlygomis (kambario temperatūroje 25±2 ˚C ir šaldytuve 5±2 ˚C) buvo atliekami klampos nustatymo tyrimai po 4 ir 8 mėnesių. Tyrimas atliekamas esant tokioms pačioms sąlygoms kaip ir šviežiai pagamintiems mėginiams: naudotas L4 suklys, greitis
0 1 2 3 4 5 6 7 Nr.4 Nr.5 Nr.6 Nr.7 pH re ikšm ė Šviežiai pagamintas Po 4 mėn. Po 8 mėn.
60 aps./min, tyrimo trukmė – 2min., temperatūra – 20±2 ˚C. Rezultatai lyginami su šviežiai pagamintais mėginiais ir pateikiami 8 lentelėje.
8 lentelė. Klampos nustatymas stabilumo tyrimų metu, (n=3)
Po 4 mėn. Po 8 mėn. Mėginio Nr. Šviežiai pagamintas, mPa*s 25±2 ˚C, mPa*s 5±2 ˚C, mPa*s 25±2 ˚C, mPa*s 5±2 ˚C, mPa*s 4 5654,0 5437,5 5804,8 5345,3 5632,4 5 6679,2 5732,1 5569,2 5589,3 5431,2 6 4932,4 5155,4 5075,7 4845,2 4966,5 7 4902,2 5429,3 5355,8 4702,3 4857,6
Stabilumo tyrimų metu kiekvieno mėginio klampa keitėsi skirtingai. Vienų po 4 mėn. padidėjo, po 8 mėn. sumažėjo, kitų visą laiką mažėjo. Lyginant su šviežiai pagaminto mėginio klampos tyrimų rezultatais, mėginio Nr.4, laikyto kambario temperatūroje, klampa po 4 mėn. sumažėjo 3,83 proc., o po 8 mėn. dar 1,7 proc. Laikyto šaldytuve Nr.4 klampa po 4 mėnesių padidėjo per 2,67 proc., o po 8 mėn. sumažėjo 2,97 proc. Mėginio Nr.5 klampa visais atvejais mažėjo, tiek laikomo kambario temperatūroje (po 4 mėn. -14,18 proc., po 8 mėn. -2,49 proc.), tiek šaldytuve (po 4 mėn. -16,62 proc., po 8 mėn. -2,46 proc.) Nr.6 ir Nr.7 mėginių klampa po 4 mėn. padidėjo, o po 8 mėn. sumažėjo. Nr.6 klampa po 4 mėn. padidėjo per 4,52 proc. (kambario temp.) ir 2,9 proc. (šaldytuve), o Nr.7 10,75 proc. (kambario temp.) ir 9,25 proc. (šaldytuve). Po 8 mėn. Nr.6 klampa sumažėjo -2,49 proc. (kambario temp.) ir -2,46 proc. (šaldytuve), o Nr.7 -13,4 proc. (kambario temp.) ir -9,31 proc. (šaldytuve). Klampos pokyčių kreivės pavaizduotos 6 paveikslėlyje esančioje diagramoje.
6 pav. Klampos pokyčiai stabilumo tyrimo metu 4650 5150 5650 6150 6650 Šviežiai pagamintas Po 4 mėn. Po 8 mėn. K lam pa m Pa*s Nr. 4 kambario Nr.4 šaldytuve Nr.5 kambario Nr.5 šaldytuve Nr.6 kambario Nr.6 šaldytuve Nr.7 kambario Nr.7 šaldytuve
Po 4 mėnesių klampa mažėjo kambario temperatūroje laikytiems mėginiams Nr. 4, Nr. 5 ir šaldytuve laikytam mėginiui Nr.5. Likusių mėginių klampa po 4 mėnesių didėjo. Po 8 mėnesių visų mėginių klampa mažėja. Laikymo sąlygos didesnę įtaką klampai turi tik mėginiui Nr.5. Kitų mėginių klampai laikymo sąlygos reikšmingos įtakos neturi.
3.5.5. Tekstūros analizė stabilumo tyrimų metu
Stabilumo tyrimų metu tekstūros analizė atlikta skirtingomis sąlygomis laikytiems mėginiams po 4 ir 8 mėnesių. Vertinami mėginio jėgos (kietumo) ir šlyties (konsistencijos) pokyčiai. Tyrimas atliekamas visiems mėginiams esant tokioms pačioms sąlygoms: 15,0 mm leidimosi atstumas, 2,0 mm/s greitis ir 25±2˚C temperatūra. Tyrimai kartojami 3 kartus ir rezultatai lyginami su šviežiai pagamintais mėginiais. Deformacijai reikalingos jėgos pokyčių duomenys pateikiami 7 paveikslėlyje.
7 pav. Deformacijai reikalingos jėgos (g) pokyčiai stabilumo tyrimų metu, (n=3)
Stabilumo tyrimų metu atlikti tekstūros analizės tyrimai rodo, kad deformacijai reikalinga jėga visuose mėginiuose po 8 mėnesių sumažėjo. Atlikti klampos tyrimų rezultatai koreliuoja su deformacijos jėgos rezultatais stabilumo tyrimų metu. Mažėjant mėginių klampai, mažėja ir jų kietumas. Šlyties tyrimo rezultatai pateikiami 8 paveikslėlyje.
150 170 190 210 230 250 Šviežiai pagamintas Po 4 mėn. Po 8 mėn. Jėga (g)
Nr.4 kambario Nr. 4 šaldytuve Nr.5 kambario Nr.5 šaldytuve
8 pav. Šlyties (g*sek) pokyčiai stabilumo tyrimų metu, (n=3)
Atliktų tyrimų duomenys rodo, kad visų mėginių šlytis stabilumo tyrimų metu sumažėjo. Šlyties tyrimų rezultatai koreliuoja su jėgos ir klampos tyrimų duomenimis. Sumažėjusi šlytis rodo, kad gaminiai bus skystesni ir lengviau paskirstomi ant odos. Didžiausi pokyčiai nustatyti mėginiui Nr.6 – sumažėjo nuo 1404,54 iki 1002,01 g*sek.
3.5.6. Konservanto įtaka gaminio kokybei
Tyrimo metu patikrinama, ar pasirinktas natūralus konservantas turės įtakos gaminio kokybei. Pasirinktas konservantas – saldžiųjų apelsinų (Citrus sinensis) eterinis aliejus. Tyrime buvo naudojami du mėginiai: su apelsinų eteriniu aliejumi (K1), kitas be (K2). Pasirinkta 1,5 proc. eterinio aliejaus koncentracija gaminyje. Abu mėginiai buvo laikomi tamsioje vietoje, esant vienodai aplinkos temperatūrai (25±2˚C). Po 8 mėnesių mėginiai vizualiai įvertinami. Mėginių nuotraukos pateikiamos 9 paveikslėlyje.
9 pav. Konservanto įtaka gaminio kokybei po 8 mėn.
Vertinama 8 mėnesius laikytų mėginių išvaizda. Lyginant vieną su kitu – mėginių spalva nesiskiria. Gaminio K1 išvaizda per 8 mėnesius reikšmingai nepasikeitė. Gaminyje K2 yra ryškiai
500 700 900 1100 1300 1500 Šviežiai pagamintas Po 4 mėn. Po 8 mėn. Šlyt is (g*sek)
Nr. 4 kambario Nr.4 šaldytuve Nr.5 kambario Nr.5 šaldytuve
matomas užaugęs baltos spalvos pelėsis. Daugiau matomų pokyčių nepastebėta. Gaminys K1 su eteriniu aliejumi turi būdingą apelsinų kvapą. Kitų specifinių kvapų nepastebėta. Kadangi gaminyje K2 nebuvo dėta apelsinų eterinio aliejaus, jis neturi būdingo kvapo. Gaminys K2 turi silpną pelėsio kvapą. Tyrimo metu yra patvirtinama, kad 1,5 proc. koncentracijos saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus yra veiksmingas natūralus konservantas ir garantuoja ilgesnį gaminio galiojimo laiką.
4. REZULTATŲ APTARIMAS
Pusiau kietos dispersinės sistemos preparato, skirto regeneruoti rankų odą, gamybai pasirinktos tokios natūralios medžiagos, kaip kvapiųjų pasiflorų nektaras, šaltalankių, alyvuogių, sviestmedžio aliejai ir saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus. Šaltalankių aliejus pasirinktas dėl odą regeneruojančių ir atstatančių savybių. Kaip emulsiklis naudojamas „Lanette“ vaškas. Gaminio sudėtis buvo modeliuojama keičiant vandeninės fazės, emulsiklio ir aliejinės fazės santykinius kiekius. Pagaminti mėginiai pirmiausia turėjo pereiti centrifugavimo ir pH testus, tik tada jiems buvo atliekami tolimesni tyrimai. Detalesni tyrimai buvo atliekami su 4 sudėčių gaminiais.
Keturiems atrinktiems gaminiams buvo atliekami klampos ir tekstūros analizės tyrimai, matuojant jėgą, šlytį, sukibimą ir klampos indeksą. Po 8 mėnesių visų mėginių klampos rodikliai krenta. Atitinkamai mažėja ir deformacijos jėga su šlytimi. Didesnę šlytį ir klampą turintys gaminai bus kietesni ir sunkiau pasiskirstys. Gaminiai, pasižymintys mažesne klampa, kietumu ir šlytimi, bus lengviau paskirstomi ant odos. Optimaliausia klampa išlieka 8 mėnesius kambario temperatūroje laikytam gaminiui Nr.4 – 5345,3 mPa*s. Panašūs rezultatai nustatyti M. Kaktavičiūtės (2015) tyrimo metu vertinant pusiau kietos sistemos stabilumą 6 mėnesių laikotarpiu. Tyrime nustatyti statistiškai reikšmingi klampos, deformacijos jėgos ir šlyties reikšmių sumažėjimai [54].
Stabilumo tyrimų metu visų tiriamųjų gaminių pH reikšmės sumažėjo. pH reikšmių pokyčiai gali lemti gaminio nestabilumą. 8 mėnesius trukusių tyrimų metu mažiausiai keitėsi didžiausią emulsiklio ir mažiausią pasiflorų nektaro kiekį turinčių mėginių pH – Nr.4 ir Nr.5. Šaldytuve (5±2˚C) laikytų mėginių reikšmės svyravo mažiausiai: Nr.4 – nuo 5,334 iki 5,002; Nr.5 – 5,904 iki 5,766. D. Ahmed-Lecheheb ir kt. (2012) tirdami rankų odos būklę, paveiktą alkoholio pagrindo tepalais, nurodo, kad optimali žmogaus rankų odos paviršiaus pH vertė yra 4,3-5,5. Remiantis šiais duomenimis, gaminys Nr.4 yra tinkamiausias vartoti ant rankų odos pagal savo pH vertę [55].
Pasirinktas natūralus konservantas saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus (1,5 proc. konc.) yra veiksmingas natūralus konservantas, prailginantis gaminio galiojimo laiką. Mėginyje, kurio gamyboje nebuvo naudojamas apelsinų eterinis aliejus, laikytame kambario temperatūroje (25±2˚C) 8 mėnesius, išaugo pelėsis. Mėginys su eteriniu aliejumi reikšmingai nepakeitė savo išvaizdos. Tiriant eterinių aliejų priešgrybelinį poveikį, M.Viuda-Martos ir kt. (2008) nustatė, kad apelsinų eterinis aliejus turi priešgrybelinį poveikį prieš Aspergillus niger, A. flavus, Penicillium chrysogenum ir P. verrucosum [45].
5. IŠVADOS
1. Remiantis mokslo literatūros duomenimis, kaip pagrindinė veiklioji pusiau kietos dispersinės sistemos regeneruojanti medžiaga parinktas dygliuotųjų šaltalankių aliejus. Modeliuojant sudėtį parinkta vandeninė fazė yra kvapiųjų pasiflorų nektaras. Aliejinę fazę sudaro šaltalankių aliejus, alyvuogių aliejus ir sviestmedžio aliejus. Parinktas emulsiklis – „Lanette“ emulsinis vaškas. Natūralus konservantas – saldžiųjų apelsinų eterinis aliejus.
2. Keičiant sudėtinių dalių koncentracijas, eksperimentinių tyrimų metu sumodeliuotos stabilios pusiau kietos dispersinės sistemos, kurias sudaro: nuo 84 iki 90 proc. vandeninės fazės, 5-6 proc. emulsiklio, nuo 3,5 iki 8,5 proc. aliejinės fazės ir 1,5 proc. konservanto. Stabilumas įvertintas centrifugavimo, klampos, pH ir tekstūros analizės tyrimais.
3. Siekiant įvertinti šviežiai pagamintų mėginių kokybės parametrus, nustatytos pH reikšmės, atitinkančios fiziologinius žmogaus odos parametrus. Mėginio klampai ir tekstūros analizės rezultatams reikšmingą įtaką daro pasiflorų nektaro ir emulsiklio kiekiai. Gaminių deformacijos jėga ir šlytis tiesiogiai koreliuoja su klampa.
4. Stabilumo tyrimų metu vertinant mėginius po 8 mėnesių mažiausiai keitėsi gaminiai, turintys mažiausią kiekį pasiflorų nektaro ir didžiausią kiekį emulsiklio. Laikymo temperatūra mėginių kokybei reikšmingos įtakos neturi. Išnagrinėjus centrifugavimo, pH, klampos nustatymo, tekstūros analizės ir stabilumo tyrimų rezultatus, siūloma pusiau kieto preparato, skirto rankų odos regeneracijai, sudėtis Nr.4: 84 proc. pasiflorų nektaro, 6 proc. „Lanette“ emulsinio vaško, 3 proc. šaltalankių aliejaus, 2,5 proc. alyvuogių aliejaus, 1 proc. sviestmedžio aliejaus ir 1,5 proc. apelsinų eterinio aliejaus. Gaminys turi būti patalpintas į talpyklę su vakuumine pompa ir laikomas apsaugotoje nuo tiesioginių saulės spindulių vietoje, ne aukštesnėje nei 25˚C temperatūroje.
6. PRAKTINĖS REKOMENDACIJOS
Tęsiant šio magistro baigiamojo darbo tyrimus siūlyčiau:1. Pakartoti stabilumo tyrimus po 12 mėnesių; 2. Atlikti juslinių savybių vertinimą;
3. Atlikti vienalytiškumo tyrimą; 4. Atlikti mikrobiologinius tyrimus.
